ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
Метод определения полуторных окислов
Fluorite. Method for
the determination
of sesquioxides
|
ГОСТ
7619.5-81
Взамен
ГОСТ 7619.5-70
|
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27
февраля 1981 г. № 1195 срок действия установлен
с 01.01. 1982 г.
до 01.07. 1987 г.
Ограничение
срока действия снято (ИУС 4-92).
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и
устанавливает гравиметрический метод определения содержания полуторных окислов
при массовой доле от 0,1 до 5 %.
Метод основан на осаждении полуторных окислов уротропином
после отделения сульфата бария и окисления железа в растворе, полученном после
обработки навески серной и фтористоводородной кислотами и сплавления остатка с
углекислым калием-натрием. Осадок полуторных окислов прокаливают при 900 - 1000
°С до постоянной массы и взвешивают.
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ
7619.0-81.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
печь электрическую муфельную, обеспечивающую температуру
нагрева 1000 °С;
термопару термоэлектрическую хромель-алюмелевую ТХА по ГОСТ 6616-74;
чашки платиновые по ГОСТ
6563-75;
тигли платиновые по ГОСТ
6563-75;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
кислоту соляную по ГОСТ
3118-77 и разбавленную 1:1 и 1:4;
кислоту фтористоводородную (плавиковую кислоту) по ГОСТ 10784-78;
калий-натрий углекислый, безводный по ГОСТ
4332-76;
водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ
10929-76;
метиловый красный (4-диметиламиноазобензол-2 карбоновая
кислота) по ГОСТ 5853-51, 0,1 %-ный спиртовой раствор;
аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77,
раствор 20 г/дм3, нейтрализованный аммиаком до пожелтения индикатора
метилового красного;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79,
разбавленный 1:1;
уротропин (гексаметилентетрамин) по ГОСТ 1381-73,
раствор 250 г/дм3;
азотнокислое серебро по ГОСТ
1277-75, 1 %-ный раствор;
бумагу конго.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску плавикового шпата массой 1 г помещают в
платиновую чашку, увлажняют 3 - 4 каплями воды, приливают 3 см3
серной кислоты и нагревают до появления паров серной кислоты. Затем содержимое
чашки охлаждают, доливают 10 см3 фтористоводородной кислоты и
выпаривают до густых паров серной кислоты. Выпаривание с фтористоводородной
кислотой повторяют трижды. Остаток охлаждают, обмывают стенки чашки водой,
добавляют 2 - 3 капли серной кислоты и выпаривают досуха.
Далее к содержимому чашки добавляют 10 г калия-натрия
углекислого и сплавляют при 850-900 °С в течение 10 - 15 мин. Плав выщелачивают
горячей водой в стакан вместимостью 300 см3, осторожно добавляют 20
см3 соляной кислоты и 3 - 4 капли пергидроля. Раствор кипятят в
течение 5 мин, после чего фильтруют через плотный фильтр в стакан вместимостью
600 см3. Осадок на фильтре промывают горячей водой, подкисленной
несколькими каплями соляной кислоты. Общий объем фильтра и промывных вод должен
быть не менее 350 - 400 см3. Полученный раствор нейтрализуют
раствором аммиака до начала покраснения индикаторной бумаги конго. Затем
добавляют несколько капель соляной кислоты, разбавленной 1:4, до перехода цвета
индикаторной бумаги конго в сиреневый цвет, приливают 15 см3
уротропина и раствор выдерживают в течение 10 мин при температуре около 80 °С,
не доводя его до кипения. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности и
промывают горячим раствором азотнокислого аммония до исчезновения реакции на
ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра, подкисленного азотной
кислотой).
Осадок с фильтром помещают во взвешенный платиновый тигель,
сушат, озоляют и прокаливают при температуре 900 - 1000 °С в течение 1 ч. После охлаждения в эксикаторе
тигли с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до постоянной массы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю полуторных окислов (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса полуторных
окислов, г;
т - масса навески плавикового шпата, г.
4.2. Разность между результатами
параллельных определений и результатами анализа при доверительной вероятности
Р = 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в
таблице.
Массовая доля полуторных окислов,
%
|
Допускаемые расхождения, %
|
параллельных определений
|
результатов анализа
|
От
0,10 до 0,30 включ.
|
0,07
|
0,10
|
Св.
0,30 » 1,00 »
|
0,12
|
0,15
|
»
1,00 » 3,00 »
|
0,15
|
0,20
|
»
3,00 » 5,00 »
|
0,20
|
0,25
|
(Новая редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1 Общие требования
2 Аппаратура, реактивы и растворы
3 Проведение анализа
4 Обработка результатов
|