Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на плавиковый шпат и устанавливает титриметрический метод определения углекислого кальция и других его соединений, растворимых в уксусной кислоте, в пересчете на углекислый кальций при массовой доле его от 0,2 до 50 % и окиси кальция в обожженных окатышах, а также метод определения углекислого кальция (карбоната).

Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б при рН 12 в присутствии триэтаноламина в растворе после обработки навески уксусной кислотой

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 2164 от 01.07.92

Оглавление

1 Общие требования

2 Реактивы и растворы

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК ЖШМгШМОМЛМ Групп. А59 ГОСУДАКШННЫЯ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР ШПАТ ПЛА1ИКОВЫЙ ГОСТ Метод определения углекислого мальци» 7619.2-8! Г1исп(с. МсиКч) 1ог (Ьс стандартам от 17 февраля 1111 г. И* 1195 срок действия установлен С/т*г*^ 016бьеШ1с4С# г. сф&к&- 01 "» г- Несоблюдение стандарта прося вдуете а по аакону Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат н устанавливает титрнметрнческнй метод определения углекислого кальция н других его соединений, растворимых в уксусной кислоте, в пересчете па углекислый кальций при массовой доле его от 0,2 До 50 ''!] н окиси кальция в обожженных окатышах. Метоп основан на титровании ионов кальция трилоноы Б при рН 12 в присутствии тризтаноламина в растворе после обработки навески уксусной кислотой. 1. ОБЩИ* ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Общие требования к методу анализа — по ['ОСТ 7619.0—81. 1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контролируется одновременным проведением анализа стандартного образца СО К-3 состава флюорптового концентрата X? 1822—80 или ему подобного. 2. РЕАКТИвЫ И РАСТВОРЫ 2.1. Для проведения анализа применяют: кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и 0.1 н. раствор; кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, лодянмо, х. ч.. разбавленную 1:9; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77. 0.1 н. раствор; Издание официальное А Перепечатка воспрещена

Страница 2

ГОСТ 7419-1-1\ С?р. 2 калин гидроокись, раствор 280 г/дм*; кальций углекислый по ГОСТ 4530-76> х. ч-; трнэтаноламин, разбавленный 1:2; калий хлористый по ГОСТ 4234-77; флуорскож (а виде кислоты); тнмолфталеин; индикаторную смесь; готовят следующим образом: смешивают и растирают 0,4 г флуорексона, 0,33 г тимолфталеииа и 40 г хлористого калия; спирт этиловый (гидролизный) ректификованный; метиловый оранжевый (пара-диметнлзминоазобсизолсульфо-кнслый натрий) по ГОСТ 10816-79, 0,1 %-ныи раствор; соль дииатрневую этилендиамнн-К, N. ЬГ, М'-тетрауксусной кис* лоты, 2-воДную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,025, 0,05 М растворы; готовят следующим образом: 9,3; 18,6 г соответственно рвет* воряюг в воде и разбавляют до 1000 см* водой. Для установки титра растворов трнлона Б навеску углекислого кальция 2,5; 5,0 г со* ответственно, предварительно высушенную при (105±2)'С до пос* тоянной массы, помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см*, приливают 10 см1 воды и 10 см* соляной кислоты. После растворе* пня соли раствор доливают водой до метки н перемешивают. Отбирают ЗЛПКВОТ1ШС части растворов по 20 см3, разбавляют водой до 100; 150 смэ соответственно, приливают но 1,5 смэ раствора триэта-нолаынпа» прибавляют по 0,01 г индикаторной смеси, по 10 см3 раствора гидроокиси калия. Титруют раствором трнлона Б на черном фоне до перехода геыно-леленой окраски в фиолетовую. Титр 0,025; 0,05 М растворов трнлона Б (Т) по углекислому кальцию вычисляют по формуле где м — касса навески углекислого кальция, г; V — объем аликвоткой части растпора, смэ; С—действительное содержание углекислого калысия в навеске, определяемое следующим образом: 0,1 г углекислого кальция растворяют в 50 см3 волы и 25 см1 0,1 н. раствора соляной кислоты. Избыток соляной кисло* ты оттитровывают 0,1 н. растворпм гидроокиси натрия с индикатором метиловым оранжевым; VI — объем мерной колбы, см5; уа — объем 0,025; 0.05 М раствора трнлона Б, израсходованный на титрование, см3. Содержание углекислого кальция в реактиве 1С) в процентах вычисляют по формуле

Страница 3

Стр. 3 ГОСТ 7Н9.1—В1 где V — объем 0.1 н. раствора соляной кислоты, взятый для растворения углекислого кальция, см3; У\— объем 0,1 и. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка соляной кислоты, с»3; 0,0050045—титр 0,1 и. раствора соляной кислоты по углекислому кальиию; т— масса навески углекислого кальция, г. 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗ* 3-1. Навеску плавикового шпата массой 0,5 г (или 1 г в окаты* шах) помещают п коническую колбу вместимостью 100 см3, увлажняют несколькими каплями этилового спирта и приливают 10 см3 разбавленной уксусной кислоты. Колбу накрывают фарфоровой крышкой или часовым стеклом н оставляют на 30 мни на кипящей воля ной бане. Содержимое колбы через каждые 10 мин перемешивают встряхиванием. Затем нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фнлыробумажной массы. Фильтрат собнрают в высокий стакан вместимостью 300—50(1 см3. Фильтр с остатком и колбу промывают небольшими порциями холодной воды 6- 7 раз. Общий объем фильтрата и промывных вод должен составить не более 75 см3. Если массовая доля углекислого кальция превышает 15%, фильтрат из стакана переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3. Доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают 50 счэ раствора в стакан для титрования н приливают 25 см3 воды. К фильтрату или алнквотной части приливают 1.5 см1 раствора триэтаиоламина, 0.01 г индикаторной амесн. 10 ом3 раствора гидроокиси калия и титруют 0.025 М раствором трнлона Б (в окатышах — 0,05 М раствором трнлонз Б) до перехода темно-зеленой окраски в фиолетовую (лучше титровать на черном фоне). 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ 4.1. Массовую долю углекислого кальция (-V) в процентах вычисляю! но формуле у тут „ X-----К, где Г — титр 0.025 М раствора трилона Б по углекислому кальцию; V — объем 0.025 М раствора трилона Б. израсходованный яа титрование.см1; щ — масса навески плавикового шпата, г; К—поправка на растворимость фтористого кальция в уксусной кислоте в пересчете на углекислый кальций, %.

Страница 4

ГОСТ 7619J—*1 Стр. 4

Прн содержании углекислого кальция до 1 % /(=0,27, свыше

1 % /(-0,13.

4.2.    Массовую долго окиси кальция (/V») в процентах вычисляют по формуле

х,-    -0,52,

где Т — титр 0,05 М раствора трмлона Б по углекислому кальцию;

V — объем 0,05 М раствора трнлона Б, израсходованный иа титрование, см»;

0,5603 — коэффициент пересчета углекислого кальция на окись кальция;

m — масса навески обожженных флюоритовых окатышей, г;

0,52 — поправка на растворимость н уксусной кислоте фторосодержащих соединении кальция в пересчете на окись кальция, %.

4.3.    Расхождение между результатами параллельных определений прн доверительной вероятности Я=0,95 не должно превышать значений величины, приведенной а табл. 1 и 2.

Таблица I

Чассоэая юля углекислого кальция, н

Допускагиос расхож шик-, •-

От 0.2 до 0.5

0.0G

Са. 0.5 > 1

o.os

>1 >3

0,15

> 3 » 10

0.25

>10 » 20

0.3

* 20 >50

0,9

Таблица 2

Массоаая лила мсисв кальция, s

Дояуехэсмос рэсхо1М«и«. »<

Or 0,3 АО 0,6

0.05

Св. 0.6 > 2

0.1

>2 » б

0.15

» 6 * 10

од

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

7

1

Страница 5

Изменение ЛЬ 1 ГОСТ 7610.2-81 Ulnar плавиковый. Метод определения угле* кислого кальция

Попаноклсммем Государственного комитета СССР но стандартам от 2I.07.8S Л& 21Ы) срок введения установлен

I

I

I


с 01.01.87

Мод нзихсиояавися стандарта проставил, код: ОКСТУ 1769.

Пункт 2.1. Второй, четвертый, шестой и тринадцатый абзацы исключить: четырнадцатый абзац изложить и ноной редакции: «соль динатриевую этллеплкаумя N. N. V. N'-тетрауксусиой кислоты. 2-иодкую (трнлок Б) по ГОСТ 10652-73. 0.025, 0.05 моль/дм» растворы; готовят следующим образом* 9.3: ИЛ I соответственно растворяют в воде и разбзвинют до 1000 см» чодой.

Т !*т I* рал вора трилоиа Б устанавливают по ГСО состава флюориюного коииен-рзта. проведенному чэ трех наиссок через все стаяли анализа по ГОСТ 7619 3—81. Титр 0,025 н 0.06 моль/дм* растворов трилоиа Б (Г) По фтористому кальцию вычисляют по фопчуле

(Продолжение см. с. 46)

Страница 6

(Продолжени* изменения к ГОСТ 7619 7- -S/> r K).m.Vt 1 V V, 100    •

где С — атгестояамно* содержание фтористого хальаия. %.

К — поправка на растворимость фтористого кальция в уксусной кислоте

V

т — масса навески стандартного образца, г.

l'»— объем аликвотной части испытуемого раегвора, cms;

V — обдем раствора трилона Б. израсходованный на титрование. см’;

V, — объем асего асяытусмого растила, см*».

Пункт 4.1 Формулу изложить в новой редакции:

Т 1.28:8-V. 100

экспликация. Дм Т заменить слом: «углекислому кальцию» на «фтористому кальцию»: дополнить словами: «1.2*18 — коэффициент пересчета фтористого кальция на углекислый кальций»

(НУС J6 10 19S6 г.)


Страница 7

Изменение Л» 2 ГОСТ 7619.2-81 Шмт плавиковый. Метод определения углевислого кальция

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитет стандартизация и метрологии СССР от 26.12.91 Ji 2164

Дата введения 01.07.92

Вводная часть. Первый абэаа дополнить словаки: «а также метод определения умекяслого кальция (карбоната) (см. приложение)».

Пункт 4 3 изложить в ново» редакции: «4.3. Разность между результатами параллельных определений н результатами анализе при доверительной вероятности Р-0.95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл. I и 2.

(Продолжение ем. с. 42)

41

Страница 8

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.2-8!)

Таблица I

ДГ«у«1»ГМЫй ДОХОАДООЛ4. %

М*:Со«я« юмш углсоклДО Ktavил*. %

параллель****

результате»

опрел с*ев«А

ИМИИ

07 0.20 до 0,50

включ.

0.06

0.08

Сь. 0.50 » 1.00

*

0.08

0.10

• 1.00 > 3.00

0.15

0.20

• 3.00 > 10,00

*

0,25

0.30

>10,0 » 20.0

э

од

0.-4

» 20.0 > 50,0

»

0,5

0.6

(Продолжение см. с. 43)

К/

Страница 9

(Продолжение юмен-ння * ГОСТ 7619.2-61) Та бл «на 2 Ди»«»*уыс рвсхвмаси», % Ма-'опа! иа( Окаем ■•аьиш, % 1 У - 1 ' воу-ътато» о" л :■)■■ Вдаанза От озо до 0.60 шишя. 0.14 0*5 Св 8,60 > 2.00 > М1 0.10 > 2.06 > 6,00 * 0.12 0.15 » 6.00 > 10.00 > 6,15 020 Стандарт дополнить приложением •ПРИЛОЖЕНИЕ Титри метрический метод определенна карбоната калыма (ИСО 4283—78) 1. Назначение ■ область применения Настоящий стандарт уствяавлнввег тнтриметрнческнй метод определения содержании карбонатов в олавивовом шпате дли производства плавиковой кие- доты. Метод распространяется на продукты е массовой долей карбонатов, выражении* в о"де карбоната кальция (СаСО>). равного или более 0.04 %, 2. Ссылка ! ОСТ 761Й—83. Кон иен траты плавяковош патовые Тсмшчечиие условии. Я. Проба для анализа Для приготовления пробы используют остаток от 'лределеичм потери массы при 105 'С. 4. Суяиостъ метода Сбр.збоиа пробы раствором соляной кислоты, лбгорбния освобожденной дноксидл углерода раствором гидровенда бария, нейтрализация избытка шелочи раствором соляной кислоты, добавление точно отмеренного избытка стандарт* ною раствора соляной кислоты для растворения осадка карбоната бария и обратное титрование стандартным раствором гид роке »да натрия о использованием в *

Страница 10

(Продошвни! изменения к ГОСТ 7619.2-81) 58. Кислота соляная, раотвор 36.5 г/ды1. 5.9. Натрия гндрокскд, раствор 40 г/ды». 5.10. Кислота соляная, стандартный раствор с(ПСП—0,1 моль/дм'. 511 Натрии гидрохсид, стандартные раствор 1(>1аОН)^1).| иоль/дм*. 512. Метиловый оранжевый, раствор I г/дм\ 5 1.3. Смесь метилоранжа н ксиленоитанола, раствор. Растворяю! I г метилоранжа и 1,4 г ксилвн-цнанйла РР к 600 см' 50'^-но-го раствора этанола (по объему). В.П. Фенолфталеин, раствор 0,25 г/ди1 в 50%-иом (по объему) втаволе. 6. Оборудование Обычное лабораторное оборудование н уквзакное п пп. 6.1. 6.2. 6.1. Аппарат для выделения и ооглошення газа (чертеж). содержащий: промывную склянку, с крутом т пористого стекла пористостью Р1 или Р2, или аналогичного типа, содержащая раствор гидрокенда калвя {а. 57); колбу с трема горлышками, вместимостью 500 см', снабжению капельной воронкой и обратным холодильником; прочиииые склянки Дрскссля. 6.2. Элсктрошквф с регулировочным устройством, позволяющим контроле-ровэть темпера1>ру С105г1)'*С. 7. Проведение анадиэд 7.1. Н а вес к а Измельчают исоюльхо граммов пробы для анализа (п. 3) и агатовой ступке до размера частно. 63 ыки (ГОСТ 7618-63). Высушивают просеянный материал в течение 2 ч в элентрошкифу (п. 6.2) при температуре (105±1)' С, охлаждают в этесматор*. и взвешивают около 5 г этой пробы до третьего дес-ТСИ0П знака. Примем пкис. Важно, чтобы общая масса диоксида углерода, выраженное а виде карбоната кальция, в навеске не превышала 100 мг. Для пробы с содержанием бллсе 2 % СаСО) масса навесив должна бьнь лронорцнональво умет-шена. 7.2. Контрольный опыт Одновременно с определением проводят контрольный опит, следуя то» же проислуре н используя тс же реактивы, но без навески. 7 3. Определение Переносят навеску (п. 7.1) в колбу, используя около 100 г воды. Добавляют 4 г биркой кислоты (п. 5.3) к 5 см* раствора алорндл ртути (II) (п. 5.6). Закрываю) горлышки колбы в пропускают а колбу поток азота (п. 5.2) со скоростью 50 см'/мнн в течение 10 ынн. Не прерывна потока вЭоТй, соединяют промывные гклйнкн. в каждой из всторы< содержится 10 см' раствора гидровевда натрия (п 5.9). 10 с«' рлст-вора хлорида барии (п. 5.4). 1 см' фенолфталеина (п. 5.14), 1 гм' бут-анода (п. 5.1) и 20 см* воды. Приливают в колбу через капельную ипронну 30 см* соляной кнеляты (а 5.5). при необходимости используя резиновый шарик. Перекрывают кр-щ кнпельноП воронки. Медленно нагревают кадбу н слабо кипятят 45 мнн. Прекращают нагрева-иве, дают остыть в течение 10 мни, ис прерывая поток азота. Отсоедиаяют вторую прлммяпу» склянку (п. 6.1.4) от аппарата (п. 6!). удаляю; и ополаскивают вюдвую трубку, собирая в склянку промывные воды. Титруют содержимое склянки раствором солпиой кислоты (п. 56) почти до достижении конечной точим. Примечание. Чтобы избежать абсорбции атмосферного диоксида углерода во времи титрования влйытка гидровевда натрия в абсорбционном расгноре. пропускают поток азота (п. 5.2) в воздухе вад растворим в промыв, вой г клинке. Продолжают титрование раствором соляной кислоты (п. 5.10) до обееове-чквяпня фенолфталеина, следя эв тем, чтобы не пропустить конечную точку. (Продолжение см. с. 45) 44

Страница 12

(Продолжение изменены* к ГОСТ 7419.2—Л/> Добавляют несколько капель раствор! метилоранжа (п. 5.12) или смеси нвднкаторов (п. 5.13) в проводят обратное титрование избытка соляной кис- лоты стандартным раствором гидрокепда натрия (п. 5.11). Нейтрализуют и титруют содержимое первой промывной силяикн (и 6Д.З> 1шу же образом. 8. Выражение результатов Массовую долю карбонатов, в процент по массе карбоната кале она (С*СО)1. вычисляют по формула СаСО,- Ч^-^)-{У,-^)1О,5005 л» где V) — оЫ'СЧ стандартного раствора .олчноЯ кяелотм (п. 5)0). использованный для растворения карбоната бария в обеих промывных гклян-ках, см1; V» — объем стандартного раствора гидрокендл нитряя (п. 5.11), вепользе-ванный для обратного титрования нзбигкя соляной кислоты в обеих промывных скляинм. см1; V, я V, — соответственна .'тми стандартного раствора соляпоЯ кнсло?и> (п. 5.10) и стандэримо раствора гадрокепаз натрия (п. 6-11), использованные для контрольного опта, г«'; т — масса навесок (п 7.11. г. Примечание. 1>ли концентрация «споли 'Ован1 ■ [гаихартпых растворов не соответствует к«|ио установленным о списке реэк;.;вов, следует прс- III-!-:.:: ИС0б>0ДНМЫС ПОПрЭВКЛ. 9. Отчет об анализе Отчет об анализе дмжен сдержать: идентификацию пробы: ссылку на использованный истод; релулылты и способ их выражения; любые особенности, отмеченные во время анализа; операшм. пе предусмотренные нестоящим стандартом или стандартом, >•* который даек я ссылка, или рзссма1рнваемые как необязательные!.
Заменяет ГОСТ 7619.2-70