ГОСТ 7197-73
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
4-НИТРОТОЛУОЛ
ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
4-НИТРОТОЛУОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Technical 4-nitrotoluol.
Specifications
|
ГОСТ
7197-73
|
Дата введения 01.01.75
Настоящий стандарт
распространяется на технический 4-нитротолуол, применяемый в качестве исходного
вещества в производстве промежуточных продуктов для красителей и
фармацевтических препаратов.
Формулы:
Молекулярная масса (по
международным атомным массам 1971 г.) - 137,14.
Требования настоящего
стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. По физико-химическим показателям 4-нитротолуол должен соответствовать
требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
|
Норма ОКП 24 7125 0120
|
1. Внешний
вид
|
Чешуированный
или плавленый продукт светло-желтого цвета
|
2. Массовая
доля 4-нитротолуола, %, не менее
|
99,5
|
3. Массовая доля
2-нитротолуола, %, не более
|
0,1
|
4. Массовая
доля 3-нитротолуола, %, не более
|
0,3
|
5. Массовая
доля динитротолуолов, %, не более
|
0,1
|
6. Массовая
доля воды, %, не более
|
0,1
|
7.
Температура кристаллизации высушенного продукта, °С, не ниже
|
51,2
|
(Измененная редакция, Изм. №
2, 3).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. 4-Нитротолуол -
горючее вещество, температура вспышки в открытом тигле 118 °С, температура
воспламенения 119 °С, температура самовоспламенения 481 °С. Нижний температурный
предел воспламенения - 84 °С, верхний - 140 °С.
2а.2. Меры предупреждения
загораний: герметизация емкостей и упаковок с продуктом и удаление их от
источников тепла и открытого огня.
В случае загорания тушить водой,
пеной, инертными газами. При этом иметь в виду, что горение 4-нитротолуола
может сопровождаться выделением ядовитых газов - окислов азота.
Предельно допустимая
концентрация окислов азота в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м3.
2а.3.
4-Нитротолуол действует на центральную нервную систему и органы кроветворения.
Обладает способностью проникать в организм человека через неповрежденную кожу и
при вдыхании его пыли и паров. Может вызвать как острые, так и хронические
профессиональные отравления.
4-Нитротолуол - вещество
3-го класса опасности по ГОСТ
12.1.005.
Предельно допустимая
концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны составляет 3 мг/м3.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2а.4.
Меры предупреждения отравлений: механизация и автоматизация процессов
производства и применения 4-нитротолуола; герметизация аппаратуры и
трубопроводов, исключающая пыление, пролив расплавленного продукта или выброс паров
в помещение; наличие эффективной общей и местной вентиляции, а также применение
индивидуальных средств защиты по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.103.
2а.5. При отборе проб,
проведении анализов и применении 4-нитротолуола необходимо избегать попадания
продукта на кожу, спецодежду и обувь и вдыхания его пыли и паров.
2а.6. При попадании продукта
на кожу он должен быть немедленно смыт водой.
При попадании продукта в
глаза их следует хорошо промыть обильной струей воды и обратиться к врачу.
Разд. 2а. (Введен
дополнительно, Изм. № 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1.
Правила приемки - по ГОСТ 6732.1.
(Измененная редакция, Изм. №
1, 3).
2.2, 2.3. (Исключены, Изм. №
1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а.
Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
Допускается применение
других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с
техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм.
№ 3).
3.1. Метод отбора проб - по ГОСТ
6732.2. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.
(Измененная редакция, Изм. №
1,3).
3.2.
(Исключен, Изм. № 3).
3.3.
(Исключен, Изм. № 1).
3.4. Перед каждым анализом
среднюю пробу нагревают до полного расплавления продукта и тщательно
перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Внешний вид определяют
визуально.
3.6. Массовую долю 4-нитротолуола определяют по разности, вычитая из 100
% сумму примесей (2-нитротолуол,
3-нитротолуол, динитротолуолы), содержащихся в техническом продукте.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.7. Определение массовой доли 2-нитротолуола, 3-нитротолуола и
динитротолуолов
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7.1 Аппаратура,
посуда и реактивы
Хроматограф газовый с
детектором ионизации в пламени.
Колонка хроматографическая
стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3 - 4 мм.
Весы по ГОСТ 24104* общего
назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и
погрешностью ± 0,7500 мг.
Микрошприц МШ-10.
Пипетка вместимостью 5 см3.
Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ
25336.
Колба 2-500-2 по ГОСТ
1770.
Жидкая фаза типа «силикон
ХЕ-60».
Твердая фаза типа «хезасорб AW-HMD S», «хроматон N-AW» и другие с частицами
размером 0,200 - 0,360 мм, обработанный силиконом ХЕ - 5 % от массы твердого
носителя.
Воздух сжатый для питания
приборов.
Водород технический марки А
по ГОСТ
3022.
Газ-носитель - азот
газообразный технический по ГОСТ 9293.
Ацетон по ГОСТ 2603.
1,2-Дихлорбензол, ч.
(«внутренний эталон» для определения мононитротолуолов).
1,3-Динитробензол,
перекристаллизованный из спирта («внутренний эталон» для определения
динитротолуолов).
3-Нитротолуол с массовой долей
основного вещества не менее 98 %.
2-Нитротолуол по ГОСТ
23487.
* С 01.07.2002 г. вводится в действие ГОСТ
24104-2001.
3.7.2. Подготовка к анализу
Чистую сухую
газохроматографическую колонку заполняют готовой насадкой при непрерывном
осторожном постукивании по ней.
Заполненную колонку помещают
в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают током
газа-носителя при 220 °С в течение 8 ч.
Включение хроматографа и
вывод на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к
прибору.
Режим градуировки и работы
хроматографа:
Температура
испарителя, °С .................................................. 250 - 280
Скорость
потока газа-носителя (азота), см3/мин ................ 30 - 40
Скорость
потока водорода, см3/мин ..................................... 30
Скорость
потока воздуха см3/мин ......................................... по
инструкции к прибору
Скорость
движения диаграммной ленты, мм/ч ................... 240
- 600
Время
анализа, мин ................................................................ 50
Объем
вводимой пробы, мм3 .................................................. 2
- 5
Для определения массовой
доли мононитротолуолов в термостате устанавливают 135 - 155 °С; для определения
массовой доли динитротолуолов – 210 - 220 °С.
Массовую долю примесей
определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов.
Поправочные градуировочные
коэффициенты для каждой примеси определяют по анализу искусственных смесей,
состоящих из «внутреннего эталона» и определяемых компонентов, по составу
близких к составу технического 4-нитротолуола.
Искусственные смеси
растворяют в ацетоне.
Градуировочный коэффициент
для каждой определяемой примеси (Кi) вычисляют по формуле
где тi - масса навески определяемой
примеси, г;
Sэт площадь пика «внутреннего
эталона», мм2;
mэт - масса навески
«внутреннего эталона», г;
Si - площадь пика определяемой
примеси, мм2.
3.7.3. Проведение анализа
Около 2,0000 - 3,0000 г
4-нитротолуола взвешивают в стаканчике, добавляют микрошприцем по 0,0100 -
0,0150 г 1,2-дихлорбензола, 1,3-динитробензола и ацетон до полного растворения
образца или добавляют пипеткой 5 см3 раствора «внутренних эталонов»
в ацетоне.
Раствор «внутренних
эталонов» готовят следующим образом: около 1,0000 г 1,2-дихлорбензола и
1,3-динитробензола взвешивают в стаканчике, переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3 и доводят объем ацетоном до метки. Смесь
тщательно перемешивают.
Подготовленную пробу вводят
микрошприцем в испаритель хроматографа в таком объеме, чтобы высота пика
«внутреннего эталона» была не менее 10 см.
Порядок выхода компонентов
из колонки приведен на хроматограммах (черт. 1 и 2).
1 - 1,2-дихлорбензол; 2 - 2-нитротолуол; 3
- 3-нитротолуол; 4 - 4-нитротолуол
Черт. 1
1
- 4-нитротолуол; 2 - 2,6-динитротолуол; 3 - 1,3-динитробензол;
4 - 2,4-динитротолуол
Черт. 2
3.7.4. Обработка
результатов
Массовую долю определяемой
примеси (Xi)
в процентах вычисляют по формуле
где Кi - градуировочный коэффициент определяемой примеси;
Si - площадь пика определяемой
примеси, мм2;
Sэт - площадь пика «внутреннего
эталона», мм2;
mэт - масса навески
«внутреннего эталона», г;
т - масса навески анализируемой
пробы, г.
Площадь пика вычисляют как
произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты.
Массовую долю 4-нитротолуола
(X)
в процентах
вычисляют по формуле
Х = 100 - ∑Xi,
где ∑Xi
- массовая доля суммы определяемых примесей, %.
За результат анализа
принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное
расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 %.
Допускаемая абсолютная
суммарная погрешность результата анализа ± 0,02 % при доверительной вероятности
0,95.
3.7.1 - 3.7.4. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3.8. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 (метод Фишера).
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.9.
Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5 в приборе Жукова. Продукт предварительно высушивают следующим образом:
около 30,00 г 4-нитротолуола помещают в чистую сухую колбу или стеклянный
стакан и добавляют около 5 г обезвоженного хлорида кальция. Сосуд накрывают
стеклом и помещают в термостат при 55 - 60 °С. Продукт полностью расплавляют,
периодически перемешивая вращением стакана. При наличии влаги на поверхности
продукта после его расплавления ее снимают фильтровальной бумагой. Смесь
оставляют в термостате на 30 мин. Высушенный продукт осторожно сливают в прибор
Жукова, нагретый до 55 - 60 °С, заполняя его на 2/3 объема.
(Измененная редакция, Изм. № 1,
2, 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И
ХРАНЕНИЕ
4.1.
Упаковка - по ГОСТ 6732.3 в вагоны-цистерны (ГОСТ 10674*).
Перед заполнением
вагоны-цистерны должны быть осмотрены и проверены на отсутствие загрязнений,
посторонних примесей и воды.
Допускается по согласованию
с потребителем упаковывание чешуированного 4-нитротолуола в бумажные
битумированные пяти-шестислойные мешки по ГОСТ 2226 с вложенным в них
полиэтиленовым мешком-вкладышем. При этом полиэтиленовый мешок-вкладыш и
два-три внутренних слоя бумажного мешка послойно заворачивают конвертом и
закатывают, остальные три слоя бумажного мешка прошивают машиной.
Масса продукта в одном мешке
должна быть (30 ± 1) кг.
* В Российской Федерации действует ГОСТ
Р 51659-2000.
4.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1,
черт. 6а, классификационный шифр 6112, серийный
номер ООН 1664) и манипуляционного знака «Герметичная упаковка». На цистерну
трафаретом наносят «ЯДОВИТО».
4.3.
Транспортирование - по ГОСТ 6732.5.
4.4. Технический
4-нитротолуол хранят в упаковке изготовителя (мешках) или в закрытых стальных
емкостях с обогревом, в крытых складских помещениях.
4.1 - 4.4. (Измененная
редакция, Изм. № 1, 3).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель
гарантирует соответствие выпускаемой продукции требованиям настоящего стандарта
при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
5.2. Гарантийный срок
хранения технического 4-нитротолуола - 2 года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Разд. 6. (Исключен, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров
СССР от 13.11.73 № 2481
3. ВЗАМЕН ГОСТ 7197-61
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока
действия снято Постановлением Госстандарта от 03.04.91 № 421
6. ИЗДАНИЕ (апрель 2002 г.)
с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в марте 1981 г., марте 1986 г., апреле
1991 г. (ИУС 6-81, 6-86, 6-91)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Технические требования. 1
2а. Требования безопасности. 1
2. Правила приемки. 2
3. Методы анализа. 2
4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение. 6
5. Гарантии изготовителя. 6
|