Купить ГОСТ 7500-85 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Распросраняется на бумагу и картон из природных и химических волокон, изготовляемых различными способами производства
Ограничение срока действия снято: Протокол № 7-95 МГС от 01.03.95 (ИУС 11-95)
1. Отбор проб
2. Аппаратура, материалы и реактивы
3. Подготовка к испытанию
4. Проведение испытаний
5. Определение количественного соотношения волокон в бумаге и картоне
Приложение 2. Морфологические признаки волокон
Приложение 3. Пример расчета процентного соотношения масс волокон в композиции бумаги при количественном анализе двух препаратов
Приложение 4. Метод определения переводных коэффициентов волокнистых полуфабрикатов для бумаги
Дата введения | 01.01.1987 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.09.2013 |
Актуализация | 01.01.2021 |
25.11.1985 | Утвержден | Госстандарт СССР | 3674 |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ПО ВОЛОКНУ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
3. Е. Брянцева, Н, П. Луговая
ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР
Зам. министра Н. Г* Никольский
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст венного комитета СССР по стандартам от 25 ноября 1985 г. № 3674
ГОСТ 7500-85 Стр. 9
для получения более интенсивной окраски целлюлозных и текстильных волокон добавляют небольшое количество хлористого цинка в виде концентрированного раствора.
4.3.3. На подготовленные волокна, находящиеся на предметном стекле, наносят две-три капли раствора хлор-цинк-йода, хорошо перемешивают, равномерно распределяют волокна и накрывают покровным стеклом.
Избыток расторг 1—2, удъладоя
слегка увлажненным тампоном или с помощью полосок из фильтровальной бумаги.
4.3.4. Группу, подгруппу и виды волокон определяют по окраске, пользуясь табл. 2.
Таблица 2 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
2 Зак. 1499 |
Стр. 10 ГОСТ 7500-85
4.4. Окрашивание волокон реактивом Графф С
4.4.1. Реактив Графф С применяют для определения: групп и видов волокон; волокон сульфатной и сульфитной небеленой целлюлозы из лиственных пород древесины; волокон сульфатной и сульфитной беленой целлюлозы из хвойных и лиственных пород древесины; волокон древесной массы из хвойных и лиственных пород древесины.
4.4.2. Реактив Графф С —смесь растворов хлористого алюминия, хлористого кальция, хлористого цинка и йода.
Приготовление растворов:
раствор А: 40 г хлористого алюминия растворяют в 100 см3 дистиллированной воды (плотность раствора —- 1,16 г/см3 при 20 °С);
раствор Б: 100 г хлористого кальция растворяют в 150 см3, дистиллированной воды (плотность раствора — 1,37 г/см3 при 20 °С);
раствор В: 100 г сухого хлористого цинка растворяют в 50 сма дистиллированной воды, добиваясь полного растворения хлористого цинка. Раствор охлаждают до комнатной температуры и проверяют, не выпала ли в осадок некоторая часть хлористого цинка (плотность раствора 1,82 г/см3 при 20 °С);
раствор Г (йодный раствор): смешивают 0,9 г йодистого калия и 0,65 г йода. В химический стакан при постоянном перемешивании по каплям приливают 50,0 см3 дистиллированной воды до полного растворения кристаллов йода. Если какое-то количество кристаллов йода не растворится, то этот раствор не используют. Растворы хранят в темных бутылках. Растворы А, Б, В — устойчивые. йодный раствор Г следует готовить один раз в 2 мес.
4.4.3. Для приготовления реактива Графф С указанные растворы смешивают, соблюдая следующую последовательность: к
20 см3 раствора А добавляют 10 см3 Б, затем 10 см3 раствора В и 12,5 см3 раствора Г. Смесь оставляют в сухом высоком цилиндре в защищенном от света месте на 24 ч. После отстаивания осадка раствор декантируют в капельницу из темного стекла, куда добавляют небольшой кристаллик йода.
Готовый реактив следует хранить не более 2 мес в темном месте в посуде из темного стекла с притертой пробкой. Качество приготовления реактивов необходимо проверить на известных образцах целлюлозы.
4.4.4. Волокна окрашивают нанесением двух-трех капель реактива. Вид волокон определяют по табл. 3.
4.5. Окрашивание волокон реактивом Стоке-р а-Д ю р а н т а
4.5.1. Реактив Стакера—Дюранта применяют для определения волокон: беленой сульфитной и сульфатной целлюлозы из хвойных и лиственных пород древесины, небеленой сульфатной и сульфит-
ГОСТ 7500-8$ Стр. И
ной целлюлозы из древесины лиственных пород (см. также п. 4.4).
4.5.2. Для реактива Стокера—Дюранта готовят следующие растворы:
раствор А: 0,7 см3 основного оранжевого или акридинового оранжевого растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, затем добавляют 50 см3 96%-ного спирта;
Цвет волокон
Таблица Ъ
Вид волокон
Оттенки желтого
> голубого » светло-коричневого » фиолетово-светлопурпурного
Целлюлоза из хвойных пород древесины
Сульфатная и сульфитная небеленая
Сульфатная беленая Сульфитная беленая Сульфатная и сульфитная для химической переработки
Оттенки синего, темно-синего Синий
Желто-коричневый Оттенки светло-синего » желтого Желтый (см. примечание 2) Оттенки пурпурного
Целлюлоза из лиственных пород древесины
Сульфатная небеленая Сульфатная беленая Сульфитная небеленая Сульфитная беленая Хвойная полуцеллюлоза Древесная масса
Целлюлоза из текстильных волокон (хлопок, лен, конопля)
Примечания;
К Окраска волокон, полученная при обработке реактивом Графф С, имеет много оттенков.
2. Если перед окрашиванием образец древесной массы прокипятить в 1%-ном растворе гидроокиси натрия в течение 5 мин, то волокна древесной массы из хвойных пород древесины принимают ярко-желтую окраску; из лиственных пород — зеленоватую.
раствор Б: соляная кислота 0,02 моль/дм3 (0,02 н.) раствор;
раствор В: реактив Херцберга (хлор-цинк-йод), готовят по п. 4.3.2;
раствор Г: 50 г хлористого цинка (прокаленного), 15 г хлористого кальция (безводного) доводят в объеме до 100 см3 дистиллированной водой и добавляют 0,5 см3 0,02 моль/дм3 (0,02 н.) соляной кислоты.
Растворы следует готовить из свежих реактивов и хранить не более 2 мес.
4.5.3. Навеску образца около 0,05 г необходимо прокипятить в течение 1 ч в подкисленной воде (4 капли концентрированной соля-
2*
Стр. 12 ГОСТ 7500-85
ной кислоты на 50 см3 дистиллированной воды) затем отфильтровать подкисленную воду, заменить ее дистиллированной и довести до кипения.
На подготовленные волокна на предметном стекле наносят 2—3 капли раствора А, выдерживают в течение 1 мин, осушают тампоном, промывают один раз раствором Б, который также удаляют тампоном или полосками из фильтровальной бумаги. Затем добавляют 2—3 капли раствора (хлор-цинк-йода) выдерживают
в течение 30 с и осушают. В заключение наносят на волокна каплю раствора Г, накрывают покровным стеклом и через 1—2 мин излишек раствора удаляют.
Температура всех красителей и предметных стекол должна быть близкой к 21 °С. Отличие волокон становится затруднительным через 30 мин в связи с исчезновением окраски.
4.5.4. Вид волокон определяют по окраске согласно табл. 4.
Цвет волокон
Таблица 4
Вид волокон
Целлюлоза из хвойных пород древесины
Сульфитная небеленая Сульфитная беленая Высокобеленая для химической переработки
Сульфатная небеленая Сульфатная беленая и высокобеленая для химической переработки
Оттенки желто-оранжевого
Светло-желтый
Светло-синий, бледнеет за 1—2 мин и изменяется до бледно-желто-коричневого Темно-синий, почти черный Оттенки светло-синего и голубого
Целлюлоза из лиственных пород древесины
Оттенки светло-желтого и желтого Оттенки синего Ярко-желтый Не окрашиваются
Сульфитная небеленая и беленая Сульфатная небеленая и беленая Древесная масса Текстильные волокна
4.6. Окрашивание волокон реактивом Брайта
4.6.1. Реактив Брайта применяют для определения волокон беленой, полубеленой и небеленой целлюлозы (см. также п. 4.7).
4.6.2. Готовят следующие растворы:
раствор А: 3,8 г железосинеродистого калия растворяют в 100 см3 дистиллированной воды;
раствор Б; 2,7 г хлорного железа растворяют в 100 см3 дистиллированной воды;
ГОСТ 7500-85 Стр. 13
раствор В: 0,5 г бензопурпурина 4В растворяют в 100 см3 50%-ного этилового спирта.
4.6.3. Непосредственно перед употреблением растворы А й Б смешивают на часовом стекле в равных количествах по две капли.
На подготовленные на предметном стекле волокна наносят пипеткой две капли приготовленной смеси растворов А и Б, хорошо перемешивают и выдерживают в течение 1 мин. Затем волокна осушают тампоном, промывают дистиллированной водой и вновь осушают, после чего на волокна наносят 3—4 капли раствора В и выдерживают в течение 1 мин; снова осушают тампоном из полосок фильтровальной бумаги, промывают дистиллированной водой и накрывают покровным стеклом.
4.6.4. Волокна беленой и полубеленой целлюлозы окрашиваются в светло-красный цвет, небеленой—в синий; при наличии в композиции бумаги и картона древесной массы и полуцеллюлозы они окрашиваются также в синий цвет.
4.7. Окрашивание волокон реактивом Лофто^ н а—М е р р и т а
4.7.1. Реактив Лофтона—Меррита применяют для определения волокон небеленой сульфитной и сульфатной целлюлозы из хвойных пород древесины (см. также п. 4.6).
4.7.2. Для реактива Лофтон—Меррит готовят следующие растворы:
раствор А: 1 г основного фуксина растворяют в 20 см3 этилового спирта, затем добавляют 80 см3 дистиллированной воды и хорошо перемешивают;
раствор Б; 2 г малахитового зеленого растворяют в 20 см3 этилового спирта, затем добавляют 80 см3 дистиллированной воды и хорошо перемешивают;
раствор В, соляная кислота 0,5%-ный раствор. Перед обработ кой волокон, но не ранее чем за 3 сут смешивают растворы в пробирке в соотношении; раствор А—2 см3, раствор Б—1,5 см3 раствор В— 0,1 см3.
Смесь хорошо перемешивают, закрывают пробкой и хранят в темном месте в пробирке, обернутой черной бумагой.
4.7.3. На приготовленные волокна на предметном стекле наносят три-четыре капли приготовленной смеси, хорошо перемешивают -и выдерживают 2 мин; затем промывают дистиллированной водой до исчезновения следов ее окраски. Окрашенные волокна распределяют в двух-трех каплях воды и накрывают покровным стеклом. Избыток воды удаляют с помощью полоски из фильтровальной бумаги или тампона.
4.7.4. Волокна небеленой хвойной сульфитной целлюлозы ок^ рашиваются в оттенки фиолетового цвета, с характерным наличием окрашенных торусов окаймленных пор («глазков»); волокна
Стр. 14 ГОСТ 7500-85
небеленой хвойной сульфатной целлюлозы окрашиваются в синие тона. Волокна беленой целлюлозы бесцветные, древесная масса — ярко-синяя.
4.8. Окрашивание волокон реактивом Зелле-г е р а
4.8.1. Реактив Зеллегера применяют только для определения волокон лиственной и хвойной целлюлозы (см. также п. 4.4). Четких цветовых различий по способу варки и наличию отбелки этот реактив не дает.
4.8.2. Реактив Зеллегера готовят следующим образом: 0,267 г йодистого калия растворяют в 53 см* воды, добавляют 1 г йода, закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют стоять в темном месте на две недели, встряхивая каждый день, В полученный раствор добавляют 100 г азотнокислого кальция до полного растворения. Хранить реактив следует в прохладном темном месте не более 2 мес в посуде из темного стекла с притертой пробкой.
4.8.3. На приготовленные волокна на предметном стекле наносят три-четыре капли реактива, хорошо перемешивают, выдерживают в течение 2 мин, после чего накрывают покровным стеклом. Избыток красителя удаляют тампоном или с помощью полоски из фильтровальной бумаги.
4.8.4. Наличие волокон лиственной и хвойной целлюлозы определяют по окраске, согласно табл. 5.
Таблица 5 | |||||||||||||||||||||||
|
Присутствующие одновременно в композиции бумаги и картона текстильные волокна окрашиваются в оттенки красного цвета, волокна древесной массы в ярко-желтый.
Наряду с применением реактива Зеллегера волокна лиственной и хвойной целлюлозы определяют по морфологическим признакам (см. справочное приложение 2).
4.9. Ускоренный метод определения наличия в бумаге и картоне древесной массы
Для выявления наличия волокон древесной массы в бумаге и картоне готовят раствор: 1 г флороглюцина растворяют в 50 сма
ГОСТ 7500-85 Стр. 15
этилового спирта, затем добавляют 25 см3 соляной кислоты плотностью 1,17—1,18 г/см3 и хорошо перемешивают.
Раствор следует хранить в склянке из темного стекла с притертой пробкой в защищенном от света месте. На каждый лист пробы наносят каплю раствора. При наличии в бумаге волокон древесной массы на месте капли получается красное пятно.
4.10. Определение вида волокон в бумаге и картоне по морфологическим признакам.
Вид волокон определяют по морфологическим признакам (справочное приложение 2, черт. 1—46).
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СООТНОШЕНИЯ ВОЛОКОН В БУМАГЕ И КАРТОНЕ
5.1. Препарат перемещают при помощи препаратоводителя до тех пор, пока центр перекрестия окуляра не совпадет с верхним углом покровного стекла. Затем предметное стекло медленно перемещают по горизонтали и подсчитывают количество волокон отдельно для каждого вида, которые прошли под перекрестием. После подсчета всех волокон на линии препарат перемещают по вертикали на 3—5 мм и устанавливают на новой линии и затем снова считают волокна каждого вида. Подсчет проводят по 4—5 линиям, на которых должно быть около 300 волокон. Анализируют не менее двух препаратов, то есть около 600 волокон.
Независимо от длины волокно подсчитывают столько раз, сколько оно проходит через центр перекрестия. В скоплениях, находящихся под перекрестием, подсчитывают все волокна. Если перекрестие перемещается вдоль волокна, то последнее подсчитывают один раз. Волокна, видимые в поле зрения, но не прошедшие под перекрестием, не учитывают.
Не принимают во внимание очень мелкие частицы волокна, не учитывают большие фрагменты, такие как расщепленные, разрубленные волокна; при наличии двух или трех таких фрагментов на одной линии их считают за одно волокно. Для целлюлозы из лиственных пород древесины и однолетних растений подсчитывают волокна, сосуды и крупные паренхимные клетки. При наличии значительного количества мелких паренхимных клеток каждые четыре клетки одного и того же вида, обнаруженные на одной линии, считают за одно целое волокно.
Для древесной массы в пучках подсчитывают каждое волокно по мере того, как оно проходит под перекрестием.
5.2. Количество волокон каждого типа определяют в процентах от общего числа подсчитанных во всем препарате волокон. Массовую долю каждого вида волокон (X) в процентах вычисляют по формуле
Стр. 16 ГОСТ 7500-85
Х=
т *
М
где ft —переводной коэффициент;
nt —общее количество волокон каждого вида.
5.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Результат округляют до целого числа.
Точность метода равна ±5% при доверительной вероятности 0,95.
Если расхождение между параллельными определениями превышает ±5%, то необходимо дополнительно приготовить и исследовать один или более препаратов.
5.4. Переводные коэффициенты для разного вида волоков при
ведены ниже:
текстильные —1,0;
хвойной целлюлозы — 0,9;
лиственной целлюлозы — 0,6;
целлюлозы однолетних растений —0,55;
дефибрерной и рафинерной древесной массы —1,5;
термомеханической древесной массы — 1,4.
5.5. Пример расчета процентного соотношения масс волокон в композиции бумаги приведен в рекомендуемом приложении 3.
5.6. Величина переводного коэффициента зависит от вида волокна, способа производства и условий произрастания растительного сырья. Значения переводных коэффициентов, приведенные в п. 5.4, являются усредненными и могут быть использованы при определении процентного соотношения в бумаге и картоне масс волокон неизвестного происхождения (рекомендуемое приложение 4).
ГОСТ 7500-85 Стр 17
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное
МОРФОЛОГИЧЕСКИЕ ПРИЗНАКИ ВОЛОКОН
1 Целлюлоза из древесины хвойных пород (сосна, ель, пихта, лиственница) Основными элементами древесины хвойных пород являются ранние и поздние трахеиды (черт 6)
Ранние трахеиды имеют широкие полости и тонкие оболочки Концы ранних трахеид обычно закруглены, стенки несут поры различного строения Крупные окаймленные поры заметны на поверхности клеточных стенок в виде двух концентрических кружков (черт 1) Они располагаются рядами вдоль тра хеид В местах пересечения трахеид с паренхимными клетками сердцевинных лучей имеются поры разных типов в зависимости от породы древесины У сосны крупные оконцевые поры располагаются по одной две на поле перекреста тра хеиды с паранхимной клеткой луча (черт 1, 7) У ели и лиственницы наблю даются мелкие щелевидные поры пицеоидного типа, которые располагаются в количестве от 2 до 5 на поле перекреста (черт 2, 8) У пихты мелкие поры с овальным отверстием таксодиоидного типа располагаются по 2—6 на поле перекреста (черт 2, 9)
У сосны, ели и лиственницы наряду с паренхимными клетками в сердцевинных лучах имеются лучевые трахеиды В местах пересечения ранних трахеид с лучевыми трахеидами заметны мелкие окаймленные поры (черт 2), которые не наблюдаются у пихты Это различие служит хорошим диагностическим признаком при определении волокон пихты
Поздние трахеиды отличаются от ранних меньшим диаметром, более узкой полостью и более толстыми стенками Для них характерны щелевидные окаймленные поры (черт 3)
2 Целлюлоза из древесины лиственных пород (береза, осина, бук, граб, ли па, ольха, каштан, эквалипт, дуб, вяз) Основными элементами древесины лист венных пород являются сосуды и волокна (черт 4, 5, 10)
Сосуды имеются только в древесине лиственных пород (черт И—20) и
представляют собой составленные из отдельных клеток-члеников длинные трубки с широкой полостью и тонкими стенками На концах члеников сосудов образуются перфорационные пластинки с отверстиями (перегородки между сосуда^ ми) Различают следующие типы перфорационных пластинок простую — на конце членика сосуда имеется отверстие круглой или овальной формы (осина, липа, граб, каштан, эвкалипт, дуб, вяз) — черт 4, 11—13, 17—20, лестничную — с рядом узких отверстий (береза, бук, ольха) — черт 4, 14—16
На стенках сосудов образуются поры, размеры, форма и расположение которых имеют диагностическое значение Поры на пересечении с сердцевинными -лучами могут быть крупными или мелкими Они могут располагаться в виде поперечных полос или отдельными островками Стенки сосудов у некоторых древесных пород имеют спиральные утолщения
Волокна либриформа представляют собой вытянутые клетки с заостренными концами, узкими -полостями и утолщенными стенками Окаймленные поры на них мелкие и щелевидные (черт 5)
3 Основные размеры волокон из древесины хвойных и лиственных пород
4 Древесная масса представляет собой смесь разнообразных волокнистых и неволокнистых фракций, полученных в результате различной степени разработки древесного волокна пучки из нескольких неразделенных волокон, длинные волокна с раздавленными или обрезанными концами, короткие нарезанные час ти волокон, отщепленные вдоль волокон, разработанные тяжи фибрилл и ла мелл, волокнистая мелочь, слизистое вещество, состоящее из раздавленных обрывков клеточных стенок 1
Порода |
Длина, мм |
Ширина, мм |
Толщина клеточной стенки, мм |
Волокна хвойных пород | |||
Сосна |
2,6-4,4 |
30—75 |
2—7 |
Ель |
2,6—3,8 |
25—69 |
2-6 |
Кедр сибирский |
1,5-4,4 |
38—47 |
3—6 |
Пихта |
2,6—3,8 |
24—75 |
2—5 |
Лиственница |
2,0—4,9 |
28—65 |
3—9 |
Волокна лиственных пород | |||
Осина, тополь |
0,8-1,7 |
20—45 |
2—4 |
Береза |
0,8—1,6 |
24—40 |
2—4 |
Граб |
1,0—2,3 |
18—20 |
_ |
Бук |
0,8—1,9 |
15—17 |
—■ |
Дефибрерная древесная масса содержит значительное количество разных по величине пучков — от очень крупных до очень мелких. Большая часть пучков состоит из сильно разработанных волокон. Основная масса единичных волокон представлена короткими отрезками с сильно разработанной поверхностью, с раздолбленными и расщепленными концами, длинные волокна встречаются редко (черт. 21).
Рафинерная древесная масса включает большое количество мелких и среднего размера пучков с ровно обрубленными краями. Основная масса волокон представлена короткими и средней длины отрезками с ровно обрезанными или размахренными концами. Длинные волокна с гладкой или слабо разработанной поверхностью встречаются редко (черт. 22).
Термомеханическая древесная масса характеризуется наличием значительного количества длинных волокон с гладкой или слабо фибриллированной поверхностью. Основная масса представляет собой отрезки волокон средней длины, встречаются также короткие отрезки. Концы волокон часто ровно обрубленные, реже расщепленные и раздавленные. Поверхность волокон в основном гладкая или слабо фибриллированная, на некоторых участках сильно разработанная, Пучки волокон в основном короткие, занимают небольшой объем в общей массе элементов (черт. 23).
Термохимическая древесная масса, вырабатываемая из древесины осины, состоит из волокна либриформа, сосудов и пучков разных размеров. Поверхность элементов может быть сильно и слабо разработана. Концы их в большинстве случаев расщепленные или раздавленные; иногда встречаются волокна либриформа и сосуды с неповрежденными кончиками (черт. 24).
Бурая древесная масса характеризуется содержанием значительного количества длинных широких пучков. Часто Встречаются целые волокна с неповрежденными кончиками. У коротких отрезков волокон наблюдаются концы разной формы: ровно обрезанные, раздавленные и сильно расщепленные. Поверхность волокнистых элементов разработана в разной степени — наряду со слабой поверхностной фибрилляцией наблюдается глубокое разрушение слоев клеточной стенки (черт. 25).
5. Мерсеризованная целлюлоза. От хлор-цинк-йода волокна становятся темно-фиолетовыми, почти черными, сильно набухают и перекручиваются. Резко выделяются на фоне целлюлозных волокон, не подвергшихся мерсеризации (черт. 26).
6. Целлюлоза из соломы и стеблей злаковых культур (пшеница, рожь
УДК 676.01:543.06:006.354 Группа К69
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БУМАГА И КАРТОН
Методы определения состава по волокну
Paper and board. Methods for determination of fibrous composition
ОКСТУ 5409
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 ноября 1985 г. № 3674 срок действия установлен
с 01.01.87 до 01.01.97
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на бумагу и картон из природных и химических волокон, изготовляемых различными способами производства.
Стандарт устанавливает качественные и количественные мето-ды определения состава по волокну под микроскопом на основании различной окраски волокон, возникающей под действием реактивов и красителей.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб бумаги и картона — по ГОСТ 8047-78.
1.2. Из листов пробы произвольно отбирают пять листов.
1.3. Из пяти сложенных вместе листов вырезают для испытания образцы массой около 0,25 г.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Аппаратура:
насадка для экстрагирования Сокслета по ГОСТ 25336-82;
микроизмельчитель тканей РТ-2 по нормативно-технической документации;
Издание официальное
микроскоп с препаратоводителем, синим светофильтром, окуляром-микрометром, объект-микрометром, окуляром с перекрес'
Перепечатка воспрещена
(С) Издательство стандартов, 1987
гост. 7500—as Стр. 19
эспарто, рис, сахарный тростник) состоит из разнообразных анатомических элементов (черт 27—31). Основную массу составляют длинные узкие толстостенные и тонкостенные волокна с заостренными концами. Значительную часть занимают сосуды трех типов: пористые, со спиральными и кольчатыми утолщениями.
В процессе варки сосуды с кольчатыми утолщениями разрушаются и остаются отдельные кольчатые утолщения в виде колец. Встречается много паренхимных клеток, разнообразных по форме и величине: от коротких бочонкообраз-ньгх до удлиненных. В значительном количестве попадаются клетки эпидермиса, также различные по форме и величине. Характерными признаками для них является наличие устиц, редких пор и зубчатые края.
Целлюлоза из пшеницы и ржи состоит из одинаковых анатомических элементов (черт. 27, 28). Отличительными признаками целлюлозы из эспарто являются очень длинные и тонкие волокна, полное отсутствие больших паренхимных клеток, наличие маленьких коротких загнутых волосков — «крючков» (черт. 29).
Характерным отличием целлюлозы из риса является наличие маленьких уз. ких клеток эпидермиса с неясно выраженными зубчиками и бородавчатыми образованиями на поверхности (черт. 30).
В целлюлозе из сахарного тростника клетки эпидермиса встречаются очень редко, имеется большое количество очень длинных и широких пористых или сетчатых сосудов (черт, 31).
7 Текстильные волокна (хлопок, лен, конопля, рами, джут).
Волокна хлопка очень длинные и широкие, через короткие промежутки закручены вокруг своей оси (черт. 32). Клеточная стенка имеет спиралевидную структуру, которая становится заметной при набухании.
Основными отличительными признаками лубяных волокон льна являются: толстые стенки и очень узкая полость клетки, имеющая вид темной линии; ясные поперечные сдвиги и штрихи (черт. 33); при размере концы волокон часто расщепляются на отдельные фибриллы, образуя кисточку.
Особенностью лубяных волокон конопли являются: очень толстые стенки; полость волокна шире толщины стенки; поперечные сдвиги и продольная шероховатость (черт. 34).
Волокна рами отличаются от других лубяных волокон значительной длиной и шириной, тонкими стенками. Широкий канал неравномерен по толщине и ширине, с поперечной и продольной шероховатостью (черт. 35).
Одревесневшие волокна джута гладкие, стенки клеток неравномерно утолщены, в результате этого канал имеет различный диаметр по длине (черт. 36).
8. Волокна шерсти отличаются наличием клеток эпидермиса различной формы (чешуек) на поверхности (черт. 37).
9. Минеральные волокна (асбестовые, стеклянные) — гладкие тонкие нитевидные кристаллы без структуры и включений; несгораемые (черт. 38, 39).
10. Химические волокна (вискоза, капрон, винол, полипропилен, хлорин, лавсан, нитрон) —- гладкие цилиндрические. Отличаются друг от друга по окраске от хлор-цинк-йода и характеру микроструктуры поверхности (черт. 40—46),
Стр. 2 ГОСТ 7500-85
тием или точкой в центре окуляра и набором окуляров и объективов, обеспечивающих увеличение от 70 до 120 х для определения и подсчета волокон и от 200 до 500х для исследования морфологических признаков волокон;
микроскопы МБИ-3, МБИ-6 серии «Биолам» по ГОСТ 8284-78;
осветитель к микроскопу типа ОИ-19 по нормативно-технической документации;
секундомер типа С-1—2а по ГОСТ 5072-79; весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г по ГОСТ 24104-80;
электроплитка по ГОСТ 14919-83;
стекла предметные размером 76x26 мм по ГОСТ 9284-75; стекла покровные размером 18x18 мм или 20X30 мм по ГОСТ 6672—75;
стекла часовые по ГОСТ 25336-82;
иглы препарировальные;
капельницы с пипеткой по ГОСТ 9376-83;
трубка стеклянная длиной 100 мм; внутренний диаметр 5—8 мм, с резиновой грушей на верхнем конце; трубка имеет градуировку с ценой деления 0,5 мл по нормативно-технической документации;
ареометры для измерения плотности 1,15, 1,36 и 1,80 г/см2 по ГОСТ 18481-81;
цилиндры измерительные вместимостью 50, 100 и 200 см2 по ГОСТ 1770-74;
цилиндр измерительный с притертой пробкой вместимостью 200 см2 по ГОСТ 1770-74;
цилиндр для ареометров по ГОСТ 25336-82; стаканы стеклянные химические вместимостью 50, 100, 200 см2 по ГОСТ 25336-82;
колба вместимостью 500 см2 по ГОСТ 21400-75; чашки фарфоровые вместимостью 50, 75, 100 и 200 см2 по ГОСТ 9147—80;
чашки Петри диаметром 100 мм по ГОСТ 25336-82; сито круглой формы, диаметром 50—70 мм, высотой 5—10 мм с металлической или пластмассовой кромкой; дно сита выполнено из металлической сетки с размерами ячеек от 0,04 до 0,07 мм по ГОСТ 2715-75;
пластинки пористые фильтрующие с размером пор 16—40 мкм по ГОСТ 25336-82;
воронки фильтрующие без шлифования по ГОСТ 25336-82.
2.2. Материалы:
картон асбестовый по ГОСТ 2850-80;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или промокательная по ГОСТ 6246-82;
ГОСТ 7500-85 Стр. 3
карандаш по стеклу по нормативно-технической документации.
2.3. Химикаты:
акридиновый оранжевый по нормативно-технической документации;
алюминий хлористый по ГОСТ 3759-75; алюминий сернокислый по ГОСТ 3758-75; аммиак водный по ГОСТ 3760-79; ацетон но ГОСТ 2603-79;
бензопурпурин-4В по нормативно-технической документации;
водорода перекись по ГОСТ 10929-76;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
диметилформамид по ГОСТ 20289-74;
железо хлористое по ГОСТ 4147-74;
известь хлорная по ГОСТ 1692-85;
йод по ГОСТ 4159-79;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74;
калий железосинеродистый по ГОСТ 4206-75;
калий марганцевокислый по ГОСТ 20490-75;
кальций азотнокислый по ГОСТ 4142-77;
кальций хлористый кристаллический по нормативно-технической документации;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77; кислота уксусная по ГОСТ 61-75;
зелень малахитовая по нормативно-технической документации; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; сода кальцинированная по ГОСТ 5100-85;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74;
фуксин основной по нормативно-технической документации;
флороглюцин по нормативно-технической документации;
хлороформ по ГОСТ 20015-74;
цинк хлористый по ГОСТ 4529-78;
щавелевая кислота по ГОСТ 22180-76. 2
Стр. 4 ГОСТ 7500-85
2%-ный раствор перекиси водорода;
3%-ный раствор хлорной извести;
5%-ный раствор аммиака;
10%-ный раствор уксусной кислоты;
6,5%-ный раствор марганцевокислого калия;
5%-ный раствор щавелевой кислоты;
углерод, четыреххлористый;
хлороформ;
диметил формамид;
спирт этиловый;
ацетон,
3.3. Образцы бумаги и картона в зависимости от их вида и свойств обрабатывают водой или растворами, при этом после каждой обработки образец диспергируют или с помощью препари-ровальной иглы расщепляют на отдельные волокна. Если образец распадается на волокна, то приступают к приготовлению препарата; если расщепить образец не удается, то продолжают обработку другими растворами. Перед обработкой препарата специальными реактивами волокна тщательно промывают дистиллированной водой от химикатов и растворителей и диспергируют.
3.3.1. Подготовка бумаги и картона без поверхностного покрытия
Отобранные для испытания образцы обрабатывают одним из способов:
замачивают и кипятят в течение 5 мин в дистиллированной воде в химическом стакане, периодически помешивают, затем диспергируют;
если после кипячения в воде образец трудно разделить на волокна, его кипятят в течение 5 мин в 1,0%-ном растворе гидроокиси яахрия, периодически помешивают. Волокна фильтруют через стеклянный фильтр, промывают дистиллированной водой и диспергируют.
3.3.2. Подготовка бумаги и картона с поверхностным покрытием
Отобранные для испытания образцы кипятят в течение 5 мин в 0,5%-ном растворе кальцинированной соды или в 0,1%-ном растворе гидроокиси натрия и осторожно смывают в дистиллированной воде покровный слой, затем обрабатывают последовательно три раза по 10 мин четыреххлористым углеродом, после чего кипятят в течение 5 мин в 1%-ном растворе гидроокиси натрия, промывают дистиллированной водой и диспергируют.
3.3.3. Подготовка бумаги и картона со специальными покрытиями, содержащими латексы
Отобранные для испытания образцы экстрагируют диметилфор-мамидом в течение 2—6 ч в аппарате Сокслета, после чего высуши-
ГОСТ 7500-85 Стр. 5
вают на воздухе и кипятят в воде или в 1%-ном растворе гидроокиси натрия 5 мин, затем промывают водой и диспергируют.
3.3.4. Подготовка бумаги и картона, обработанных битумом.
Отобранные для испытания образцы экстрагируют в четыреххлористом углероде или хлороформе в аппарате Сокслета до тех пор, пока неоднократно сменяемый раствор не будет оставаться прозрачным, затем промывают водой и диспергируют.
3.3.5. Подготовка бумаги и картона, обработанных полиэтилен-имином, меламиновой или мочевиноформпльдегидной смолами, по-ливинилбутералем
Отобранные для испытания образцы обрабатывают 15 мин этиловым спиртом и высушивают на воздухе, затем кипятят 20 мин в 5%-ном растворе сернокислого алюминия, промывают, кипятят 5 мин в 1,0%-ном растворе гидроокиси натрия, промывают дистиллированной водой, затем кипятят 5 мин в 0,1%-ном растворе соляной кислоты, снова промывают дистиллированной ьодой и диспергируют.
3.3.6. Подготовка пергамента
Отобранные для испытания образцы обрабатывают 6,5%-ньш раствором марганцевокислого калия в течение 1 ч, затем раствор сливают, образец хорошо промывают дистиллированной водой и обрабатывают 5%-ной щавелевой кислотой в течение 1—2 мин, после чего снова промывают водой и диспергируют
3.3.7. Подготовка окрашенных образцов
Отобранные для испытания образцы обрабатывают до полного или частичного обесцвечивания при комнатной температуре одним из нижеперечисленных растворов, дающих наибольший эффект обесцвечивания:
2%-ным раствором перекиси водорода;
3%-ным раствором хлорной извести;
этиловым спиртом;
ацетоном;
5%-ным раствором аммиака;
10%-ным раствором уксусной кислоты;
0,1%-ным раствором соляной кислоты.
Обработку ведут до тех пор, пока неоднократно сменяемый раствор не будет оставаться прозрачным Затем образец промывают дистиллированной водой и диспергируют.
3.4. Приготовление препаратов волокон для окр ашивания
Из подготовленных по п. 3.3 образцов бумаги и картона препараты волокон для окрашивания готовят из суспензии или из отфильтрованного слоя волокна.
При анализе многослойного картона разделяют его на слон и каждый слой анализируют отдельно.
3.4.1. Предметные и покровные стекла перед приготовлением препарата тщательно моют теплой водой и протирают 50%-ным спиртом. Для удержания волокнистой суспензии на чистом предметном стекле карандашом для стекла очерчивают квадратный участок размером, несколько превышающим размеры покровного стекла.
3.4.2. Приготовление препарата из суспензии волокна
Половину диспергированных образцов разбавляют дистиллированной водой в химическом стакане приблизительно до концентрации 0,05 %. С помощью стеклянной трубки с внутренним диаметром не менее 5 мм переносят 0,5 см3 суспензии на предметное стекло. Подсушивают препарат на горячей пластине, в термостате или на электроплитке с асбестовой сеткой на слабом огне при температуре 50— 60 X. После охлаждения наносят соответствующий реактив и накрывают препарат покровным стеклом, избегая образования воздушных пузырьков. Препарат оставляют на 1—2 мин, затем излишек раствора реактива удаляют промокательной бумагой.
3.4.3. Приготовление препарата из отфильтрованного слоя волокна
Через сито или стеклянный фильтр отфильтровывают половину диспергированного образца. Отфильтрованный слой волокна переносят на предметное стекло, которое помещают в закрытую чашку Петри на весь период испытания. Небольшое количество отфильтрованного слоя волокон переносят на предметное стекло и промокательной бумагой удаляют излишек воды. Наносят реактив, пре-парировальными иглами равномерно распределяют волокна, добиваясь оптимальной плотности препарата, затем препарат накрывают предметным стеклом. Излишек раствора удаляют фильтровальной бумагой, стараясь не сдвигать покровное стекло и избегая скопления волокон.
3.4.4. Действие реактивов необходимо предварительно проверить на известных образцах волокон, которые должны окрашиваться в соответствующие каждому реактиву цвета.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
4.1. Предметное стекло с окрашенными волокнами помещают на столик микроскопа и рассматривают при увеличении 70 или 120 х при определении групп, подгрупп, видов волокон и способа варки по возникающим окраскам и при увеличении 200 или 500х при определении вида волокон по морфологическим признакам.
Препараты рассматривают при постоянном освещении: при
дневном рассеянном свете или применяя настольный осветитель марки ОИ-19 с синим светофильтром во избежание получения неправильного оттенка окраски волокон.
ГОСТ 7500-85 Стр. 7
4.2. В зависимости от целей анализа выбирают соответствующий реактив для определения вида волокон (табл. 1). При анализе неизвестного образца состав бумаги и картона по волокну определяют в последовательности, указанной в графе 2 табл. 1.
Таблица 1 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Стр. 8 ГОСТ 7500-85
Окраску волокон определяют визуально или с помощью эталонной шкалы цветов (справочное приложение 1— см. вкладку).
Если применение одного из реактивов, указанных в графе 1 табл. 1, дает неясно выраженные различия в окраске волокон, то проводят повторный анализ, используя другой реактив.
4.3. Окрашивание волокон реактивом Херц-б е р г а
4.3.1. Реактив Херцберга (раствор хлор-цинк-йода) применяют для определения групп, подгрупп и видов волокон.
4.3.2. Реактив готовят смешением растворов хлористого цинка и йодного раствора.
Приготовление раствора хлористого цинка: 50 г сухого хлористого цинка растворяют в 25 см3 дистиллированной воды, при этом плотность раствора должна быть 1,82 г/смэ при 20 °С.
Приготовление йодного раствора: смешивают 5,25 г йодистого калия и 0,25 г металлического йода. К смеси по каплям при постоянном перемешивании медленно приливают 12,5 см3 дистиллированной воды до полного растворения кристаллов йода. Если какое-то количество кристаллов йода не растворится, раствор не используют и готовят новый.
Растворы смешивают следующим образом: в сухом высоком цилиндре к 40 см3 раствора хлористого цинка при непрерывном перемешивании по каплям добавляют 14 см3 йодистого раствора. Цилиндр закрывают стеклянной пробкой. Этот раствор оставляют в защищенном от света месте на 24 ч. После отстаивания осадка чистый раствор декантируют в капельницу, обернутую темной бумагой, куда добавляют небольшой кристаллик йода.
Готовый раствор хлор-цинк-йода следует хранить не более 2 мес в темном месте в посуде из темного стекла с притертой пробкой.
Качество раствора необходимо проверить на заранее известной смеси, в состав которой входят текстильные волокна, волокна древесной целлюлозы и древесной массы.
Если окраска какой-либо из трех проверяемых групп волокон не соответствует требуемой, то реактив должен быть исправлен добавлением небольшого количества одной из составных частей раствора:
для усиления желтой окраски древесной массы к раствору добавляют несколько капель концентрированного раствора йода в йодистом калии;
в случае слишком сильной сине-фиолетовой окраски целлюлозы и темно-желтой окраски древесной массы, а также при неправильной окраске текстильных волокон, приближающихся по цвету к целлюлозным, раствор следует разбавить небольшим количеством воды;
1
Зак 1499
2
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Подготовка образцов к испытанию заключается в удалении из бумаги и картона проклеивающих, наполняющих, пропитывающих и покровных веществ и приготовлении препаратов волокон для окрашивания.
3.2. Для удаления указанных в п. 3.1 веществ готовят растворы: 1,0%-ный раствор гидроокиси натрия;
0,1%-ный раствор соляной кислоты;
0,5%-ный раствор кальцинированной соды;
5%-ный раствор сернокислого алюминия;