Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на плавиковый шпат и устанавливает фотоколориметрический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли окиси магния

Показать даты введения Admin

Страница 1

¥6/0. <0

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКИСИ МАГНИЯ

ГОСТ 7619.10-75

Издание официальное

Цена 3 коп.


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТО* СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР Москва

Страница 2

РАЗРАБОТАН Сибирским Государственным проектным и научно-исследовательским институтом цветной металлургии (Сибцветмет-НИИлроект)

Зам. директора Аврамов В. Е.

Руководители темы: Петром М. Л„ Верхотуров Г. H.

Исполнители: Шамсудииова Ю. Н.. Глимска* Н. М., Карацуба Т. И.

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра Устинов В. С

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор Глнчса А. В.

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 августа 1975 г. Не 2048

Страница 3

УДК 6M.232.9t : S46.46-31.06|083.74|    Группа    AS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

ГОСТ

Методы определении содержания окиси магния

Fluorite. Methods (or determination of    7619.10—75

magnesium oirde conlcnt.

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 1 августа 1979 г. Ht 204В срок действия установкам

с 01.07 197» г. до 01.07 1981 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает фотоколориметрический и атомно-абсорбционный методы определении содержания окиси магния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.2. Общие требования к методам определения содержания окиси магния —по ГОСТ 7619.0-70.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (при содержании окиси магния от 0,02 до 3%]

Метод основан на абсорбции гидроокисью магния титанового желтого в щелочной среде (pH 12) и фотометрированик окрашенного раствора. Мешающее влияние железа, марганца и алюминия устраняют связыванием их триэтаноламином в растворимые бесцветные комплексные соединения.

2.1.    А п п а р а т у р а, реактивы и растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют:

фотозлектроколориметр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-67, разбавленную 1:1;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-67, разбавленную 1:1, 1:5 и I : 99;

спирт этиловый (гидролизный), ректификованный;

Перепечатка воспрещена

Издание официальное

©Издательство стандартов, 1975

Страница 4

Стр. 2 ГОСГ /619.10—75

трнэтаноламин, разбавленный 1:3; кальций хлористый, не содержащий магний; желатин пищевой по ГОСТ 11293-65, 1%-ный свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 мл, приливают 30—40 мл воды и оставляют на 1 ч, периодически перемешивая. Затем стакан с содержимым помещают в нагретую до кипения воду, перемешивают до растворения, доливают водой до 100 мл и вновь перемешивают;

спирт поливиниловый, 1%-ный раствор, готовят в день применения, растворяя навеску при кипении в течение 5 мин;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, 1 н. раствор; готовят следующим образом: 40 г едкого натра растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор выдерживают в течение 2 сут и хранят в полиэтиленовом сосуде, плотно закрыв пробкой; калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332-65; титановый желтый (аммонийная соль), 0,5%-ный раствор в 50%-ном этиловом спирте и 0,01%-ный раствор, приготовленный следующим образом: к 2 мл 0,5%-ного раствора приливают 2,5 мл раствора поливинилового спирта, доливают водой до объема 100 мл и перемешивают. Растворы хранят в склянках из темного стекла;

магний металлический, не ниже 99,95%. Для удаления окиси с поверхности магний промывают соляной кислотой, разбавленной 1:5, затем 3—5 раз водой и высушивают при 105—110°С; стандартные растворы окиси магния:

раствор А, приготовленный следующим образом: 0,6032 г металлического магния растворяют в 25 мл соляной кислоты, разбавленной 1 :1, в мерной колбе вместимостью 1000 мл. доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора А соответствует 1 мг окиси магния:

раствор Б. приготовленный следующим образом: отбирают 100 мл раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 мл, прибавляют 2,96 г хлористого кальция, доливают до метки водой и перемешивают. 1 мл раствора Б соответствует 0,1 мг окиси магния.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску пробы плавикового шпата массой 0,25—0,5 г (в зависимости от содержания окиси магния) помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, изготовленную из стекла «пиреко, приливают 30 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, и содержимое колбы кипятят 30 мин, покрыв часовым стеклом. Далее раствор выпаривают досуха, приливают 10 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Выпаривание с азотной кислотой повторяют. Для удаления окислов азо-

Страница 5

ГОСТ 7419.10-71 Стр. 3

та приливают 10 мл соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. Сухоft остаток смачивают 7 мл соляной кислоты, приливают 20 мл горячей воды и кипятят 2—3 мин. покрыв часовым стеклом, до растворения растворимых солей. Нерастворимый остаток отфильтро-вывают на плотный фильтр, промывают 5—6 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 300 мл.

При содержании в плавиковом шпате минерала слюды, содержащей магний, нерастворимый остаток доплавляют. Для этого фильтр с нерастворимым остатком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают в муфельной печн прн 600—700’С в течение 30 мин.

Содержимое тигля охлаждают, прибавляют пяти-, шестикратное количество углекислого калия-натрия по отношению к осадку, перемешивают и сплавляют в муфельной печи при 850— 900°С до однородной массы.

Плав охлаждают, помещают вместе с тиглем в стакан с первоначальным фильтратом, выщелачивают, тигель извлекают из стакана и обмывают водой.

Раствор в стакане выпаривают до получения влажных солей. Соли растворяют в 5 мл соляной кислоты, приливают пипеткой 10 мл раствора желатина, 20 мл горячей воды, перемешивают в течение 5 мин и фильтруют раствор в мерную колбу вместимостью 200 мл. Осадок на фильтре поомывают 8—10 раз горячен соляной кислотой, разбавленной 1:99. Раствор в колбе доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора 2—10 мл (в зависимости от содержания окиси магния) в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 3 мл разбавленного триэтаноламина, 5 мл 0.01%-ного раствора титанового желтого, 5 мл раствора поливинилового спирта, перемешивают и приливают из бюретки по каплям раствор едкого натра до изменения окраски жидкости из лимонно-желтой а желто-розовую и в избыток 5 мл. Раствор доливают до метки колбы водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом пропускания 545 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, с добавлением хлористого кальция в количестве, соответствующем содержанию его в пробе.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание окиси магния <по градуировочному графику.

2.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 мл микробюреткой отмеривают 0,05; 0,1;

Страница 6

Стр. 4 ГОСТ 7MM0-7J

0,2; 0,4; 0,6; 0.8; 1,0 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1 мг окиси магния. Во все колбы приливают воды до объема раствора 10 мл, по 3 мл разбавленного триэтаноламина, по 5 мл 0,01% раствора титанового желтого, по 5 мл раствора поливинилового спирта, перемешивают и далее анализ продолжают по п. 2.2.1.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям окиси магния строят градуировочный график.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    Содержание окиси магния (X) в процентах вычисляют по формуле

у _ т, • V • 100 V,-от-1000 ’

где т — масса навески пробы, г;

т| — масса окисн магния, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем анализируемого раствора, мл;

Vx — объем аликвотпой части раствора, мл.

2.3.2.    Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать величины, приведенной в таблице.

Содержание окиси магния. *

Лепугкаевэс расхожгенке. Ч

До 0.05

0,006

Се. 0.05 , 0.1

0,0065

. 0.1 . 0.-3

0,03

, 0.3 , 1

0,06

» « . з

0,14

Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений.

3. ATOMHO-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД (прм содержании окиси магии* от 0,00$ до 3%)

Метод основан на измерении оптической плотности дри фотометрии пламени с помощью фотометра, которая пропорциональна

Страница 7

ГОСТ 7t1«.«0—7J Стр. 5

концентрации определяемого элемента в анализируемом растворе, вводимого в пламя газовой горелки. Пламя бутан—пропан —воздушное.

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют:

фотометр типа «Спектр-1» н все реактивы и растворы, приведенные в п. 2.1.1, и дополнительно следующие:

стандартный раствор окиси магния, приготовленный следующим образом: отбирают пипеткой 10 мл стандартного раствора А, приготовленного по п. 2.1.1, в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл стандартного раствора соответствует 0,01 мг окиси магния;

кальций хлористый, не содержащий магний, раствор, приготовленный следующим о Г    2,96 г соли помещают в мерную

колбу вместимостью

доливают водой до метки и пере-

мешивают.

3.2. П роведение анализа

3.2.1.    При содержании окиси магния в плавиковом шпате до 0,04% раствор, приготовленный по п. 2.2.1 в мерной колбе вместимостью 200 мл. фотометрируют при аналитической линии магния 285,2 нм. Сначала в пламя горелки вводят раствор контрольного опыта с добавлением хлористого кальция в количестве, соответствующем содержанию его в пробе. Затем в пламя горелки вводят анализируемый раствор.

По оптической плотности пламени анализируемого раствора с учетом оптической плотности пламени раствора контрольного опыта устанавливают концентрацию окиси магния по градуировочному графику.

Фотометрирование для каждой навески пробы проводят три раза и вычисляют среднюю арифметическую величину концентрации окиси магния.

3.2.2.    При содержании окиси магния в плавиковом шпате свыше 0.04% от раствора, приготовленного по п. 2.2.1 в мерной колбе вместимостью 200 мл, отбирают аликвотную часть 1-—10 мл (в зависимости от содержания окиси магния) в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и фотометрируют, как указано в п. 3.2.1.

3.2.3.    Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 мл отбирают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 мл стандартного раствора окиси магния. В каждую колбу приливают раствор хлористого кальция до метки и фотометрируют. Концентрация приготовленных растворов соответствует 0,1; 0,2; 0,5 и 1 мкг/мл окиси магния.

Для построения градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение результатов трех измерений оптической плотности пламени для каждого раствора.

Страница 8

Op. 6 ГОСТ 7419.10—7S

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным концентрациям окиси магния строят градуировочный график.

3.3. Обработка результатов

3.3.1.    Содержание окиси магния (Ху) в процентах вычисляют по формуле

^ _ С ■ V • У, • 100 1 Vt • т - 10* *

где С — концентрация окиси магния, найденная по градуировочному графику, м кг/м л;

V —объем всего анализируемого раствора, мл;

V) — объем разбавления аликвотной части раствора, мл; т — масса навески пробы, г;

Vj—объем аликвотной части раствора, мл.

3.3.2.    Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений приведено в п. 2.3.2.

Редактор А. С. Пшничная Технический редактор В. Ю. Смирнова Корректор Е. И. Елтеееа

Сд«80 » наб. 15.0в.75 Пода, и в*ч. J2.09.75    0,5    а.    л.    Тир.    ЯГО    Utaa    3    кап.

Имггельство стандарте*. Мвскал. Д.». Новопреслеисш! п*р., 3 Тви. «Московия* асаатжяк». Мосхаа. Ляхя» в*?-. 0. 3»к. 14)3

Страница 9

Конто экз.

Группа А59

Изменение № 1 ГОСТ 7619.10-75 Шпат плавиковый. Методы определения содержания окиси магния

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.07.85 № 2325 срок введения установлен    ^    ^    ^    ^

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицу измерения: мл на см .

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.10-75>

Вводная часть. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли»

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 7619.0-70 на ГОСТ 7619 0—81 Пункт 1.1 раздел 2 (наименование), пункты 2.2.1, 2.3.1, 2.3.2, раздел 3-(наименование), пункты 3.2.1, 3.2.3, 3.3.1. Заменить слово: «содержание» на «массовая доля».

____Пункт 2.1.1. Заменить ссылки: ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77 ГОСТ

3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 11293-65 на ГОСТ 11293-78’ ГОСТ' 4323-66 на ГОСТ 4328-77, ГОСТ 4332-65 на ГОСТ 4332-76    ’

(ИУС № 11 1985 г.)

Страница 10

Изменение'JA 2 ГОСТ 7619.10-75 Шпат плавиковый. Метод определения содержания окиси магния

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 19.07.90 .4 2217

Дата введения 01.03.91

Пункт 2.1.1. Восьмой абзац. Заменить слова: «1 %-ный свежеприготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор с массовой долей 1 %»;

СПродолжение см. с. 40)

\

\

Страница 11

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.10-75)

девятый абзац. Заменить слова: «1%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 1 %»;

десятый абзац. Заменить слова: «1 н. раствор» на «раствор 1 моль/дм3»; одиннадцатый абзац изложить в новой редакции: «титановый желтый (аммонийная соль), растзор с массовой долей 0.5 % в растворе этилового спирта с массовой долей 50 % и растзор с массовой долей 0,01 %, приготовленный следующим образом: к 2 см* эастзора с массовой долей 0,5 '% приливают 2,5 см3 раствора поливинилового спирта, доливают водой до объема 100 см3 и перемешивают. Растворы хранят в склянках из темного стекла».

f Пппдп чжрнир СМ. С. 41)

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.10-75)

Пункт 2.2.2. Заменять слова: «0,01 % раствора титанового желтого» на «раствора титанового желтого с массовой долей 0,01 %».

Пункт 2.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Разность резуль-

(Продолжение см. с. 42)

Страница 12

(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.10-75)

татов параллельных определений п;»и доиерительяой вероятности Р = 0,95 ж« должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице»; последний абзац. Исключить слово: «последних».

(ИУС № 11 1990 г.)