Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить ГОСТ 741.17-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения висмута при массовой доле его в кобальте от 0,00008 до 0,001%.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 741.17-69

Данные о замене опубликованы в ИУС 12-2002

Действие завершено 01.07.2003

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения висмута (от 0,00008 до 0,001 %)

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

УДК 669.25:546.87.06:006.354    Группа    В59

гост

741.17-80

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОБАЛЬТ Метод определения висмута

COBALT

Взамен ГОСТ 741.17-69

Method for the determination of bismuth

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января 1980 г. № 48 срок действия установлен

с 01.07. 1981 г. до 01.07. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения висмута от 0,00008 до 0,001%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1Л. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0-80.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА (от 0,00008 до 0,001%)

2.1.    Сущность метода

Сущность метода заключается в фотометрическом определении висмута с ксиленоловым оранжевым после предварительного экстракционного извлечения йодидного комплекса висмута изоамилацетатом из азотнокислой среды.

2.2.    Ann ар ату р а, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

рН-метр.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-78, разбавленная 3:2, 1:1, 1 н. раствор; 0,03 н. раствор для реэкстракции с pH 1,45 ±0,05.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 2%-ный свежеприготовленный раствор.

Издание официальное

Аскорбиновая кислота по ГОСТ 4815-76, 5%-ный свежеприготовленный раствор.

Перепечатка воспрещенаг

89

Стр. 2 ГОСТ 741.17-80

Ксиленоловый оранжевый, 0,1%-ный раствор.

Изоамиловый эфир уксусной кислоты (изоамилацетат) перегнанный.

Висмут по ГОСТ 10928-75.

Стандартные растворы висмута.

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 30 мл азотной кислоты, разбавленной 3:2, в стакане вместимостью 100 мл под часовым стеклом. Раствор выпаривают до 10 мл, приливают 20 мл воды, переносят в мерную колбу вместимостью I л, доливают до метки 1 н. раствором азотной кислоты и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,1 мг висмута.

Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают до метки 1 н. раствором азотной кислоты и перемешивают.

1 мл раствора содержит 0,004 мг висмута.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску кобальта массой 5 г при массовой доле висмута до 0,0002% или массой 3 г при массовой доле висмута от 0,0002 до 0,001% растворяют в 50—30 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляя кислоту небольшими порциями. После окончания бурной реакции растворы выпаривают на теплой плите до 5—10 мл, охлаждают и переносят в делительную воронку вместимостью 100—150 мл. Затем в воронку доливают воду до общего объема 40 мл, добавляют 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл раствора йодистого калия, перемешивают, приливают 10 мл изоамилацетата и встряхивают воронку 1 мин. После расслоения фаз водный слой переносят в другую делительную воронку вместимостью 100—150 мл, а органический слой сохраняют. К водному слою приливают 5 мл изоамилацетата и повторяют экстракцию в течение 1 мин. Водный слой отбрасывают, а органические фазы объединяют.

К объединенному экстракту приливают 20 мл 1 н. раствора азотной кислоты, 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл раствора йодистого калия и осторожно встряхивают воронку 5— 6 раз. Водную фазу отбрасывают, а органическую вновь промывают 20 мл 1 н. раствора азотной кислоты, 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл раствора йодистого калия и осторожно встряхивают воронку еще 5—6 раз. После расслоения фаз водный слой отбрасывают, а к органическому слою для реэкстракции приливают 15 мл 0,03 н. раствора азотной кислоты с pH 1,45±0,05 и 0,2 мл раствора ксиленолового оранжевого. Воронку с растворами встряхивают 1 мин.

После полного расслоения фаз водный слой переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, фильтруя его через воронку с 90

ГОСТ 741.17-80 Стр. 3

ватным тампоном, предварительно промытым 0,03 н. раствором азотной кислоты. Органический слой отбрасывают. Ватный тампон промывают 0,03 н. раствором азотной кислоты. Этим же раствором колбу доливают до метки, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют воду. Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа параллельно с пробой. Содержание висмута в навеске находят по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 100—150 мл отбирают последовательно 0, 1, 2, 3, 5, 7 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,004; 0,008; 0,012; 0,020; 0,028 мг висмута, доливают до 40 мл 1 н. раствором азотной кислоты, приливают 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, 1 мл раствора йодистого калия, перемешивают с 10 мл изоамилацетата. Далее поступают, как указано в п. 3.1.

Из значения оптической плотности стандартного раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта и по найденным значениям строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута (X) в процентах вычисляют по формуле

ОТ! -100

где гп\ — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески кобальта, г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля висмута, %

Допускаемые расхождения, отн., %

От 0,0008 до 0,0002

20

Св. 0,0002 „ 0,001

10

91

Изменение № 1 ГОСТ 741.17-80 Кобальт. Метод определения висмута

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.01.86 № 55 срок введения установлен

с 01.07.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см3, л на дм3, Пункт 2.2. Заменить значение и слова: 0,03 н. на 0,03 М; «2%-ный свеже-приготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор 20 г/дм3»; «5 % * ный свежеприготовленный раствор» на «свежеприготовленный раствор 50 г/дм'» «0,1 %-ный раствор» на «раствор 1 г/дм3»;

дополнить абзацем: «Растворы хранят не более 30 дней».

Пункт 3.L Заменить значения: 1 н. на 1 М; 0,03 н. на 0,03 М Пункт 3.2. Второй абзац. Заменить слова: «контрольного опыта» на «раствора, не содержащего висмут».

(Продолжение см. с. 88)

(Продолжение изменения к Г0СГ1 74и/—ovj

Пункт 4 2 изложить в новой редакции: «4.2, Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля висмута, ч

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,00008 до 0,0002 включ.

0,00006

Св. 0,0002 » 0,0004 »

0,00007

» 0,0004 » 0,0006 »

0,0001

» 0,0006 » 0,0012 »

0,0002

(ИУС № 5 1986 г.)

Изменение № 2 ГОСТ 741.17-80 Кобальт. Метод определения висмута

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации я метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

Дата введения 01.05.92

Вводную часть изложить в новой .редакции: «Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения висмута при массовой доле его в кобальте от 0,00008 до 0,0311 %».

Пункт 2.1 изложить в новой редакции: «2.1. С у щ н о с т ь метода Метод основан на измерении светоноглощения комплексного соединения висмута с ксилеяоловым оранжевым при длине волны 540 нм после предварительного выделения йодидного комплекса висмута экстракцией с изоамилацетатом».

Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «Спектрометр или фотоэлектроколориметр любого типа»;

третий абзац Заменить слово- «разбавленная» на «растворы»,; десятый абзац. Заменить слова: «50 см3 азотной кислоты, разбавленной 3 : 2» на «30 см3 раствора азотной кислоты 3 :2»;

заменить значения и ссылку: 0,1 мг на 1 - 10—4 г; 0',004 мг на 4 • Ш-6 г; ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84; исключить ссылку: ГОСТ 4815-76.

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить значения и слова: 5г на 5,0000 г; 3 г на 3,00*00 г; «азотной кислоты, разбавленной 1 : 1» на «раствора азотной кислоты 1 : 1»; 100—Г50 см3 на 100 см (2 раза);

второй абзац. Исключить слово: «осторожно» (2 раза);

третий абзац после слов «азотной кислоты» изложить в новой редакции: «Затем доливают объем до метки 0,08 М раствором азотной кислоты. Через 20 мин измеряют с вето поглощение комплекса при длине волны 540 нм»;

четвертый абзац изложить в новой редакции: «В качестве раствора сравнения .используют воду.

Массу висмута в анализируемом растворе находят по градуировочному графику с поправкой на массу висмута в растворе контрольного опыта».

Пункты 3.2,, 4.2 изложить в новой редакции: «3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 100 см3 отбирают 0; 1,00; 2,00; 3,00; 5,00; 7,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует (0; О,1004, 0,008- 0,012; 0,020; 0,028) ■ 10~3 г висмута, доливают до объема 40 см3 1 М раствор азотной кислоты, приливают й см3 раствора аскорбиновой кислоты, 1 см3 раствора йодистого калия и далее в соответствии с разд. 3-

(Продолжение см. с. 58)

57

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.17—80)

По полученным значениям светшюглощения '« соответствующим им массам висмута строят градуировочный график с поправкой на значение светоп-огло-щения градуировочного раствора, не содержащего висмута.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, приведенных в таблице.

Массввая доля висмута, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

d

О

От 0,00008 до 0,00020 включ.

0,00006

0,00007

Св. 0,00020 » 0,00040 »

0,00007

0,00008

» 0,00040 » 0,00060 »

0,00008

0,00008

> 0,0006 » 0,0010 »

0,0002

0,0002

(ИУС № 2 1992 г.)

58