Стр. 1
 

5 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на прямогонные и полученные гидрогенизационными процессами светлые нефтепродукты и устанавливает метод определения ароматических углеводородов.

Метод заключается в обработке испытуемого нефтепродукта 98,5-99,0%-ной серной кислотой, реагирующей с непредельными и ароматическими углеводородами

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС № 2-93)

Оглавление

1 Аппаратура, реактивы и материалы

2 Подготовка к анализу

3 Проведение анализа

4 Обработка результатов

Приложение 1 Массовая доля свободного серного ангидрида в серной кислоте в зависимости от ее концентрации, % (по массе)

Приложение 2 Плотность олеума при 20 град Цельсия, г/см3

Приложение 3 Зависимость молекулярной массы непредельных углеводородов от температуры выкипания 50% фракции (по объему), определяемой по ГОСТ 2177-82

Показать даты введения Admin

Страница 1

Группа Б19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕ11РОДУКТЫ СВЕТЛЫ Е

Метод определения ароматических углеводородов    ГОСТ

6994_74

White petroleum products.

Method for determination of aromatic hydrocarbons

M КС 75.080 ОКСТУ 0209

Дата введения 01.01.76

Настоящий стандарт распространяется на прямогонные и полученные гидрогенизационными процессами светлые нефтепродукты и устанавливает метод определения ароматических углеводородов.

Метод заключается в обработке испытуемого нефтепродукта 98,5—99,0 %-ной серной кислотой, реагирующей с непредельными и ароматическими углеводородами.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Воронки ВД-3—100 ХС или воронки ВД-3—250 ХС по ГОСТ 25336, допускается использование воронок другой конструкции той же вместимости.

Цилиндры исполнения 1. 3 вместимостью 10 и 50 см5 по ГОСТ 1770.

Бюретки исполнения 1,2, 3. 2-го класса точности, вместимостью 25 и 50 см\ с ценой деления 0,10 см5 по НТД.

Колба Кн-2—250 ТХС или колба Кн-2-500 ТХС по ГОСТ 25336.

Промывал ка.

Кислота серная х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4204.

Кислота серная техническая по ГОСТ 2184 и олеум х.ч. или ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 0,5 моль/дм3 водный раствор.

Калий фталевокислый кислый (бифталат калия).

Фенолфталеин, 1 %-ный спиртовой раствор, пригото&тенный по ГОСТ 4919.1.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), 0,1 %-ный водный раствор, приготоаченный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Стаканчик СВ-14/В или стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Капельница 2—10 ХС или капельница 1—10 ХС по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные любого типа, с погрешностью не более 0.0002 г.

Весы технические любого типа, с погрешностью не более 0,01 г.

Кислота янтарная х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 6341.

Ампулы.

Вакуумная смазка для шлифов делительных воронок.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Издание официальное ★

Перепечатка воспрещена

39

Страница 2

С. 2 ГОСТ 6994-74

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1.    Установка титра 0,5 моль/дм1 водного раствора гидроокиси натрия

Бифталат калия или янтарную кислоту пере кристалл изовывают по ГОСТ 4919.2. В три конические колбы взвешивают по 0,5 г с погрешностью не более 0.0002 г бнфталата калия или янтарной кислоты, растворяют их в 50 см’ свежепрокипяченной дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.

Титр раствора гидроокиси натрия (Г) в г/см5 вычисляют по формуле

_ 40,00 т

7-^ТТ-

где m — масса бифталата калия или янтарный кислоты, г;

Э — эквивалентная масса бифталата калия или янтарной кислоты, соответственно равная 204.22 и 59,04 г;

V— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование массы бифталата калия или янтарной кислоты, см3.

Для приведения фактического титра щелочи к титру точно 0,5 п. раствора на основании полученного значения титра раствора гидроокиси натрия рассчитывают поправочный коэффициент К. который применяют при расчете количества серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки (п. 3.6).

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2.    Приготовление 98,5—99,0 %-ной серной кислоты (по массе)

98.5—99.0 %-ную кислоту готовят из серной кислоты по ГОСТ 4207 с добавлением к ней олеума. Массовую долю свободного серного ангидрида в олеуме пересчитывают на серную кислоту (см. приложение 1).

Количество кислоты и олеума, необходимое для приготовления серной кислоты требуемой концентрации, рассчитывают в объемных процентах. Значения плотности олеума при 20 'С приведены в приложении 2.

Полученную смесь тщательно перемешивают и выдерживают в течение суток, после чего проверяют ее концентрацию по ГОСТ 4204.

При проверке концентрации исходной и полученной кислоты допускается применение ампул, стаканчиков или капельниц.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Чистую сухую делительную воронку подвешивают на тонкой проволоке, прикрепленной к горлу воронки, к коромыслу технохнмнческих весов и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

li делительную воронку наливают при помощи измерительного цилиндра 10 см; испытуемого нефтепродукта, затем воронку взвешивают с погрешностью не более 0.01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта.

3.2.    В делительную воронку с испытуемым нефтепродуктом приливают 30 см3 серной кислоты и содержимое воронки взбалтывают в течение 30 мин при комнатной температуре.

При взбалтывании необходимо периодически осторожно открывать кран делительной воронки во избежание образования в ней повышенного давления. Взбалтывание воронки со смесыо можно проводить при охлаждении водой под краном.

По окончании взбалтывания делительную воронку укрепляют в вертикальном положении до отстоя смеси.

3.3.    Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч, после чего тщательно отделяют нижний сернокислотный слой от верхнего углеводородного. Оставшуюся в сточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.

3.4.    Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта после обработки серной кислотой.

3.5.    Делительную воронку вновь укреааяют в вертикальном положении и сливают нефтепродукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с нефтепродуктом.

Содержимое колбы титруют 0.5 моль/дм' раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.

40

Страница 3

ГОСТ 6994-74 С. 3

3.6. Количество серной кислоты (mj и граммах, оставшейся на стенках делительной воронки, вычисляют по формуле

V, -0,02452 А" 100    2.4S2    У,    К

-г- -Г~—’

где У, — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, cmj;

0,02452 — количество серной кислоты, соответствующее I см1 точно 0,5 и. раствора гидроокиси натрия, г;

К — поправочный коэффициент для приведения фактического титра раствора гидроокиси натрия к точно 0,5 моль/дм3;

С — концентрация кислоты, взятой для анализа, % (по массе).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю ароматических углеводородов (Л') вычисляют по формуле

v |m, - (if!j - wt)| - 100 ЙЧ А/ л,    254“1

где т| - масса анализируемого нефтепродукта до обработки серной кислотой, г;

2 — масса анализируемого нефтепродукта после обработки серной кислотой, г; тк — масса серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки, п ЙЧ — йодное число анализируемого нефтепродукта, определенное по ГОСТ 2070. в граммах йода на 100 г нефтепродукта:

А/ — средняя молекулярная масса непредельных углеводородов анализируемого нефтепродукта, которую находят по таблице приложения 3;

254 — молекулярная масса йода.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.    За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать I абс. %.

Окончательный результат округляется до целых чисел.

ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное

Массовая доля свободного серного ангилрнла в серной кислоте в швнсичисш от ее концентрации, % (по массе)

Снобоимий SO,

H:so4

Снобадный SO,

H,so4

0

100,00

50

111,25

2

100,45

54

112.15

4

100.90

58

113.05

6

101.35

62

113,95

8

101,80

66

114.85

10

102,25

70

115.75

14

103,15

74

116.65

18

104,05

78

117,55

22

104,95

82

118,45

26

105,85

86

119,35

30

106.75

90

120,25

34

107,65

94

121.15

38

108,55

98

122,05

42

109.45

100

122,50

46

110.35

41

Страница 4

С. 4 ГОСТ 6994-74

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное

11лотность олеума при 20 'С, г/смл

Свободный SOj. % (по массе)

Плотность

10

1.862

12

1.860

14

1,876

16

1.883

18

1,890

20

1.897

22

1.904

24

1,911

26

1,917

60

1,961

40

2,001

80

1.995

100

1.920

ПРИЛОЖЕНИЕ J Справочное

Зависимость молекулярной массы непредельных углеводородов от температуры выкнпання 50 % фракции (по объему), определяемой но ГОСТ 2177

Температура выкипания 50 %-иого отгона фракций. 'С

Молекулярная масса непредельны* углеводородов

50

77

75

87

100

99

125

113

150

128

175

144

200

161

225

180

250

200

260

208

ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Измененная редакция. Изм. № 1).

42

Страница 5

ГОСТ 6994-74 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей н нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М. Ннконоров, д-р техн. наук; В.В. Булатников, канд. техн. наук: В.Д. Милованов, канд. техн. наук; JI.A. Садовннкова, канд. техн. наук: Л.В. Никитина; Т.В. Еремина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.08.74 № 1864

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6994-54

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

O&oinx'ietiHc НТД. на который пана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ГОСТ 1770-74

1.1

ГОСТ 2070-82

4.1

ГОСТ 2177-99

Приложение 3

ГОСТ 2184-77

1.1

ГОСТ 4204-77

1.1; 2.2

ГОСТ 4207-75

2.2

ГОСТ 4328-77

1.1

ГОСТ 4919.1-77

1.1

ГОСТ 4919.2-77

2.1

ГОСТ 6341-75

1.1

ГОСТ 6709-72

1.1

ГОСТ 12026-76

1.1

ГОСТ 17299—7S

1.1

ГОСТ 18300-87

1.1

ГОСТ 25336-82

1.1

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в августе 1980 г., декабре 1984 г., июле 1987 г. (ИУС 11-80, 4-85, 10-87)

43

Заменяет ГОСТ 6994-54