Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на плавиковый шпат и устанавливает титриметрический метод определения фтористого кальция при массовой доле свыше 1 %, а также потенциометрический метод определения фтористого кальция.

Метод основан на разложении смесью борной и соляной кислот остатка, полученного после обработки навески уксусной кислотой при определении углекислого кальция. Кальций в фильтрате титруют трилоном Б

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК *M.232.91:50.M:00«.3S4    Групп*    AS*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА СО

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ    ГОСТ

Метод определения фтористого капщне    7619.3-81

Fluorite. Method for the determination    Взамен

of calcium fluoride content.    ГОСТ    761*.J—70

Поста но» лен нем Государственного комитета СССР по стандарт** от 27 фее-рал* 19В1 г. Ht 11*J срок дейстеив установлен

та»<,ршпен*г

Несоблюдение стандарта преследуем* по закону

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает титриметрическнй метол определения фтористого кальция при массовой доле свыше I %.

Метод основан на разложении смесью борной и соляной кислот остатка, полученного после обработки навески уксусной кислотой при определении углекислого кальция по ГОСТ 7619.2-81. Кальций в фильтрате титруют трнлоном D.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 7619.0-81.

1.2.    Достоверность получаемых результатов анализа контролируется путем одновременного проведения анализа на кальций фтористый стандартного образца СО К-3 флюорнтового концентрата .V? 1822—80 или ему подобного.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;

кислоту борную по ГОСТ 9656-75;

калия гидроокись, раствор 280 г/дм3;

' соль дннатриевую этнлендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трнлои Б) по ГОСТ 10652-73, 0,025, 0,05М раст-

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

Страница 2

ГОСТ Ж» >-Ы Стр. 2

воры; готовят следующим образом: 9,3; 18,6 г трнлола В растворяют в воде и разбавляют до 1000 см* водой;

триэтаноламин, разбавленный 1:2;

калин хлористый по ГОСТ 4234-77;

флуорексон (в виде кислоты);

тимолфталеин;

смесь индикаторную; готовят следующим образом: смешивают и растирают 0,4 г флуорексона, 0,33 г тимолфталеина и 40 г хлористого калия.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Остаток, полученный при определении содержания кальция по ГОСТ 7619.2-80, вместе с фильтром переносят н ту же колбу, в которой проводилась обработка уксусной кислотой, прибавляют 1 г борной кислоты, 40 см3 соляной кислоты и при умеренном кипении выдерживают на электроплитке в течение 30 мни (для окатышей — 2 г борной кислоты, 50 см4 соляной кислоты и кипятят 45 мин).

Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 250 см3, промывают горячей водой 8—10 раз.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки водой к перемешивают.

Отбирают пипеткой 25 см3 раствора в стакан вместимостью 300—500 см3, разбавляют водой до 100 см3, приливают 3,5 см3 раствора трнэтаноламнна, 0,01 г (на кончике шпателя) индикаторной смеси, 10 см3 раствора гидроокиси калия и титруил 0,025 М раствором трилона Б (для окатышей — 0.05 М раствором трнлоиа Б) до перехода темно-зеленой окраски раствора в фиолетовую (лучше титровать на черном фоне).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю фтористого кальция в плавиковом шпате, за исключением обожженных окатышей (X) в процентах и фтористого кальция в обожженных флюорнтовых окатышах (А’|) в процент вычисляют по формулам:

А = V-7 0.7S01 IV100 л ^

Vt'/n

v V'-Г, 0.7801 I',-100 ,П70 Л.= -

Vt да,

где V—объем 0,025 М раствора трнлоиа Б, израсходованный иа титрование, см3;

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 7A19J—81

Т — титр 0,025 М раствора трилона Б, вычисленный по углекислому кальцию по ГОСТ 7619.2—SO. г/см1;

7*1—титр 0,05 М раствора трнлона Б. вычисленный но углекислому кальцию по ГОСТ 7619.2-80, г/см3;

0,7801 — коэффициент пересчета углекислого кальция на фтористый кальций;

— объем всего анализируемого раствора, см3;

Vz — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;

m — масса навески плавикового шпата (за исключением обожженных флюорнтовых окатышей), г; шх — масса навески обожженных флюорнтовых окатышей, г;

К— поправка на растворимость фтористого кальция в уксусной кислоте (0,2 — при содержании углекислого кальция до 1 %, 0,1 — свыше 1 %), % ;

0,72 — суммарная поправка на растворимость в уксусной кислоте фтористого кальция и фторосодержащих соединений в обожженных флюоритовых окатышах, %.

4.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины допустимого расхождения для соответствующего интервала содержания фтористого кальция, приведенной в таблице.

Д0иу<и«ем<>е р«с*»*«иие. К

От 1 до 3

0,15

Св. 3 » 10

0.18

* 10 » 20

0.2

» 20 » 50

0,25

> ЬО > 70

ОД

» 70 » 90

0.5

» 90

0.6

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Ю

Страница 4

Издспсркс •'fr I ГОСТ 7<il9.3 — SI Шпат нлавикоиый. .Метол определенна фтористою кальция

Постановлением Iосударетвемного комитета СССР но С1аида|мам о» 2i.07.8t •V» 21 КО крин введении ус Iдчои.к'и

г UI.0l.B7

il-u ,ianweiiOB8iiHev coruaiw* просгаихгь код: ОКьТУ 1769.

(Продолжение С я. с. 46)

Страница 5

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.3—St)

Пункт 4.1. Первый абзац. Формулы. Исключить знзчение: 0,7801 (2 раза): экспликация. Заменить олова: «по углекислому кальакю по    ГОСТ

7619.2—80, г/см’* на «по фтористому кальцию по ГОСТ 7619 2—81, г/см1* (2 раза);

исключить слова- *0.7801 — коэффициент пересчета углекислого кальция и а фтористый кальций».

(ИУС Л? 10 1986 г.)

Страница 6

Изменение Jfe 2 ГОСТ 7819 3—81 Шпат плавиковый, Метод определения фтористого кальция

Утверждено и введено и действие Постановлением Комитета стандартизация ■ метрологии СССР от 26.12.91 Л 2164

Дата введения 01 07.М

Вводная часть. Первый абзац дополшиь словами: «а также котениноыетри-чеошА метод определения фтористого кальция (см. приложение)».

Пуикг 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность между результатами аараллсльнмх определений а результатами анализа при доверительной вероятности /’ = 0.95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных « таблице.

(Продолжение см. с. 46)

45

Страница 7

iLY 9пипафХ/ц)

LQ 9’0 ► 0

«."0

его

SS*0

ого

99

S‘i

£'0

StfO

05*0

«1*0

SCO

0*06 «

« 0‘00 *• 0*0* *

^ о'ог * o'og <

* oo*cs ■ оо'ог <

< 00*05 « OO'OI <

« oo'ot < we «э ьоа-ма oo'£ or <jo*l *0

rcareue

kM?irarod?o

«•iru» Лч >4

ккнмггкт!»

», 'inuil HUOV UC'iOMtW

% <»те*гяою«4 anMrnsXuoV

(lS—C'6191100 J v ыччнжеи зпмжгодойц/

Страница 8

(Продолжение излечения к ГОСТ 7619.3-8!)

Стандарт дополнить приложением-

'ПРИЛОЖЕНИЕ

Погенцкометрнческий метод (после отгонки) определения фтера (ИСО 5439—78)

I. Назначение и область применений

Настоящий стандарт устанавливает метод потенциометрического тмгрива-яяя с использованием ноисе.:ективкого мсктродз для определелия содержания фтора после его отгонка в плавиковом шпате для производства плавихопой кислоты,

Метод распространяется на материалы с содержанием ф?орида кальция fCaF,) равным или более 90 % (по массе).

2. Ссылки ,

ГОСТ 7618-83 Концентраты олввнковошпатовые. Технические условия.

3. Проба для анализа

Для приготовления пробы для анализа используют остаток от определения яотерн массы при 105 'С.

4. Сущность метода

Выделение фтора из навески отгонкой в присутствии хлорной кислоты, используя дистилляциопиый аппарат с регулируемой температурой. Потенциометрическое титрование дистиллята раствором азотно кислого лантана, с использованием иок-сеясктиввого электрода.

б. Реактивы

8 процессе анализа используют реактивы только аналитической чнсгвты ж только дистиллированную воду, или воду эквивалентной чистоты. Для приготовлении раствора азотно-кислого лаитаиа (п 5.7) используют воду, свободную от двуокиси углерода

5.1.    Калий марганцово кислый кристаллический

5.2.    Нлтрия фторид перскрнсгаллизованкый.

Около 5 г фторида натрня растворяют в 125 см1 воды и фильтруют раствор иод вакуумом посредством малой воронки Бюхнера. Выпаривают раствор в влзтинозой чашке приблизительно до 60 см». Охлаждают до 50*С к отделяют верекристаллязкрованный фторид натрня с помощью центрифуги. Промывают кристаллы три раза центрифугированием с небольшим количеством холодной воды, Переносят материал в платановую чпшку в высушивают в электропечи (п. 6.9) при температуре (105±2)*С. Удаляют чашку из печи, вхлаждают в иссикаторе. истирают материал в агатовой ступке и затем просеивают через евто с размером отверстий 355 мкм. Помещают просеянный фторид натрия в (машновую чашку, нагревают в течение 2 ч в электропечи при температуре около 600 'С н охлаждают 8 эксикаторе.

5.3.    Этанол илн пропанол.

6 4. Кислота хлорная, о —• 1.51 г/см\ 60 %-иый раствор (по массе).

5.5.    Кислота хлорная. 10 %-ный раствор (по массе). Разбавляют 16,5 см* раствора хлорной кислоты (п. 5.4) до 100 см*.

5.6.    Натрия гидроксид, раствор 1 моль/дм’.

5.7.    Лантан азотно кислый, титрованный раствор 0.01 моль/дм’.

6.7.1. Приготовление раствора

Растворяют 4,33 г гексагидрата нлотио-кпелого лантана fl.a (ЧО»)-РЯгО| я воде.

Приливают 10 см* 0.005 моль/дм4 раствора азотной кислоты, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, разбавляют водой до метки я перемешивают.

(Продолжение см. с. 48) 47

Страница 9

{Продолжение изменения к ГОСТ 7619 4—81)

5.7.2. Установка титра раствора (п. 7.4).

5.8. Буферный раствор. pH 6,5.

Растворяют 79 г пиридина п 890 см'- воды и нейтрализуют раствором хлорной кислоты (и 5 5) до pH (6.5*. 0,2). Рач^апляюг водоП до !0П0 см’ и яри необходимое™ регулируют pH до 6,5.

5 9. Фенолфталеин, раствор 5 г/см* п 95 *о ион (по объему) этаноле.

6. Оборудование

6.1.    ДястсыляцюшшЯ аппарат, вклтакхциП парогенератор, две электрк» яеекке исгрспательикс рубашки и контакт ни'i термометр с реле (черт. 1>, пвз-воляюсппй регулировать температуру в дистплляоиопной колбе (135±2) 'С

Мощи со 1., необходимая для нагревательных рубашек, составляет:

для дяспиляционноП колби — 150 Вт;

для парогенератора — минимум 500 Вт.

Целесообразно оборудован! нагревательную рубашку парогенератора регулятором с целью регулирования подводимой мощности и обеспечения желаемой нормы лава.

6.2.    Магнитная мешалка.

6.3.    рН-мстр, снябжекиыИ стеклянным и насыщенным каломельным элекг-

м«1-

6.4.    Бюретка вместимостью 20 смя с иеной деления 0.02 см'.

6.5.    Фтористый ион-селекхивлый электрод.

6.6.    Электрод сравнения, насыщенный каломельный или другого типа.

6.7.    Потенциометр чувствшсльиоспю 0.5 мВ. охватывахнциЛ диапазон от «япуо Б00 мВ до плюс 50!) мВ.

При фиксированной конечной точке намеренна оборудование с чепо ib плаваем специального набора электродов должно воспроизводить конечную т«чку в пределах ±0,5 мВ.

Автоматическое оборудование лля регистрации кривой титров, пкя или длг •вгрований до определенного иитеицваяа конечной топки являете» komvvmc-гкя доступным и может быть использовано и качестве альтернм/яиотс

6.8.    Чашки кэ боросклпкатного стекла с нрякыми стснками .i илосхим д'.см внутренним диаметром 10 мм, высотой стенох от 10 до 12 мм » толщиной «in вок I мм.

6.9.    Электрическая печь, снабженная устройством для регулирования температуры (105±2) 'С.

7. Проведение анализа

7.1.    Навеска

Истирают несколько граммов пробы для анализа (п. 3» в ыатшнЛ «.rjircc до прохождения через с»то с размером отверстий 63 мкм (ИСО 565). Bur . .;s-•ают просеянный материал в течение 2 ч в печи (п. 6.9) при температуре (105±2) "С янют остыть в эксикаторе и взвешивают в одну из чашек (n. 6.SI •коло 0,2 г с точностью до 0.0002 г.

7.2.    О 7 г о н к а

Собирают аппарат для дистилляции (п. 6.1). Удаляют контактный термометр и пробку из аппарата для перегонки и добавляют несколько кристаллов мвргоипево-кнелого калия (п. 5.1) в днегилляциоиную колбу. Добавляют 15 см’ воды и 35 см1 x.'iopnoil кислоты (п. 5.4) в днетнлляцнонну'ю колбу и сразу же закрывают аппарат пробкой и вставляют контактный термометр.

Помещают мерную колбу вместимостью 500 см*, содержащую 25 ем’ раствора гидроксида натрия (п. 5.6) и 40 см’ полы, под отволную трубку, которая должна погрузиться в жидкость.

Поворачивают кран между парогенератором и дистиллят;; иным аппара-сом в положение крана J (верхнее), устанавливают контактный термометр на 135 *С и включают злектронагрев дхстнлляшюиной колбы и парогенератора. Нагревают содержимое дистиллиционно2 колбы до 135 “С в течение нрнбли-■втвльяо 15 мин, поворачивают края в жо.тожение 2 (нижнее) и пропускают

(Продолжение см. с. 49)

44

Страница 10

(Продолжения изменения к ГОСТ 7БП£—ХТ)

ДистилляцконмыА аппарат

/ ~ положен*!* жран к подожешл» кльщ £ 2 — п?г лохр^миткгьяз* грувнд; 3 - парогеп?* (WiOfi. 4 — тг«<адгг«1ыаа руваоха; 5 — к«рмач для 7ерм#*есрл; • — варгиряемаиК: 7 — •П1ИИИ 1?Y*K«; 6 — •.••wiKaiep. Я — пёк#е с#елм*?м»е; /0 — контактны! термонет:»;

I/__П.'*«|||||<|1ГА1 1!1Т 1ГЛчА«

// - дач-т^ааппКФИвах колб» Черт. I

(Продолжоии см. с. 50)

Страница 11

(П^одолжение изменения к ГОСТ 7619.3—Sl\

пар в днстилляционную колбу со скоростью, соответствующей 10 см1 волы ■ минуту. Собирают около 400 см1 дистилляте н после этого прекращают дис-тшллляцвю.

Обмывают отводную трубку снаружи и изнутри водой, собирав пронывныв •оды в мерную колбу вместимостью 500 см». Нейгралилуют дистиллят раствором хлорной кислоты (п. 5.5), используя в качестве индикатора несколько капель фенолфталеина (п. 5.9). Разбавляют водой до метки к перемешивают.

7.3. Потенциометрическое титрование

Переводят аликвотную порцию 50.0 см* из мерной колбы вместимостью 500 см» в химический стахан вместимостью 250 см1. Добавляют 10 см* буферного раствора (п. 5.8) и 60 см* этанола или пропанола (п. 5.3). Ваоддг магнит наг питой мешалки (п. 6.2) а химический стакан, помещают стакан на маг. нитиую мешалку, опускают в жидкость фтористый иои-селективный электрод (п. 6.5) м электрод сравнения (п. 6.6) Чза исключением случаи, ирга* используют комбинированный электрод) и титруют раствором алолю-кислого лантана (п. 5.7) при норме титрования не более 3.0 дм’/мнн. регистрируя объем титранга раствора и соответствующее показание потенциометра. Тит-

Кют более медленно в области резко возрастающего изменения потенциала, ениваюг конечную точку графически по вычерченной или зарегистрированной хрвоой титрования. Альтернативно тнтруют до определенного потенциала ко. нечноА точки, предварительно полученной на основе модели кривых титровании, установленных при идентичных условиях.

Пример типичной кривой титрования приведен на черт. 2

Пример типичной кривой титрования

Черт. 2

7 4. Ус*а«сяка титра раствора

Выполняют проаел\ру. описанную в пп. 7.2—7 3. используя вместо навес* ■сн приблизительно 0.200 г перехрчеталлнзовэинога фгоркла натрия (п. 5.2J, взвешенного с точностью до 0,0001 г (п. 7.1). Вычисляют массу фторида натрия, соответствующую 1 см' раствора азотно-кислого лантана (п. 5.7), учитывая результаты контрольного опыта {п. 7.5).

7.5. Контрольный опыт

Одновременно с определением проводят контрольный опыт, используя ту же методику и релктивы, что и при определении, но бел навески.

(Продолжение см. с. 51)

50

Страница 12

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.3—91) 8. Выражение результатов

8.1. Расчет

Массовую долю фтора в процентах фторида калышя (CaFj) вычисляют по формуле

_ _    0,9297    (Угв)1<Х)О

CkF'°    m,    •

а в проиентах по кзссе фтора (F) — по формуле

•    0.4524-m^-V,) 1000

m#

где m« —масса мааескч (п. 7.1), г;

/л,—масса перекристаллизованиого фторида натрия (п, 5.2), соответствующая I см* раствора азотно-кислого лантала (я 5.7), г;

Vo — объгн титрованного раствора азотно-кислого лантана (п. 5.7), нсполь-зованиого для контрольного опыта, см*:

Ki — объем титрованного раствора азотно-кислого лантана (п. 5.7), ис-полмованиого для определения, см*.

8 2. Повторяемость и воспроизводимость Сравнительные анализы, проведенные в пяти лабораториях на грех пробах, дали статистическую информацию, представленную в таблице.

(Продолжение см. с. 52)-

Страница 13

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.3-81)

Комер проОи

1

2

3

Средне* содержание, %

Среднее квадратическое отклонение:

97,04

90.79

96.41

повторяемость

0,85

0.77

0.56

воспроизводимость

1.22

9,82

0,76

9. Отчет об анализе

Отчет об анализе должен содержать:

идентификацию пробы;

ссылку на использованный метод;

результаты и способ их выражения;

любые особенности, отмеченные во время анализа;

ооефлкки, не предусмотренные настоящим стандартом или стандартом, на который дастся ссылка, или рассматриваемые как иеобазателышс».

(ИУС К» 4 1992 г.)

Заменяет ГОСТ 7619.3-70