Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 741.14-80 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения кадмия.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 741.14-69

Данные о замене опубликованы в ИУС 12-2002

Действие завершено 01.07.2003

Оглавление

1 Общие требования

2 Атомно-абсорбционный метод (от 0,0002 до 0,005 %)

3 Фотометрический метод (при массовой доле от 0,0001 до 0,002 %)

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

УДК 669.25 :546.46.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


КОБАЛЬТ

Метод определения магния

COBALT


гост

741.15-80


Method for the determination of magnesium


Взамен ГОСТ 741.15-69


Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января 1980 г. NS 48 срок действия установлен


с 01.07. 1981 г. до 01.07. 1986 г.


Несоблюдение стандарта преследуется по закону


Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния (при массовой доле магния от 0,0005 до 0,01%).

Метод основан на измерении атомной абсорбции магния в ацетилен-воздушном пламени при длине волны 285,2 нм.


1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0-80.


2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Спектрофотометр атомно-абсорбционный, включающий лампу с магниевым полым катодом и всеми принадлежностями, обеспечивающий чувствительность определения магния 0,01 мкг/мл на 1 % поглощения.

Баллон ацетилена с редуктором,- ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Компрессор воздушный, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, свободного от масла.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-78, разбавленная 1:1.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1.


Кобальт марки КО по ГОСТ 123-78 (содержащий магния не более 0,0001 %).


Издание официальное


Перепечатка воспрещена

83


Стр. 2 ГОСТ 741.15-80

Кобальт азотнокислый, 10%-иый раствор: навеску кобальта марки КО массой 10 г растворяют в 70 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до влажных солей, слегка охлаждают, приливают 15—20 мл воды и нагревают до растворения солей. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

Магний по ГОСТ 804-72.

Стандартные растворы магния.

Раствор А: 0,1 г магния осторожно растворяют на холоду в 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают водой до метки и перемешивают.

1 мл раствора А содержит 0,1 мг магния.

Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,01 мг магния.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску кобальта массой 5 г при содержании магния от 0,0005 до 0,002% и 1 г при массовой доле магния от 0,002 до 0,01% растворяют в 20—50 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до влажных солей, слегка охлаждают, приливают 15— 20 мл воды, нагревают до растворения солей.

Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Затем раствор кобальта распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию магния в пламени при длине волны 285,2 нм.

Одновременно проводят контрольный опыт.

Величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора. Содержание магния в растворе устанавливают по градуировочному графику.

3.2.    Построение градуировочного графика при массовой доле магния от 0,0005 до 0,002%.

В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают 50 мл 10%-ного раствора азотнокислого кобальта с известным содержанием магния и такое количество стандартного раствора Б, чтобы общее содержание магния в колбах составляло 0; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125 мг. Доливают до метки водой и перемешивают. Полученные растворы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре одновременно с анализируемым раствором пробы, как указано в п. 3.1.

84

ГОСТ 741.15-80 Стр. 3’

3.3. Построение градуировочного графика при массовой доле магния от 0,002 до 0,01%

В мерные колбы вместимостью 100 мл помещают 0; 2,0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,020; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125 мг магния. Доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в п. 3.1.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле

X т1-100

т 9

где mi — масса магния, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески кобальта, г.

4.2.    Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля магния, %

Допускаемые расхождения, отн. %

От 0,0005 до 0,002

10

Св. 0,002 . 0,01

5

85

Изменение № 1 ГОСТ 741.15-80 Кобальт, Метод определения магния

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.01.86 № 55 срок введения установлен

с 01.07.86

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см3, л на дм3.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 741.0-80 на ГОСТ 741.1-80.

Раздел 2. Исключить слова: «(содержащий магния не более 0,0001 %)»; заменить слова: «10 %-ный раствор» на «раствор 100 г/дм3».

Пункты 3.2, 4.2 изложить в новой редакции: «3.2. Построение градуировочного графика при массовой доле магния от 0,0005 до 0,002 %.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 раствора азотнокислого кобальта, приливают последовательно 0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 ом3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,125 мг магния. Доливают колбы водой до метки и перемешивают. Полученные растворы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре

(Продолжение см. с. 86)

85

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.15—SO)

вместе ; анализируемым раствором пробы, как указано в п, 3.1, Величину оптической плотности контрольного раствора вычитают из величины опт в* ческой плотности стандартного раствора.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных зп ределений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля магния, %

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,0005 до 0,0008 включ.

0,00015

Св. 0,0008 » 0,002 »

0,0003

» 0,002 » 0,005 »

0,0004

» 0,005 » 0,01 »

0,0008

;(ИУС № 5 1986 г.)

86

Изменение № 2 ГОСТ 741.15-80 Кобальт. Метод определения магния

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

Дата введения 01.05.92

Вводная часть. Первый абзац изложить в навой редакции: «Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения магния при массовой доле от 0,0005 до 0,0(1 %>.

Раздел 2. Первый — третий абзацы изложить в новой редакции: «Атомноабсорбционный спектрофотометр с коррекцией фона.

Источник излучения для магния.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75»;

(Продолжение см. с. 54) 53

(Продолжение изменения к ГОСТ 741.15-80)

четвертый, пятый абзацы. Заменить слова: «разбавленная 1:1» на «раствор 1:1»;

шестой, седьмой абзацы изложить в новой редакции: «Кобальт марки КО по ГОСТ 123-78 (содержащий магний не более 0,0001 %), раствор азотнокислого кобальта: -навеску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см3 раствора азотной кислоты, выпаривают до влажных солей, приливают 15—20 см3 воды, нагревают для растворенья солей. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0,1 г кобальта»:

дополнить абзацем (после восьмого): «Оксид магния для спектрального анализа»;

(Продолжение см. с. 55)

54

(Продолжение изменения к ГОСТ 741,15—86)

девятый — двенадцатый абзацы изложить в новой редакции: «Раствор А: 0,1000 г магния .растворяют на холоду в 10 см3 раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 ом3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 1 * 10~4 г магния.

Раствор Б; 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит I • 10”5 г магния»;

дополнить абзацами; «Допускается приготовление стандартного раствора А из оксида магния: 0,1658 г оксида магния, прокаленного при температуре 900— 1000 °С, в течение 1 ч растзоряют в 1Ю см3 раствора азотной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью ШО0 см3 и доливают до метки водой.

1 ом3 раствора содержит 1 • 10”4 г».

Пункт 3.1. Первый абзац. Заменить значения и слова: 5 г на 5,0000 г; I г на 1,0000 г; «разбавленная» на «раствор»;

второй — четвертый абзацы изложить в новой редакции: «Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуировочные растворы, растворы контрольного опыта и измеряют значения атомной абсорбции при длине волны 285,12. нм.

Концентрацию магния в анализируемых растворах находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию магния в растворе контрольного отита»;

исключить значение: 100 г/дм3.

Пункт 3.2. Заменить слова: «Полученные растворы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре вместе с анализируемым раствором пробы, как указано в п. 3.1. Величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из величины оптической плотности стандартного раствора» на «Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в соответствии с п. ЗЛ».

Пункт 3.3. Первый абзац 'изложить в новой редакции: «В мерные колбы вместимостью Ш0 см3 помещают 0; 2ДН 5,00, 7,50; 10,00; 12,50 см3 стандарт-

(Продолжение см. с. 56) {77родолжение изменения к ГОСТ 741.15-80)

ного раствора Б, что соответствует (0; 0,20; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25) • 10~б г/см3 магния, доливают до метки водой и измеряют атомную абсорбцию магния, как указано выше. По полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им концентрациям строят градуировочный график с поправкой на значение атомной абсорбции градуировочного раствора, не содержащего магния».

Пункты 4.1, 4.2 изложить в новой редакции: «4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле

C-V

Х= — -100,

где С—концентрация магния в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора, см3;

т — масса навески кобальта, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (Ъ), не должны превышать значений, указанных в таблице.

Массов я доля магния, ^

Абсолютные допускаемые расхождения,

d

D

От 0,0005 до 0,0008 включ.

0,00015

0,00020

Св. 0,0088 » 0.002D »

0,0003

0,0004

» 0,0020 » 0,0050 »

0,0004

0.0005

» 0,0050 » 0,0100 »

0,0008

0,0008

(МУС № 2 1992 г.)