ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ЭТИЛЕНА ОКИСЬ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 7568-88 (СТ СЭВ 2334-80)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 651.7 : 547.422.02-31 : 006.354    Группа    Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ОКП 24 1711 0000

Срок действия с 01.07.89 до 01.07.94

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на окись этилена, изготовляемую для нужд народного хозяйства и экспорта. Окись этилена используют в химической, нефтехимической и других отраслях промышленности.

Окись этилена — сжиженный газ, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость.

Формула СН₂—СН₂

О

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) —44,05.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Окись этилена должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    Характеристики

1.2.1. В зависимости от области применения окись этилена выпускают двух марок: очищенную и техническую.

Очищенную окись этилена применяют для получения особо чистого этиленгликоля.

Техническую окись этилена применяют для получения глико-лей, полиэфирных смол, смачивателей и других целей.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1988

2—2900

3.8.2.1.    Приготовление насадки и заполнение колонки

Полисорб-1 отсеивают, отбирают фракцию 0,25—0,50 мм, переносят ее на воронку Бюхнера, подсоединенную к водоструйному насосу, промывают ацетоном, спиртом, взятыми в 3—5-кратном избытке по отношению к объему сорбента, затем сушат под тягой до полного удаления растворителя. Порапак Q, порапак Р, хро-мосорб 102 используют без предварительной обработки.

Хроматографическую колонку промывают водой, ацетоном и высушивают сжатым воздухом. Насадку вносят в хроматографическую колонку небольшими порциями и уплотняют с помощью вибратора и вакуумного насоса, подсоединенного к противоположному от ввода насадки концу колонки. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой или стеклотканью. Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 48 ч, повышая при этом температуру от 50 до 180°С. Колонку выдерживают при этой температуре не менее 30 ч.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3.8.2.2.    Режим градуировки и работы хроматографа:

объемный расход газа-носителя    .40—60 см³/мин

скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч температура термостата колонок .    .30—200°С

температура термостата катарометра    .120°С

температура испарителя сила тока моста детектора длина колонки диаметр колонки объем вводимой пробы

>350

Эффективность колонки (N — число эффективных теоретичес ких тарелок) вычисляют по формуле

где ^уд — ^уд—— приведенное время удерживания, которому

на хроматограмме соответствует приведенное расстояние удерживания, см; t_yR — абсолютное время удерживания двуокиси углерода, которому на хроматограмме соответствует расстояние от места ввода пробы до места появления максимума пика двуокиси углерода, см;

ГОСТ 7568-88 С. II

to—время удерживания несорбируемого компонента (воздуха), которому на хроматограмме соответствует расстояние от места ввода пробы до места появления максимума пика воздуха, см;

То,5— ширина пика двуокиси углерода на половине его высоты, см.

При градуировке хроматографа и анализе продукта в испаритель хроматографа вводят шприцем (краном-дозатором) одинаковые по объему пробы.

Концентрацию двуокиси углерода определяют при температуре термостата колонок 30°С. После регистрации пика двуокиси углерода температуру поднимают до 200°С и выдерживают до вы-хода ацетальдегида и окиси этилена.

В зависимости от типа применяемого сорбента и марки хроматографа в режим работы хроматографа могут быть внесены некоторые изменения для определения примеси двуокиси углерода с погрешностью, указанной в настоящем стандарте.

3.8.2.3. Градуировка прибора

Массовую долю двуокиси углерода определяют методом «абсолютной градуировки». Хроматограф градуируют статическим методом, при этом для приготовления смесей используют стеклянные баллоны или динамическую установку. Для каждой области измеряемых концентраций готовят не менее пяти газовых смесей методом двойного разбавления с погрешностью не более 15% заданного значения при доверительной вероятности Р = 0,95.

Градуировочные смеси готовят следующим образом. В стеклянный баллон вместимостью (500±50) см³ помещают 7—10 полосок фольги площадью 1 —10 мм² и вакуумируют его до остаточного давления 266—666 Па (2—5 мм рт. ст.). В закрытый вакуумиро-ванный баллон шприцем вводят 5 см³ двуокиси углерода, затем добавляют гелий до тех пор, пока давление не станет равным 120 кПа (912 мм рт. ст.), и перемешивают. Аналогичным образом вакуумируют второй баллон, вводят в него 1—5 см³ полученной смеси газа и повторяют операцию разбавления и перемешивания.

Объемная доля двуокиси углерода в этих смесях составит 0,0018—0,0092%.

Подготовленные таким образом градуировочные смеси вводят в испаритель хроматографа. По полученным хроматограммам вычисляют градуировочный коэффициент для двуокиси углерода (/Ссо,) по формуле

где а— массовая доля двуокиси углерода в приготовленной смеси, %;

С 12 ГОСТ 7568-88

h— высота пика, мм; то,5 — ширина пика, измеренная на половине высоты, мм.

Градуировку хроматографа проводят не реже одного раза в месяц, а также при изменении условий хроматографического определения. Стабильность градуировочных характеристик определяют по ГОСТ 8.485-83.

За градуировочный коэффициент принимают среднее арифметическое результатов всех определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% среднего арифметического минимального и максимального значений при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.8.3.    Проведение анализа

Пробу жидкой окиси этилена (около 10 см³) помещают в сосуд вместимостью 15—20 см³, исключив контакт продукта с атмосферой, и закрывают эластичной пробкой, проколотой инъекционной иглой внутренним диаметром 0,4—0,6 мм. Через 5—10 мин медицинским шприцем прокалывают пробку, отбирают 1—5 см³ паров пробы и вводят в испаритель хроматографа. Газообразную окись этилена можно ввести в испаритель хроматографа с помощью крана-дозатора, в который пары окиси этилена поступают через стеклянный или металлический капилляр, предварительно выдержанный в течение 10—15 мин на водяной бане температурой 30—40°С.

Порядок выхода примесей окиси этилена указан на хроматограмме (чертеж).

3.7.4.    Обработка результатов

Массовую долю двуокиси углерода (Х₄) в процентах вычисляют по формуле

X_A=Kco₂-S,

где 5 — площадь пика двуокиси углерода, мм²;

Kcj_a— градуировочный коэффициент двуокиси углерода, % об /мм².

Значения массовой и объемной долей двуокиси углерода в окиси этилена совпадают.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не превышают абсолютного значения 0,0004% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.9. Определение цветности в единицах X а з е-

н а

Цветность окиси этилена определяют визуально по ГОСТ 18522-73 по платино-кобальтовой шкале. Пробирку перед заполнением анализируемой пробой охлаждают путем споласкивания ее жидкой окисью этилена.

ГОСТ 7568-88 С. 13

Типовая хроматограмма анализа окиси этилена

Время, мин /—воздух; 2—двуокись углерода; вода; 4—ацетальдегид; 5—окись этилена

4. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Транспортирование

4.1.1.    Перевозка окиси этилена железнодорожным, автомобильным и водным транспортом осуществляется в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.1.2.    При транспортировании окись этилена должна находиться под избыточным давлением 27,5—34,3 кПа (2,8—3,5 кгс/см²), которое создается с помощью азота по ГОСТ 9293-74 с содержанием кислорода не более 0,3 об. %.

Баллоны, наполненные окисью этилена, должны перевозиться в горизонтальном положении обязательно с прокладками между ними. В качестве прокладок могут применяться деревянные бруски с вырезанными гнездами для баллонов, а также резиновые кольца толщиной 25 мм (по 2 кольца на баллон), предохраняющие баллоны от ударов друг о друга. Все баллоны во время перевозки должны укладываться вентилями в одну сторону — к боковым бортам или стенам вагона.

Допускается перевозка баллонов в специальных контейнерах-кассетах в вертикальном положении обязательно с прокладками между ними и ограждением от возможного падения.

При транспортировании баллонов с окисью этилена на боковых штуцерах вентилей должны быть поставлены заглушки.

С. 14 ГОСТ 7568-88

Речным и морским транспортом окись этилена в баллонах транспортируется в контейнерах или в пакетированном виде по ГОСТ 21929-76 и ГОСТ 21650-76.

4.1.3. Разгрузка цистерн или контейнеров-цистерн должна осуществляться с помощью азота по ГОСТ 9293-74 с содержанием кислорода не более 0,3 об. % при избыточном давлении 34,3 кПа (3,5 кгс/см²) до остаточного давления 6,9 кПа (0,7 кгс/см²).

4.2. Хранение

При хранении в резервуарах окись этилена должна находиться под избыточным давлением 9,8—34,3 кПа (0,7—3,5 кгс/см²), создаваемым азотом по ГОСТ 9293-74, с содержанием кислорода не более 0,3 об. %.

Температура окиси этилена при хранении не должна превышать 10°С.

Резервуары для хранения окиси этилена должны быть изготовлены из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие окиси этилена требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения окиси этилена — 6 мес со дня изготовления.

ГОСТ 7568-88 С. 15

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И. А. Дьяконов, канд. хим. наук; 3. М. Ривина, канд. хим, наук; Б. Б. Чесноков, канд. техн. наук; Ю. А. Боровлев; В. И. Емельянов, канд. хим. наук; А. И. Капралов, канд. хим. наук; В. С. Чурилин, канд. хим. наук; С. А. Арыстанбекова, канд. хим. наук; Т. В. Авгуль; А. И. Барышева; И. Н. Кожу-хова, канд. хим. наук; Г. 3. Гребеник, канд. техн. наук

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.08.88 № 2931

3.    Срок первой проверки— 1992 г. Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 7568-73

5.    СТАНДАРТ СОДЕРЖИТ ВСЕ ТРЕБОВАНИЯ СТ СЭВ

2334—80

6.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 8.485-83	3.7.1
ГОСТ 12.1.007-76	1.2.3.3.
ГОСТ 215-73	3.4.1, 3.6.1, 3.8.1, 3.7.1
ГОСТ 427-75	3.8.1
ГОСТ 450-77	3.4.1
ГОСТ 949-73	1.4.1
ГОСТ 1770-74	3.4.1, 3.6.1, 3.7.1
ГОСТ 2405-80	3.8.1
ГОСТ 2603-79	3.8.1
ГОСТ 4159-79	3.6.1
ГОСТ 4161-77	3.4.1
ГОСТ 4201-79	3.7.1
ГОСТ 4204-77	37.1
ГОСТ 4328-77	3.6.1
ГОСТ 4517-87	3.6.1
ГОСТ 4919.1-77	3.6.1
ГОСТ 5072-79	3.4.1, 3.6.1, 3.8.1, 3.7.1

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 5632-72	1.4.1; 4.2
ГОСТ 6521-72	3.8.1
ГОСТ 6563-75	3.4.1
ГОСТ 6709-72	3.6.1, 3.7.1
ГОСТ 8050-85	3.8.1
ГОСТ 8984-75	3.4.1
ГОСТ 9293-74	4.1.2; 4.2
ГОСТ 10163-76	3.7.1
ГОСТ 11683-76	3.7.1
ГОСТ 14192-77	3.3
ГОСТ 14870-77	3.5.1
ГОСТ 14921-78	3.2
ГОСТ 17433-80	3.8.1
ГОСТ 18300-87	3.6.1, 3.8.1
ГОСТ 18522-73	3.9
ГОСТ 19433-81	1.3
ГОСТ 19908-80	3.4.1
ГОСТ 21650-76	4.1.2
ГОСТ 20292 -74	3.5.1, 3.6.1, 3.7.1
ГОСТ 21929-76	4.1.2
ГОСТ 24104-88	3.4.1. 3.7.1; 3.4.3
ГОСТ 24484-80	3.8.1
ГОСТ 25336-82	3.4.1, 3.7.1
ГОСТ 25706-83	3.8.1
ГОСТ 25794.2-83	3.7.1
ГОСТ 27025-86	3.1

Изменение Ns 1 ГОСТ 7568-88 Этилена окись. Технические условия

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.94 (отчет Технического секретариата Ns 2)

Дата введения 1996—07—01

За принятие проголосовали:

Наименование государства Наименование национального органа стандартизации Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Белстандарт Госстандарт Республики Казахстан Молдовастандарт Госстандарт России

(Продолжение см. с. 46)

45

(Продолжение изменения № 1 ГОСТ 7568-88)

Продолжение

Наименование государства Наименование национального органа стандартизации Туркменистан Туркменглавгосинспекция Республика Узбекистан Узгосстандарт Украина Госстандарт Украины

На обложке и первой странице под обозначением стандарта исключить обозначение: (СТ СЭВ 2334-80).

Вводная часть. Последний абзац изложить в новой редакции:

«Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 44,05*.

(Продолжение см. с. 47)

(Продолжение изменения N2 1 к ГОСТ 7568-88)

Пункт 1.2.2. Таблица. Показатель 7. Наименование изложить в новой редакции: «7. Цвет, единицы Хазена, не более».

Пункты 1.2.3 — 1.2.3.4 изложить в новой редакции:

•«1.2.3. Требования безопасности

1.2.3.1.    Окись этилена — сжиженный, горючий и взрывоопасный газ, пожароопасен. Температура кипения — 10,4 °С, температура вспышки минус — 18 °С, температура самовоспламенения — 430 *С, концентрационные пределы распространения пламени: нижний — 3,2, верхний — 100 % (об.).

При температуре выше 40 "С окись этилена склонна к полимеризации.

Окись этилена при контакте с катализаторами (безводные хлориды алюминия, железа и олова; оксиды алюминия и железа; металлический калий; гидроксиды щелочных металлов; кислоты; органические основания и аммиак) может разлагаться или полимеризоваться. Быстрое разложение или полимеризация окиси этилена сопровождается выделением тепла, что может привести к взрыву.

При производстве и применении окиси этилена следует соблюдать требования по обеспечению пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и взрывобезопас-ности по ГОСТ 12.1.010-76.

1.2.3.2.    Окись этилена — высокоопасное вещество, 2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88. В организм человека поступает через дыхательные пути, предельно допустимая концентрация (ПДК) окиси этилена в воздухе рабочей зоны — 1 мг/м³.

Окись этилена оказывает наркотическое действие, вдыхание окиси этилена в концентрациях, превышающих ПДК, может привести к острому отравлению и хронической интоксикации. Окись этилена оказывает раздражающее действие при попадании на кожные покровы, слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз.

ПДК окиси этилена в атмосферном воздухе населенных мест: максимально разовая — 0,3 мг/м³; среднесуточная — 0,03 мг/м³.

1.2.3.3.    Производственные помещения, в которых проводят работы с окисью этилена, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Оборудование и коммуникации должны быть герметизированы. Все выбросы в атмосферу должны быть оборудованы огнепреградителями.

В помещении на видном месте должны быть помещены знаки со смысловым значением: «Осторожно! Легковоспламеняющееся вещество» и «Запрещается пользоваться открытым огнем» по ГОСТ 12.4.026-76.

Производственный персонал должен быть обеспечен средствами индивидуальной защиты (специальная одежда, резиновые перчатки, защитные очки, промышленный фильтрующий противогаз марки А по ГОСТ 12.4.121-83).

1.2.3.4.    При загорании следует применять инертные газы, объемное тушение, охлаждение водой».

Пункты 1.3, 1.4, 2.2 изложить в новой редакции:

«1.3. Маркировка

Маркировка, характеризующая продукцию, должна содержать следующие данные:

товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;

наименование и марку продукта;

(Продолжение см. с. 48)

47

С. 2 ГОСТ 7568-88

1.2.2. По физико-химическим показателям окись этилена должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Норма Наименование показателя Очищенная ОКП 24 1711 0100 Техническая ОКП 24 1711 0200 1. Массовая доля окиси этилена, %, не менее 99,9 99,9 2. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более 0,0005 0,005 3. Массовая доля воды, %, не более 0,01 0,01 4. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более 0,002 0,002 5. Массовая доля альдегидов в пересчете на ацетальдегид, %, не более 0,001 0,01 6. Массовая доля двуокиси углерода, %, не более 0,001 0,003 7. Цветность, единицы Хазена, не более 5 10

1.2.3. Требования безопасности

1.2.3.1.    Окись этилена — сжиженный газ, горюча, взрывоопасна, токсична.

Температура кипения — 10,73°С, температура вспышки — минус 17,8°С, температура самовоспламенения — 429°С.

Пределы взрываемости в смеси с воздухом — от 3 до 100 об. %.

При температуре выше 40°С окись этилена склонна к полимеризации.

1.2.3.2.    При проведении всех видов работ с окисью этилена необходимо соблюдать правила, установленные для работ с ядовитыми и взрывоопасными веществами.

1.2.3.3.    Окись этилена по характеру действия на организм является наркотиком с сильной специфической ядовитостью.

Предельно допустимая концентрация паров окиси этилена в воздухе рабочей зоны—1 мг/м³ (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007—76). Окись этилена при вдыхании ее в концентрации, превышающей предельно допустимую, может вызвать как острое профессиональное отравление, так и хроническую интоксикацию. Кроме того, окись этилена может оказать местное действие при попадании на кожные покровы и слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз.

1.2.3.4.    Все работы с окисью этилена в закрытых помещениях следует проводить при наличии приточно-вытяжной вентиляции.

Индивидуальное защитное средство — фильтрующий промышленный противогаз марки А. Обязательна защита кожи и глаз.

1.3. Маркировка

(Продолжение изменения № 1 ГОСТ к 7568—88)

номер партии и дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от нагрева».

Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, — по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 2413, знаки опасности по черт, ба и 3) , серийный номер ООН 1040.

Под предохранительный колпак каждого баллона закладывают документ, содержащий данные, указанные в п. 2.1, и номер баллона.

1.4. Упаковка

Окись этилена заливают в стальные баллоны по ГОСТ 949-73 типа 150Л, 200Л, изготовленные из нержавеющей стали марки 12Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72).

Допускается использовать имеющиеся в обращении другие баллоны, изготовленные из коррозионно-стойкой стали.

Баллоны для окиси этилена должны удовлетворять требованиям правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденных Госгортехнадзором.

2.2. Для проверки соответствия качества окиси этилена требованиям настоящего стандарта объем выборки составляет: 2 % баллонов, но не менее двух баллонов; 5 % контейнеров-цистерн или одна контейнер-цистерна при партии менее 20 контейнеров-цистерн, или одна цистерна.

Допускается у изготовителя отбирать пробу из резервуара-хранилища перед заполнением продуктом цистерн, контейнеров-цистерн или баллонов.

Показатель «цвет» изготовитель определяет по требованию потребителя».

Пункт 3.1. Последний абзац изложить в новой редакции:

«Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Округление результатов анализа — до того десятичного знака, который указан в таблице технических требований».

Пункты 3.4, 3.5 изложить в новой редакции:

«3.4. Определение массовой доли нелетучего остатка

Массовую долю нелетучего остатка определяют по ГОСТ 27026-86, используя платиновую чашку по ГОСТ 6563-75 или кварцевую по ГОСТ 19908-90.

При этом объем анализируемой пробы составляет 300 см³ для очищенного продукта и 100 см³ для технического продукта.

Пробу окиси этилена вносят в чашку, охлажденную до температуры не выше 4 ‘С, цилиндром вместимостью 100 см³ (ГОСТ 1770-74), охлажденным до той же температуры. Чашку с продуктом помещают на водяную баню комнатной температуры и испаряют окись этилена в вытяжном шкафу.

Массовую долю нелетучего остатка (Tj) в процентах вычисляют по формуле

т • 100 ^Х\ ⁼ V • 0,891 ’

(Продолжение см. с. 49)

48

ГОСТ 7568-88 С. 3

Надписи и знаки на цистернах должны быть нанесены в соответствии с правилами перевозки грузов по железным дорогам. На котле цистерны с обеих сторон наносят надписи «Сжиженный газ», «Ядовито» и трафарет приписки.

Транспортная маркировка продукта должна соответствовать требованиям ГОСТ 14192-77 и ГОСТ 19433-81 с указанием знака опасности класса 2, подкласса 2.4 (классификационный шифр — 2413).

Под предохранительный колпак каждого баллона закладывают документ, содержащий данные, указанные в п. 2.1, и номер баллона.

1.4. Упаковка

1.4.1.    Окись этилена заливают в специальные стальные тепло

изолированные железнодорожные цистерны отправителя, рассчитанные на давление, в стальные баллоны по ГОСТ 949-73 типа 150Л,    200Л, изготовленные из нержавеющей стали марки

12Х18Н10Т (ГОСТ 5632-72) и удовлетворяющие требованиям правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденным Госгортехнадзором СССР.

Допускается использовать имеющиеся в обращении другие баллоны и контейнеры-цистерны, изготовленные из коррозионно-стойкой стали и удовлетворяющие требованиям правил устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением.

1.4.2.    Теплоизоляция железнодорожных цистерн или контейнеров-цистерн должна обеспечить температуру окиси этилена не выше 25°С.

2. ПРИЕМКА

2.1.    Окись этилена принимают партиями. Партией считают количество продукта, однородного по показателям качества, массой не более 600 т, сопровождаемого одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта и его марку; номер партии и дату изготовления;

номера цистерн, контейнеров-цистерн или баллонов, входящих в партию;

дату заполнения тары; массу нетто и брутто; количество грузовых мест в партии; обозначение настоящего стандарта;

результаты проведенных анализов и (или) подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта.

2.2.    Для проверки качества окиси этилена у изготовителя отбирают пробу из резервуара-хранилища перед заполнением про-дуктом цистерн, контейнеров-цистерн или баллонов.

2*

С. 4 ГОСТ 7568-88

Предъявительские и приемо-сдаточные испытания могут быть совмещены.

Для проверки качества окиси этилена у потребителя пробы отбирают из 5% контейнеров-цистерн или из одного контейнера-цистерны при партии менее 20. При поставках окиси этилена в баллонах и цистернах пробы отбирают из 2% баллонов, но не менее чем из 2 баллонов или из любой цистерны одной партии.

Показатель «цветность» изготовитель определяет по требованию потребителя.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенной выборке контейнеров-цистерн и баллонов или вновь отобранной пробе из цистерны и резервуара-хранилища.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.    Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

Допускается применение других аппаратуры и лабораторной посуды с техническими и метрологическими характеристиками, обеспечивающими точность измерения в соответствии с требованиями настоящего стандарта, а также реактивов аналогичной квалификации.

3.2.    Отбор проб

Пробу из резервуаров-хранилищ, цистерн, контейнеров-цистерн и баллонов под давлением отбирают из жидкой фазы через сифонную трубку и металлический переходник в герметичный металлический пробоотборник по ГОСТ 14921-78 или аналогичный, рассчитанный на работу при допускаемом давлении и исключающий контакт с атмосферой.

Допускается применение стеклянных сосудов (сосуд Дьюара, колбы Бунзена), исключающих контакт пробы с водой атмосферы.

3.3. Определение массовой    доли    окиси эти

лена

Массовую долю окиси этилена (X) в процентах вычисляют по формуле

А'-ЮО-Е А',.,

где ЕХ*— сумма массовых долей примесей (воды, альдегидов, кислот, двуокиси углерода и нелетучего остатка), %.

3.4. Определение массовой    доли    нелетучего

остатка

3.4.1. Аппаратура, реактивы

ГОСТ 7568-88 С. 5

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Шкаф сушильный любой марки, обеспечивающий температуру 105—110°С-

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 исполнения 2.

Чаша кварцевая ГОСТ 19908-80 или чаша платиновая по ГОСТ 6563-75 вместимостью не менее 160 см³.

Цилиндр по ГОСТ 1770-74 исполнения 1 или 3 вместимостью 100 см³.

Термометр группы ТЛ-2 по ГОСТ 215-73.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77 или кальций хлористый 2-водный по ГОСТ 4161-77 свежепрокаленный.

Силикагель-индикатор по ГОСТ 8984-75.

3.4.2.    Проведение анализа

Кварцевую или платиновую чашу высушивают в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы, выдерживают в течение 30 мин в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием или силикагелем и взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

В охлажденную до 0,4°С чашу вносят охлажденным цилиндром 100 см³ технической окиси этилена, помещают чашу на водяную баню с водой температурой 20—25°С и испаряют в вытяжном шкафу.

При анализе очищенного продукта по мере испарения вносят еще две порции окиси этилена по 100 см³ (т. е. всего испаряют 300 см³ продукта).

После испарения окиси этилена чашу с остатком помещают в сушильный шкаф и сушат до постоянной массы при температуре 105—110^СС.

Первое взвешивание проводят Через 2 ч после помещения чаши в сушильный шкаф, а затем проводят контрольные взвешивания через каждые 30 мин.

Чашу с сухим остатком перед каждым взвешиванием охлаждают в эксикаторе с сухим силикагелем или безводным хлористым кальцием в течение 40 мин.

Результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

3.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (Xj) в процентах вычисляют по формуле

у _ m    •    100

V-0,891 ’

где m — масса нелетучего остатка, г;

V — объем анализируемой пробы, см³;

0,891 — плотность окиси этилена при 4°С, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не превышают абсолютного значения 0,00015% Для очищенного продукта и 0,0015% —для технического при доверительной вероятности Р = 0,95

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения для очищенного продукта ±0,0005%, для технического ±0,002% при доверительной вероятности Р = 0,95

При возникновении разногласий взвешивание проводят на весах 1-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г

35 Определение массовой доли воды 3 5 1 Массовую долю воды определяют методом Карла Фишера по ГОСТ 14870-77

При титровании используют бюретки по ГОСТ 20292-74 исполнения 7 вместимостью 3 или 10 см³

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не превышают абсолютного значения 0,001% при доверительной вероятности Р—0,95

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,001% при доверительной вероятности Р = 0,95 3 6 Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту 3 6 1 Аппаратура, реактивы, растворы

Бюретка по ГОСТ 20292-74 исполнения 1, 2 или 6 вместимостью 5 см³

Цилиндр по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 или 100 см³ Термометр группы ТЛ-2 по ГОСТ 215-73 Секундомер по ГОСТ 5072-79

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919 1—77

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c(NaOH) =0,01 моль/дм³ (0,01 н), не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517-87 3 6 2 Проведение анализа

В коническую колбу помещают 40 см³ дистиллированной воды, охлаждают до 4°С, вносят предварительно охлажденным до 0—4°С цилиндром 50 см³ окиси этилена и перемешивают

К полученному раствору прибавляют 3—5 капель раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появ-

ГОСТ 7568-88 С. 7

ления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с. Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование 40 см³ воды.

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (X₂) в процентах вычисляют по формуле

_v (V—Г_г)-0,0006-100

о-    ,

Кг 0,891

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование пробы, см³;

V\ — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/ дм³, израсходованный на контрольное титрование, см³;

V₂— объем анализируемой пробы, см³;

0,0006— масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³, г/см³;

0,891 — плотность окиси этилена при 4°С, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не превышают абсолютного значения 0,0006% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,0006% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.7. О п р е д е л е н и е массовой доли альдегидов в пересчете на ацетальдегид

3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Бюретки по ГОСТ 20292-74 исполнения 1 или 2, вместимостью 25 или 50 см³, с ценой деления 0,1 см³; исполнения 6, вместимостью 5 см³, с ценой деления 0,02 см³.

Пипетка по ГОСТ 20292-74 исполнения 1, 4 или 5 вместимостью 1 см³; исполнения 2 или 3 вместимостью 5,25 или 50 см³; исполнения 6 или 7 вместимостью 10 см³.

Колба КГУ-2 по ГОСТ 25336-82 исполнения 1 вместимостью 500 см³.

Воронка ВК по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 см³.

Колба по ГОСТ 1770-74 исполнения 2 вместимостью 1000 см³.

Склянка для промывания газов СН по ГОСТ 25336-82 исполнения 1 вместимостью 500 см³.

Термометр группы ТЛ-2 по ГОСТ 215-73.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода эквивалентной чистоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201-79.

Пиросульфит натрия технический по ГОСТ 11683-76.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%.

Иод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с(V2J2)— = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Натрий сернистокислый кислый, раствор с массовой долей 0,1%.

Допускается раствор с массовой долей 0,1% готовить следующим образом. В колбу КГУ-2 помещают около 80 г твердого пиросульфита натрия, приливают по каплям серную кислоту, выделяющийся сернистый газ пропускают через склянку для промывания газов, содержащую около 40 г кислого углекислого натрия и 300 см³ воды. Реакцию проводят до полного прекращения выделения углекислого газа (раствор А). 6—7 см³ раствора А переносят в мерную колбу и разбавляют водой до метки. Раствор пригоден для работы в течение 7 дней и pH раствора должен быть не ниже 3,0.

3.7.2.    Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 см³ помещают 20 см³ раствора кислого сернистокислого натрия. Колбу охлаждают до 0—4°С и при помощи охлажденной пипетки, опуская кончик под слой раствора, вносят 10 см³ окиси этилена и перемешивают. Затем колбу ставят на 30 мин в ледяную баню, прибавляют 1 см³ раствора крахмала и титруют раствором йода до получения синего окрашивания, устойчивого в течение 5 мин. После этого добавляют около 1 г углекислого кислого натрия или 10 см³ насыщенного водного раствора углекислого кислого натрия, перемешивают и вторично титруют из бюретки вместимостью 5 см³ раствором йода до получения устойчивого в течение 5 мин синего окрашивания. Аналогично проводят контрольный опыт.

3.7.3.    Обработка результатов

Массовую долю альдегидов в пересчете на ацетальдегид (А₃) в процентах вычисляют по формуле

v ( V-l— К₂) 0,00022 100

Уж о —    .

³    К-0,891

где V\ — объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование исследуемой пробы после прибавления кислого углекислого натрия, см³; у₂— объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольной пробы после прибавления кислого углекислого натрия, см³; 0,00022— масса ацетальдегида, соответствующая 1 см³ раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм³, г/см³;

ГОСТ 7568-88 С. 9

V — объем анализируемой пробы, см³;

0,891 — плотность окиси этилена при 4°С, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не превышают абсолютного значения 0,0001% лля очищенного продукта и 0,0004% для технического при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения для очищенного продукта ±0,0001%, для технического ±0,0004% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.8. Определение массовой доли двуокиси углерода

3.8.1.    Аппаратура, реактивы

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с детектором по теплопроводности.

Колонка газохроматографическая стальная длиной 2—3 м внутренним диаметром 3 мм.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.

Планиметр или лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706-83 с ценой деления 0,1 мм.

Вакуумный насос марки ВН-461М или любой другой, позволяющий получать остаточное давление не более 1,33 Па.

Баллон стеклянный (марка стекла С52-1) вместимостью (500±50) см³ или емкости из других материалов, позволяющие проводить вакуумирование и ввод газообразных веществ.

Стеклянный или металлический капилляр длиной (130± 1) см внутренним диаметром 0,1—0,2 см и диаметром витков 5—1 см или других размеров для подачи анализируемой окиси этилена через кран-дозатор хроматографа.

Шприц медицинский вместимостью 2, 5 и 10 см³.

Термометр группы ТЛ-2 по ГОСТ 215-73.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Манометр, вакуумметр или мановакуумметр по ГОСТ 2405-80 класса точности 0,6.

Манометр образцовый по ГОСТ 6521'—72 класса точности 0,4.

Сорбенты: порапак Q или порапак Р или хромосорб 102 с размерами частиц 0,15—0,18 мм (80—100 меш), или полисорб-1 с размером частиц 0,25—0,50 мм.

Двуокись углерода газообразная и жидкая по ГОСТ 8050-85.

Гелий газообразный высшей очистки.

Воздух сжатый по ГОСТ 17433-80 и ГОСТ 24484-80.

Ацетон по ГОСТ 2603-79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Иглы инъекционные внутренним диаметром 0,4—0,6 мм.

3.8.2.    Подготовка к анализу