Материалы для электродных
покрытий
ГЛИНОЗЕМ
Рентгенодифракционный метод
определения
альфа-оксида алюминия
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Госстандартом России
ВНЕСЕН Техническим секретариатом
Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом
по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по
стандартизации
|
Киргизская Республика
|
Киргизстандарт
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Таджикистан
|
Таджикгосстандарт
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция Туркменистана
|
3 Постановлением Комитета
Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 02.06.94 №
160 межгосударственный стандарт ГОСТ 6912.2-93 введен в действие непосредственно
в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 6912-87 в части приложения 2
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ
межгосударственный
стандарт
глинозем
Рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида
алюминия
Alumina. X-rays
difractial method for the
determination of α-oxide-aluminium
|
ГОСТ
6912.2-93
|
Дата введения 1995-01-01
Настоящий стандарт устанавливает
рентгенодифракционный метод определения альфа-оксида алюминия в диапазоне 10 -
90 % в глиноземе, полученном прокаливанием гидроксида алюминия без добавления
минерализаторов (металлургические марки, ГСК, ГЭБ).
Метод основан на измерении и
сравнении интегральной интенсивности одних и тех же реперных линий
дифракционных спектров анализируемого образца и образца сравнения.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 27798 и ГОСТ 25389.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И
РЕАКТИВЫ
Дифрактометр или другие приборы,
аналогичные данному.
Истиратель проб вибрационный типа
75-ДРН со стаканами, изготовленными из термокорунда или футерованными
термокорундом (спекшимся оксидом алюминия по ТУ 036022 1181-097), или любой
другой, обеспечивающий необходимую степень измельчения.
Стандартные образцы предприятия
(СОП), отраслевые стандартные образцы (ОСО) или государственные стандартные
образцы (ГСО), аттестованные по ГОСТ
8.315.
Пластины из стекла с ровными краями
толщиной 3 - 10 мм.
Вазелин.
3. ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЯМ
3.1. Дифрактометр подготавливают к
работе в соответствии с инструкцией по обслуживанию прибора.
3.2. Проводят контрольное
определение массовой доли альфа-оксида алюминия в образцах сравнения (СОП, ОСО,
ГСО) и сопоставляют полученные значения с аттестованными. Расхождение не должно
превышать 3 % абс.
3.3. Пробу глинозема истирают.
Время истирания на каждом предприятии выбирают в зависимости от типа размольной
аппаратуры и качества глинозема. Время истирания контролируют по интенсивности
реперной линии. Максимальная интенсивность соответствует оптимальному времени
истирания. При изменении качества глинозема время истирания определяют заново.
3.4. Реперными линиями в
дифракционном спектре глинозема считают линии, соответствующие отражению от
серии атомных плоскостей в кристаллах с межплоскостными расстояниями 0,174 или
0,160 нм.
3.5. Глинозем помещают в кварцевую
кювету, дно которой предварительно смазывают вазелином. Глинозем в кювете
уплотняют стеклянной пластиной, излишки срезают краем этой пластины, не
заглаживая поверхность препарата во избежание образования текстуры.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
4.1. Кювету с образцом сравнения
устанавливают в держателе дифрактометра и измеряют интенсивность реперной линии
и фона при вращении кюветы.
4.2. Регистрацию интенсивности
рентгеновского дифракционного отражения выполняют одним из способов, указанных
в пп. 4.2.1
- 4.2.3.
4.2.1.
Реперную линию в дифракционном спектре образца глинозема записывают на
диаграммной ленте самописца, при этом ширину щели счетчика (bc) выбирают с соблюдением условия
bc ≥ 2ω0, (1)
где ω0 -
ширина реперной линии на полувысоте, рад.
Диапазон углов θ при регистрации линии 0,174 нм составляет
25 - 28° для СиКα излучения и 29 - 33° для С0Кα; для линии 0,164 нм соответственно -
27-30° для СиКα и
32 - 35° для С0Кα излучения.
Скорость движения счетчика не должна превышать 1°/мин.
4.2.2.
Интенсивность метода неподвижного счетчика регистрируют при установке счетчика
в положение, соответствующее максимальной интенсивности реперной линии. Режим
работы трубки и время счета выбирают такими, чтобы число зарегистрированных
импульсов было не менее нескольких тысяч. Интенсивность фона Iф для обеих линий 0,174 и 0,160 нм
измеряют в одной точке 27,5° для СиКα и 32,0° для С0Кα излучений с тем же временем счета,
ширину щели у счетчика выбирают согласно п. 4.2.1.
4.2.3.
Регистрацию интенсивности методом сканирования по точкам выполняют в
автоматическом режиме с постоянным временем счета в интервале углов, указанных
в п. 4.2.1, с выводом информации на
цифропечать. Режим работы трубки и время счета выбирают согласно п. 4.2.2.
Оптимальную ширину (bc), которая не должна превышать 0,5 мм, определяют
подбором переменных в соотношении
bc + (n - 1)δ
≥ 2ω0, (2)
где n
- число шагов сканирования;
δ - шаг сканирования, рад;
ω0 - ширина линии на полувысоте, рад.
4.3. Щели у трубки при любых
способах регистрации интенсивности рентгеновских лучей должны обеспечивать
облучение значительной части образцов.
4.4. После записи образца сравнения
в тех же условиях работы аппаратуры записывают пробы глинозема, предназначенные
для анализа.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
5.1. Вычисляют интегральную
интенсивность реперной линии образца сравнения и анализируемых проб.
5.1.1. Мерой интегральной
интенсивности при записи на диаграммной ленте самописца является высота
реперной линии над уровнем фона.
5.1.2. В методе неподвижного
счетчика интегральную интенсивность (I) в импульсах вычисляют по формуле
(3)
где Nm - число импульсов, сосчитанных в максимуме реперной линии;
Nф - число импульсов, сосчитанных на фоне;
τ - время счета, с.
5.1.3. При сканировании
дифракционной линии по точкам интегральную интенсивность (I) вычисляют по формуле
где Ik - интенсивность
в точке измерения на профиле линии;
Iф - интенсивность фона, измеренная в
выбранной точке;
n - число шагов сканирования.
5.2. Массовую долю альфа-оксида
алюминия в глиноземе (Сαпр) в процентах
вычисляют по формуле
(5)
где - массовая
доля альфа-оксида алюминия в образце сравнения, %;
- интенсивность реперной линии
альфа-оксида алюминия в анализируемой пробе;
- интенсивность той же линии в
образце сравнения.
5.3. За результат анализа следует
принимать среднее значение из двух параллельных определений, допускаемое
расхождение между которыми не должно превышать 2 % абс.
Если расхождение между результатами
параллельных определений превышает приведенное значение, определение повторяют.
5.4. Точность измерений
контролируют по результатам измерений массовой доли альфа-оксида алюминия в
стандартном образце (СОП, ОСО, ГСО)
(6)
где - аттестованное
значение массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце;
- воспроизведенное значение
массовой доли альфа-оксида алюминия в стандартном образце.
Сходимость результатов анализа
контролируют по выполнению условия
где - результаты
двух параллельных определений массовой доли альфа-оксида алюминия в
анализируемой пробе, полученных в близкие временные интервалы.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Отбор и подготовка проб. 2
2. Аппаратура, материалы и
реактивы.. 2
3. Подготовка к измерениям.. 2
4. Проведение измерений. 2
5. Обработка результатов измерений. 3
|