Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический 4-нитротолуол, применяемый в качестве исходного вещества в производстве промежуточных продуктов для красителей и фармацевтических препаратов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 7197-73

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

4-НИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 661.7 : 547.546 : 006.354    I    руина    .121

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

4- Н НТРОТОЛ УОЛ ТЕХНИЧЕСКИ И

Технические условия    ГОСТ

Technical 4-nitrotoluol.    7197    73

Specifications

ОКП 24 7125

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на технический 4-нитротолуол, применяемый в качестве исходного вещества в производстве промежуточных продуктов для красителей и фармацевтических препаратов.

Формулы:

эмпирическая C-HT0>N структурная    СН3

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 137.14. Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям 4-питротолуол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наимсмопанпе показателя

Норма ОКП 24 7125 0)20

1. Внешний вид

Чешуированный или плавленый продукт светло-желтого цвета

2. Массовая доля 4-нитротолуола, %, не мснсс

99,5

3. Массовая доля 2-нитротолуола, %, не более

0.1

4. Массовая доля 3-нитротолуола, %, не более

0,3

5. Массовая доля динитротолуолов, %, не более

0,1

6. Массовая доля воды, %. не более

0,1

7. Температура кристаллизации высушенного продукта. СС. не ниже

51.2

(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1973 €> И И К Издательство стандартов, 2002

Страница 3

С. 2 ГОСТ 7197-73

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. 4-Нитротолуол — горючее вещество, температура вспышки в открытом тигле 118 'С, температура воспламенения 119 'С, температура самовоспламенения 481 "С. Нижний температурный предел воспламенения — 84 "С. верхний — 140 "С.

2а.2. Меры предупреждения загораний: герметизация емкостей и упаковок с продуктом и удаление их от источников тепла и открытого огня.

В случае загорания тушить водой, пеиой, инертными газами. При этом иметь в виду, что горение 4-нитротолуола может сопровождаться выделением ядовитых газов — окислов азота.

Предельно допустимая концентрация окислов азота в воздухе рабочей зоны — 5 мг/м3.

2а.З. 4-Нитротолуол действует на центральную нервную систему и органы кроветворения. Обладает способностью проникать в организм человека через неповрежденную кожу и при вдыхании его пыли и паров. Может вызвать как острые, так и хронические профессиональные отравления.

4-Нитротолуол — вещество 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны составляет 3 мг/м3.

(Измененная редакция, Изм. .\е 3).

2а.4. Меры предупреждения отравлений: механизация и автоматизация процессов производства и применения 4-нитротолуола: герметизация аппаратуры и трубопроводов, исключающая пиление, пролив расплавленного продукта или выброс паров в помещение; наличие эффективной общей и местной вентиляции, а также применение индивидуальных средств защиты по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.103.

2а.5. При отборе проб, проведении анализов и применении 4-нитротолуола необходимо избегать попадания продукта на кожу, спецодежду и обувь и вдыхания его пыли и паров.

2а.6. При попадании продукта на кожу он должен быть немедленно смыт водой.

При попадании продукта в глаза их следует хорошо промыть обильной струей воды и обратиться к врачу.

Разд. 2а. (Введен дополнительно. Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.2.    2.3. (Исключены, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Обшие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3.1.    Метод отбора проб — по ГОСТ 6732.2.

Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.2.    (Исключен, Изм. № 3).

3.3.    (Исключен. Изм. № 1).

3.4.    Перед каждым анализом среднюю пробу нагревают до полного расплавления продукта и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.5.    Внешний вид определяют визуально.

3.6.    Массовую долю 4-нитротолуола определяют по разности, вычитая из 100 % с у м м у примесей (2-нитротолуол. 3-нитротолуол, динитротолуолы), содержащихся в техническом продукте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.7.    Определение массовой доли 2-нитротолуола, 3-нитротолуола и д и н и т ротол у о л о в

(Измененная редакция. Изм. .V? 1).

3.7.1 Аппаратура, посуда и реактивы

Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени.

Страница 4

ГОСТ 7197-73 С. 3

Колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3—4 мм.

Весы по ГОСТ 241041 общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ± 0.7500 мг.

Микрошприц МШ-10.

Пипетка вместимостью 5 см3.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.

Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Жидкая (раза типа «силикон ХЕ-60*.

Твердая фаза типа «хезасорб AW-HMD S». «хроматон N —AW» и другие с частицами размером 0,200—0,360 мм, обработанный силиконом ХЕ — 5 % от массы твердого носителя.

Воздух сжатый для питания приборов.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022.

Газ-носитель — азот газообразный технический по ГОСТ 9293.

Ацетон по ГОСТ 2603.

1.2-Дихлорбензол,    ч. («внутренний эталон* для определения мононитротолуолов).

1.3-Динитробензол,    перекристаллизованный из спирта («внутренний эталон» для определения ди 11 итротолуолов).

3-Нитротолуол с массовой долей основного вещества не менее 98 %.

2-Нитротолуол по ГОСТ 234X7.

3.7.2. Подготовка к анашзу

Чистую сухую газохроматографическую колонку заполняют готовой насадкой при непрерывном осторожном постукивании по ней.

Заполненную колонку помешают в термостат хроматографа и. не присоединяя к детектору, продувают током газа-носителя при 220 'С в течение 8 ч.

Включение хроматографа и вывод на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Режим градуировки и работы хроматографа:

Температура испарителя, *С....................................2S0—280

Скорость потока ода-носителя (азота). см*/мнн.....................30—40

Скорость потока водорода, см^/мин..............................30

Скоросгь потока воздуха см3/мин................................ по инструкции

к прибору 240-600 50 2-5

Скоросгь движения диаграммной ленты, мм/ч

Время анализа, мин.......

Объем вводимой пробы, мм3

Для определения массовой доли мононитротолуолов в термостате устанавливают 135—155 "С; для определения массовой доли динитротолуолов — 210—220 *С.

Массовую долю примесей определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов.

Поправочные градуировочные коэффициенты для каждой примеси определяют по анализу искусственных смесей, состоящих из «внутреннего эталона» и определяемых компонентов, по составу близких к составу технического 4-нитротолуола.

Искусственные смеси растворяют в ацетоне.

Градуировочный коэффициент для каждой определяемой примеси (К^) вычисляют по формуле

где /и, —масса навески определяемой примеси, г;

-площадь пика «внутреннего эталона*, мм2; т„ -масса навески «внутреннего эталона», г;

S\ -площадь пика определяемой примеси, мм’.

3.7.3. Проведение анализа

Около 2,0000—3,0000 г 4-нитротолуола взвешивают в стаканчике, добавляют микрошприцем по 0,0100—0,0150 г 1,2-дихлорбензола, 1,3-динитробензола и ацетон до полного растворения образца или добавляют пипеткой 5 см3 раствора «внутренних эталонов» в ацетоне.

1

С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 7197-73

Раствор «внутренних эталонов* готовят следующим образом: около 1,0000 г 1,2-днхлорбензола и 1,3-динитробензола взвешивают в стаканчике, переносят в мерную колбу вместимостью 500 cmj и доводят объем ацетоном до метки. Смесь тщательно перемешивают.

Подготовленную пробу вводят микрошприцем в испаритель хроматографа в таком объеме, чтобы высота пика «внутреннего эталона» была не менее 10 см.

Порядок выхода компонентов из колонки приведен на хроматограммах (черт. 1 и 2).

I — 1.2-лихлор6«нюл; 2 — 2 нитротолуол:    /    —    4-нитротолуол; 2- 2.6-дниитр»-

J — З-ннтроголуол: 4 — 4-нитротолуол    толуол: 3 - 1.3-димитро6еи:юл:

4 — 2,4 -динитротолуол

Черт. I    Чсрг. 2

3.7.4. Обработка результатов

Массовую долю определяемой примеси Ц) в процентах вычисляют по формуле

„    •    S,    ■    т„    ■    100

Л. --т.-,

где К, — градуировочный коэффициент определяемой примеси;

St — площадь пика определяемой примеси, мм*:

S„ - площадь пика «внутреннего эталона», мм2; т„ — масса навески «внутреннего эталона*, г; т — масса навески анализируемой пробы, г.

Плошадь пика вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты.

Страница 6

ГОСТ 7197-73 С. 5

Массовую долю 4-нитротолуола (Л1) в процентах вычисляют по формуле

х = loo-г лг„

где £ Х{ — массовая доля суммы определяемых примесей, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.01 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,02 % при доверительной вероятности 0,95.

3.7.1    — 3.7.4. (Измененная редакция, Нам. № 1, 2, 3).

3.8.    Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 (м е т од Фишера).

(Измененная редакция. Изм. № 1, 3).

3.9.    Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5 в приборе Жукова.

Продукт предварительно высушивают следующим образом: около 30.00 г 4-нитротолуола

помешают в чистую сухую колбу или стеклянный стакан и добаапяют около 5 г обезвоженного хлорида кальция. Сосуд накрывают стеклом и помешают в термостат при 55—60 ‘С. Продукт полностью расплавляют, периодически перемешивая вращением стакана. При наличии влаги на поверхности продукта после его расплавления ее снимают фильтровальной бумагой. Смесь оставляют в термостате на 30 мин. Высушенный продукт осторожно сливают в прибор Жукова, нагретый до 55—60 1С, заполняя его на 2/3 объема.

(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).

4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Упаковка — по ГОСТ 6732.3 в вагоны-цистерны (ГОСТ 10674е).

Перед заполнением вагоны-цистерны должны быть осмотрены и проверены на отсутствие загрязнений, посторонних примесей и воды.

Допускается по согласованию с потребителем упаковывание чешуированного 4-нитротолуола в бумажные битумнрованные пяти-шестислойные мешки по ГОСТ 2226 с азоженным в них полиэтиленовым мешком-вкладышем. При этом полиэтиленовый мешок-вкладыш и два-три внутренних слоя бумажного мешка послойно заворачивают конвертом и закатывают, остальные три слоя бумажного мешка прошивают машиной.

Масса продукта в одном мешке должна быть (30 ± 1) кг.

4.2.    Маркировка — по ГОСТ 6732.4 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а, классификационный шифр 6112, серийный номер ООН 1664) и манипуляционного знака «Герметичная упаковка*. На цистерну трафаретом наносят «ЯДОВИТО*.

4.3.    Транспортирование — по ГОСТ 6732.5.

4.4.    Технический 4-ннтротолуол хранят в упаковке изготовителя (мешках) или в закрытых стальных емкостях с обогревом, в крытых складских помещениях.

4.1    —4.4. (Измененная редакция. Изм. № 1, 3).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие выпускаемой продукции требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.2.    Гарантийный срок хранения технического 4-нитротолуола — 2 года со дня изготоазения.

(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

Разд. 6. (Исключен. Изм. № 2).

1

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51659-2000.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 7197-73

ИНФОРМАЦИОННЫ Е Д\ННЫ Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.11.73 № 2481

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 7197-61

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД. па который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2а.З

ЮГ Г 6732.5-89

4.3

ГОСТ 12.4.011-89

2а.4

ГОСТ 9293-74

3.7.1

ГОСТ 12.4.103-83

2а.4

ГОСТ 10674-82

4.1

ГОСТ 1770-74

3.7.1

ГОСТ 14870-77

3.8

ГОСТ 2226-88

4.1

ГОСТ 18995.5-73

3.9

ГОСТ 2603-79

3.7.1

ГОСТ 19433-88

4.2

ГОСТ 3022-80

3.7.1

ГОСТ 23487-79

3.7.1

ГОСТ 6732.1-89

2.1

ГОСТ 24104-88

3.7.1

ГОСТ 6732.2-89

3.1

ГОСТ 25336-82

3.7.1

ГОСТ 6732.3-89

4.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 6732.4-89

4.2

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 03.04.91 № 421

6. ИЗДАНИЕ (апрель 2002 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в марте 1981 г., марте 1986 г., апреле 1991 г. (ИУС 6-81, 6-86, 6-91)

Редактор Л.И. Нахимова Технический реликтор О.II. Власова Корректор В.И. Кануркина Компьютерная верстки В.Н. Грищенко

Изд. лиц. Х> 02354 от 14.07.2000.    Подписано    в    печач.    06.06.2002.    Уел.    печ.л.    0,93.    Уч.-изд.    л.    0.68.

Тираж 40 экз.    С    6ISI.    Зак.    194.

ИПК Издательство стандартов. 107076 VIocKtia. Колодезный пер.. 14. hup://»-»'**.slandardi.ru    с    mail: inro’S'xtandanU-ru

Набрано и отпечатано в ИПК И шатедьст&о стандартов

Заменяет ГОСТ 7197-61