СССР	ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ	ГОСТ 7187-58
Комитет стандартов, мер и измерительных приборов
	Присадки и масла с присадками	Взамен
при Совете Министров	МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ	ГОСТ 7187-54
Союза ССР	СОДЕРЖАНИЯ БАРИЯ	Группа Б99

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания бария в присадках и смазочных маслах с присадками, заключающийся в озолении навески испытуемого продукта, растворении золы в серной кислоте, выделении из раствора добавлением воды сернокислого бария и по количеству полученного сернокислого бария определении содержания бария в испытуемом продукте.

Применение метода предусматривается в стандартах и ведомственных технических условиях на присадки и масла с присадками.

I. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1. При проведении определения применяют следующую аппаратуру, реактивы и материалы:

а)    аппаратура, применяемая при определении зольности нефтепродуктов по ГОСТ 1461-59, с использованием фарфоровых тиглей низкой формы № 6 вместо № 5;

б)    шкаф сушильный с температурой нагрева 105—110° С;

в)    цилиндры измерительные вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770—

64;

г)    стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 10394-63 вместимостью 100 и 400 мл;

д)    воронки стеклянные диаметром 50—80 мм;

е)    промывалки вместимостью 500 мл;

ж)    пробирки стеклянные диаметром 15—20 мм, длиной 150— 200 мм;

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов 18/Х 1958 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена

з)    палочки стеклянные длиной 150—200 мм с оплавленным концом и с резиновым наконечником;

и)    стекла часовые;

к)    тигли фарфоровые низкой формы N° 3 или 4 по ГОСТ 9147-59 или платиновые тигли;

л)    кислота соляная по ГОСТ 3118-46, «х. ч.» или «ч. д. а.», разбавленная водой 1:1 и 1:3;

м)    кислота азотная по ГОСТ 4461-48, «х. ч.» или «ч. д. а.»;

н)    кислота серная по ГОСТ 4204-66, «х. ч.» или «ч. д. а.»;

о)    барий хлористый по ГОСТ 4108-65, «х. ч.» или «.ч д. а.» 10%-ный водный раствор;

п)    фильтры беззольные «синяя лента» (или в два слоя «белая лента»);

р)    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

II. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.    В фарфоровый тигель низкой формы N° 6 наливают соляную кислоту, разбавленную водой 1 : 3, и кипятят в течение нескольких минут, после чего кислоту выливают, тигель ополаскивают дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу при 105— 110^е С.

3.    Пробу испытуемого продукта перемешивают встряхиванием в течение 5 мин в бутылке, заполненной не более чем на ³/₄ ее емкости.

Вязкие и парафинистые продукты предварительно нагревают до 40—50° С.

III. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.    В фарфоровый тигель № 6, подготовленный по п. 2 берут с точностью до 0,01 г навеску испытуемого продукта в количестве 5 г — при испытании присадок и в количестве 25 г — при испытании масел с присадками, и проводят выпаривание и озоление масла в соответствии с ГОСТ 1461-59, за исключением времени озоления при 550 ±20° С, которое сокращается до 1 ч.

Примечание. Для определения содержания бария может быть использована также зола, полученная при определении для данного продукта показателя зольности по ГОСТ 1461-59.

5.    В тигель с золой добавляют 5 мл соляной кислоты, разбавленной водой 1 : 1, и нагревают тигель на покрытой асбестом электрической плитке почти до полного выпаривания полученного раствора, затем в тигель под часовым стеклом добавляют 2—3 мл азотной кислоты и 5 мл серной кислоты и снова нагревают до появления густых белых паров.

Полученный раствор должен быть бесцветный и прозрачный и не должен содержать нерастворившегося осадка.

Если раствор не обесцветился или имеется нерастворившийся осадок, тигель охлаждают, добавляют под стеклом еще 2—3 мл азотной кислоты и нагревают до появления густых белых паров и полного растворения осадка.

Если полученный раствор непрозрачный, вследствие перехода в золу испытуемого продукта кремневой кислоты из глазури тигля из-за несоблюдения установленной температуры озоления, анализ повторяют, строго выдерживая температуру озоления не выше 570° С.

6.    Полученный прозрачный раствор охлаждают и осторожно переносят в стакан вместимостью 400 мл, в который налито 100 мл дистиллированной воды и 2 мл соляной кислоты, разбавленной 1:1. Остаток раствора из тигля струей воды из промывалки смывают в тот же стакан. Осадок сернокислого бария, выпавший при соприкосновении раствора с водой и осевший на стенках тигля, с помощью воды и стеклянной палочки с резиновым наконечником также полностью переносят в стакан.

Стакан, сразу же после переливания в него основной части раствора из тигля, покрывают часовым стеклом, ставят на электрическую плитку, покрытую асбестом, нагревают до кипения и кипятят в течение 5—10 мин.

Затем стакан оставляют при слабом нагревании, так чтобы жидкость не кипела, на 1,5—2 я или оставляют на ночь в теплом месте.

7.    Выпавший осадок сернокислого бария отфильтровывают через обеззоленный фильтр, сливая сначала на фильтр прозрачную жидкость с осадка и собирая фильтрат в чистый стакан. Когда большая часть прозрачной жидкости пройдет через фильтр, фильтрат сливают и под воронку ставят порожний стакан. Затем осадок из стакана полностью переносят на фильтр при помощи струи дистиллированной воды из промывалки.

В случае если осадок начнет проходить через фильтр, фильтрат снова пропускают через фильтр и повторяют эту операцию до тех пор, пока фильтрат не станет совершенно прозрачным.

Осадок на фильтре промывают небольшими порциями теплой (30—40° С) дистиллированной воды и проверяют полноту промывки добавлением к последней порции промывной воды, отобранной в пробирку, двух капель 10%-ного раствора хлористого бария. Если при этом не выпадет осадок сернокислого бария, промывку считают законченной.

8.    Убедившись в полноте отмывки, фильтр с осадком снимают с воронки, складывают вчетверо и переносят в предварительно взвешенный и доведенный до постоянного веса фарфоровый тигель № 3 и ставят его на край муфельной печи при открытой дверке и обугливают фильтр при возможно низкой температуре и свободном доступе

воздуха. Доводить тигель до красного каления и допускать воспламенение фильтра при этом нельзя.

Когда обугливание закончится, прокаливают тигель с осадком при 600° С в течение 15—20 мин до полного сгорания углерода. После этого тиглю дают немного остыть на воздухе, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Указанные операции повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более чем 0,0004 г. Последний вес осадка в тигле является весом выделенного сернокислого бария.

IV. ПОРЯДОК РАСЧЕТА

9. Содержание бария в испытуемой присадке или масле с присадкой в процентах (X) лычисляют по формуле:

X = ^Gl°^|5885-100,

о₂

где:

G_x — вес выделенного сернокислого бария в г\

G₂ — навеска испытуемой присадки или масла в г;

0,5885 — коэффициент для пересчета веса выделенного сернокислого бария на вес бария.

10.    Содержание бария в испытуемой присадке или масле с присадкой вычисляют как среднее арифметическое значение из двух параллельных определений.

V. ДОПУСКАЕМЫЕ РАСХОЖДЕНИЯ ДЛЯ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ

11.    Расхождения между результатами параллельных определений содержания бария в испытуемых продуктах не должны превышать ±4% от среднего арифметического значения полученных результатов.

Замена

ГОСТ 1461-59 введен взамен ГОСТ 1461-52: ГОСТ 1770-64 введен взамен ГОСТ 1770-51. ГОСТ 9147-59 введен взамен ГОСТ 628-41. ГОСТ 10394-63 введен взамен ГОСТ 8534-57. ГОСТ 4204-66 введен взамен ГОСТ 4204-48. ГОСТ 4108-65 введен взамен ГОСТ 4108-48.