МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ

Определение условной массы на единицу объема (масса литра в воздухе)

(ISO 6883:2007,

Animal and vegetable fats and oils —

Determination of conventional mass per volume (litre weight in air),

IDT)

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2016

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт жиров» (ВНИИЖиров) на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

2    ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. № 49)

За принятие проголосовали:

Кратко* наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Киргизия KG Кыргызстандарт Россия RU Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 августа 2016 г. № 964-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6883-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.

5    Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6883:2007 «Жиры и масла животные и растительные. Определение условной массы на объем (вес литра в воздухе)» («Animal and vegetable fats and oils — Determination of conventional mass per volume (litre weight in air)», IDT).

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34 «Пищевые продукты» Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного меэдуна-родного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок—в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www gost.ru)

© Стандартинформ, 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ ISO 6883-2016

Библиография

Animal and vegetable fats and oils — Sampling (Животные и растительные жиры и масла Отбор проб)

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General pnnciples and definitions

(Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 1. Основные положения и определения)

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений Часть 2 Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений)

9

УДК 542.3.006.354    МКС    67.200.    10    ОТ

Ключевые слова: масла растительные, жиры животные, условная масса, единица объема, масса литра в воздухе

Редактор Т. С Пожникоаа Технический редактор В Н Прусаком Корректор М И Паршина Компьютерная верстка А С Тыртышного

Сдано в набор 31 08 2016 Подписано в печать 01 09 2016 Формат 60 - 84 Гарнитура Ариап Уел печ л 1.40 Уч-иад л 1.30 Тираж 35 экэ За к 2087 Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», 123995 Москва, Гранатный лер.. 4.

www gostinfo oi info@goslmfo ru

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ

Определение условной массы на единицу объема (масса литра в воздухе)

Vegetable oils and animal fats Determination of conventional mass per volume (litre weight in air)

Дата введения — 2018—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения условной массы на объем («масса литра в воздухе») животных и растительных жиров и масел (далее — жиры) для преобразования объема в массу или массы в объем.

Стандарт распространяется только на жиры в жидком состоянии.

Температура определения для любого жира должна быть такой, чтобы жир при этой температуре не кристаллизовался.

2    Нормативные ссылки

Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного документа. Для датированных ссылок применяется только цитированное издание документа. Для недатированных ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа (включая любые изменения).

ISO 661:1989 Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания)

ISO 3507:1999 Laboratory glassware — Pyknometers (Посуда лабораторная стеклянная. Пикнометры)

3    Термин и определение

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 условная масса на единицу объема (масса литра в воздухе) [conventional mass per volume (litre weight in air)]: Отношение массы жира в воздухе к его объему при заданной температуре.

Примечание — Выражается в килограммах на кубический дециметр (численно равна граммам на кубический сантиметр).

4    Сущность метода

Массу объема жидкого жира измеряют в калиброванном пикнометре при заданной температуре.

Издание официальное

5 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также нижеперечисленное.

5.1    Баня водяная, пригодная для поддержания температуры, выбранной для калибровки и определения. с точностью 0.1 °С.

Баня должна быть снабжена калиброванным термометром с ценой деления 0.1 ^вС. пригодным для измерения в требуемом диапазоне температур.

5.2    Пикнометр (Джолмеса) вместимостью 50 см¹ с боковым капилляром. Пикнометр должен быть снабжен калиброванным термометром с ценой деления 0.1 °С и колпачком с отверстием сверху для бокового капилляра посредством конических шлифов (см. рисунок 1).

Предпочтителен пикнометр, изготовленный из боросиликатного стекла, но в случае его отсутствия можно использовать пикнометр из натриевого стекла.

Примечание — Колпачок необходим только в том случае, если определение выполняют при температуре ниже температуры окружающей среды

Допустимо использовать пикнометр типа 3 (Гей-Люссака) (см. рисунок 2) по ISO 3507. однако пикнометр с термометром является предпочтительным. ^{2 3 4}

Рисунок 1 — Пикнометр Джолмеса    Рисунок 2 — Пикнометр Гей-Люссака

ГОСТ ISO 6883-2016

8.1.2    Калибруют пикнометр при следующих температурах:

a)    при 40 ^вС, если средний коэффициент объемного расширения стекла пикнометра у известен;

b)    при 20 °С и 60 °С. если у неизвестен.

8.1.3    Очищают и тщательно сушат пикнометр. Взвешивают с точностью до 0.1 мг пустой пикнометр с термометром и колпачком или пробкой т,.

Доводят свежедистиллированную воду или воду эквивалентной степени чистоты, свободную от воздуха, до температуры приблизительно на 5 *С ниже температуры водяной бани. Вынимают термометр и колпачок (или пробку) и заполняют пикнометр подготовленной водой. Вставляют термометр или пробку. Принимают меры предосторожности для предотвращения попадания пузырьков воздуха при этих операциях. Помещают заполненный пикнометр в водяную баню таким образом, чтобы он погрузился до середины конической муфты, и выдерживают до тех пор. пока содержимое не достигнет постоянной температуры (примерно 1 ч). Дают воде перелиться через выходное отверстие бокового ответвления или пробки. Записывают температуру содержимого пикнометра 0_С с точностью до 0.1 °С. Осторожно удаляют воду с верхней или боковой поверхности бокового ответвления или пробки. Закрывают колпачком боковое ответвление. Вынимают пикнометр из водяной бани, тщательно вытирая его досуха безворсовым материалом, и дают ему достигнуть температуры окружающей среды.

Взвешивают заполненный пикнометр с термометром и колпачком или пробкой с точностью до 0.1 мг. /щ.

Если значение у для стекла пикнометра неизвестно, устанавливают требуемую температуру водяной бани для второй калибровки и повторяют процедуру калибровки.

8.2 Определение

8.2.1    Общие положения

Если температура определения ниже температуры окружающей среды, используют пикнометр Джолмеса.

Очищают и тщательно сушат пикнометр. Взвешивают с точностью до 0.1 мг пустой пикнометр с термометром и колпачком или пробкой.

Устанавливают значение температуры водяной бани (5.1), которое не более чем на 1 °С отличается от температуры, требуемой для определения, т. е. температуры жира в транспортной таре.

Доводят подготовленную лабораторную пробу (раздел 7) до температуры на 3 ^ФС — 5 °С ниже температуры водяной бани. Осторожно перемешивают.

8.2.2    Жиры твердые при температуре окружающей среды

Нагревают лабораторную пробу (раздел 7) до температуры приблизительно на 5 °С —10 °С выше точки плавления. Перемешивают пробу до тех пор. пока все видимые кристаллы полностью не исчезнут. Следуют процедуре по 8.2.1. оставляя заполненный пикнометр для охлаждения перед взвешиванием.

8.2.3    Использование пикнометра Джолмеса

Взвешивают с точностью до 0,1 мг пустой пикнометр с термометром и колпачком.

Снимают колпачок с бокового ответвления и заменяют его гибкой пластиковой трубкой (длиной от 3 см до 5 см) для получения водонепроницаемого соединения. Заполняют пикнометр пробой и возвращают термометр на место, принимая меры предосторожности для предотвращения попадания пузырьков воздуха.

Примечание — Некоторое количество пробы поднимается в пластиковую трубку и затем может расширяться или сжиматься

Погружают заполненный пикнометр до середины его конической муфты на 2ч в водяную баню (5.1), поддерживающую выбранную температуру определения, чтобы дать возможность содержимому пикнометра достигнуть этой температуры. Снимают заполненную пластиковую трубку большим и указательным пальцами руки и вытирают досуха выходное отверстие от излишка пробы. Возвращают на место колпачок. Записывают температуру пикнометра 9_d с точностью до 0,1 °С.

Вынимают пикнометр из водяной бани, тщательно вытирая его досуха безворсовым материалом. Дают ему достигнуть температуры окружающей среды, затем взвешивают с точностью до 0.1 мг заполненный пикнометр с термометром и колпачком т₃.

8.2.4    Использование пикнометра Гей-Люссака

Взвешивают с точностью до 0.1 мг пустой пикнометр с пробкой.

Заполняют пикнометр лабораторной пробой (раздел 7) и возвращают пробку на место, принимая ¹

меры предосторожности для предотвращения попадания пузырьков воздуха. Погружают заполненный пикнометр до середины конической муфты на 2 ч в водяную баню (5.1). поддерживающую выбранную температуру определения, чтобы дать возможность содержимому пикнометра достигнуть этой температуры.

Дают пробе перепиться через край и вытирают выходное отверстие от излишка пробы.

Записывают температуру водяной бани 0<, с точностью до 0.1 °С. Вытирают досуха выходное отверстие от излишка пробы.

Вынимают пикнометр из водяной бани, тщательно вытирая его досуха безворсовым материалом. Дают ему достигнуть температуры окружающей среды, затем взвешивают с точностью до 0.1 мг заполненный пикнометр с пробкой т₃.

9 Обработка результатов

9.1 Расчет объема пикнометра

Рассчитывают объем пикнометра V_c при температуре калибровки 0_С. см¹, по формуле

_ т₂-го, ^с= Av ’

объем пикнометра при температуре калибровки 0_С, см¹;

масса пикнометра, заполненного водой, с термометром и колпачком или пробкой, г,

масса пустого пикнометра с термометром и колпачком или пробкой, г;

условная масса объема воды при температуре калибровки 0_С. г/см¹ (находят значение из таблицы 1, если необходимо, путем интерполяции).

Таблица 1 — Условная масса на объем (масса литра в воздухе) воды при температурах от 15 "С до 65 *С

Температура 0, *С Масса литра в воздухе Aw. г/см3 Температура 0. "С Масса литра в воздухе а*, г/см3 Температура 0. *С Масса литра в воздухе Ал» г/см3 15 0,998 05 35 0.992 98 55 0.984 65 16 0.997 89 36 0.992 64 56 0,984 16 17 0.997 72 37 0.992 28 57 0,983 67 18 0.997 54 38 0.991 92 58 0,983 17 19 0.997 35 39 0.991 55 59 0,982 67 20 0.997 15 40 0.991 17 60 0,982 17 21 0,996 94 41 0.990 79 61 0,981 65 22 0,996 72 42 0,990 39 62 0,981 13 23 0.996 49 43 0.989 99 63 0.980 60 24 0,996 24 44 0.989 58 64 0,980 06 25 0,995 99 45 0.989 17 65 0.979 52 26 0.995 73 46 0.988 74 27 0,995 46 47 0.988 32 28 0.995 18 48 0.987 88 29 0,994 90 49 0.987 44 30 0,994 60 50 0.986 99 31 0.994 29 51 0.986 54 32 0.993 98 52 0.986 07 33 0.993 65 53 0.985 61 34 0.993 32 54 0.985 13

ГОСТ ISO 6883-2016

Если средний коэффициент объемного расширения стекла пикнометра у неизвестен, рассчитывают у по результатам калибровки при температурах 20 °С и 60 °С по формуле

_ У*-У«

^Y vwej-e,)’

где у — средний коэффициент объемного расширения стекла пикнометра на градус Цельсия;

Vc2~ объем пикнометра при температуре калибровки 0₂, см³;

Ус,- объем пикнометра при температуре калибровки 0,. см³;

0, — температура, близкая к 60 °С, при которой был калиброван пикнометр. ®С;

0₂ — температура, близкая к 20 °С. при которой был калиброван пикнометр. °С.

Примечание — Средний коэффициент объемного расширения стекла зависит от его состава, например

•    боросиликатное стекло D 50: у * 0,000 01 на градус Цельсия;

•    боросиликатное стекло G 20: у * 0,000 015 на градус Цельсия.

•    натриевое стекло: у * 0,000 025 — 0,000 030 на градус Цельсия.

Рассчитывают объем пикнометра V_d при температуре Q_d по формуле

у<,= Ус(1⁺у(е<,-е_с)].

объем пикнометра при температуре 0_d, см³;

объем пикнометра при температуре калибровки 0_С. см³;

средний коэффициент объемного расширения стекла пикнометра на градус Цельсия; температура, при которой необходимо определить объем пикнометра, *С; температура (или одна из температур), при которой был калиброван пикнометр. °С.

9.2 Расчет условной массы на объем

Рассчитывают условную массу на объем лабораторной пробы. р₀, г/см³, при заданной или требуемой температуре по формуле

Шт “ П)у

Pe=-pr-Ui<(e<,-0).    (4)

где т, — масса пустого пикнометра с термометром и колпачком или пробкой, г;

т₃ — масса пикнометра, заполненного пробой для испытания, с термометром и колпачком или пробкой, г;

V_d — объем пикнометра при температуре 0^. см³;

Q_d— температура, при которой было выполнено определение. °С;

0 — температура, при которой была установлена условная масса на объем, °С; к — среднее изменение условной массы на объем жира в результате изменения температуры, г/см³ на градус Цельсия (к = 0.000 68 г/см³ на градус Цельсия).

Значение к, равное 0,000 68 r/см³ на градус Цельсия, является приближенным средним значением для жиров. Если действительное значение к известно, то для повышения точности следует использовать это значение.

Поправки в граммах на кубический сантиметр на градус Цельсия также могут использовать для перевода значения массы литра в воздухе при одной температуре в значение при другой температуре при условии, что разница температур не превышает 5 °С.

Результат выражают с точностью до 0,000 1 г/см³. ⁵

10    Прецизионность

10.1    Межлабораторные испытания

Результаты межлабораторных испытаний по определению прецизионности метода приведены в приложении А. Значения, полученные на основании этих межлабораторных испытаний, не могут применяться к диапазонам и матрицам, отличным от приведенных здесь.

10.2    Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода, на идентичном испытуемом материале, в одной лаборатории, одним оператором, на одном и том же оборудовании, в пределах короткого промежутка времени, будет не более чем в 5 % случаев превышать значение предела повторяемости, г. приведенное в таблице А.1.

10.3    Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода, на идентичном испытуемом материале, в разных лабораториях, разными операторами, на различном оборудовании, будет не более чем в 5 % случаев превышать значение предела воспроизводимости R, приведенное в таблице А. 1.

11    Протокол испытания

Протокол испытания должен включать:

-    всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

-    используемый метод отбора проб, если известен;

-    используемый метод испытания вместе со ссылкой на настоящий стандарт;

-    используемый тип пикнометра;

-    температуру определения и заданную или требуемую температуру;

-    все подробности, не указанные в этом стандарте или рассматриваемые как необязательные, вместе с подробностями всех побочных обстоятельств, которые могут повлиять на результаты испытания;

-    полученный результат испытания или. в случае проверки повторяемости, конечный полученный результат. ⁶

ГОСТ ISO 6883-2016

Приложение А (справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Межлабораторные совместные испытания были выполнены методом, приведенным в настоящем стандарте, в соответствии с (2) и (3]

Испытания проводились на пробах масел:

•    рафинированного отбеленного и дезодорированного RBD пальмового олеина (А ♦ В),

•    нерафинированного кокосового масла С + О.

•    нерафинированного рапсового масла Е ♦ F, и

•    рапсового масла, рафинированного гидратацией G

Испытания были организованы FOSFA International Результаты приведены в таблице А 1

Таблица А, 1 — Данные по точности

Образец А В С О Е F G Число участвующих лабораторий N 53 52 35 35 54 54 87 Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов п 43 44 29 29 42 42 80 Число результатов единичных испытаний во всех лабораториях для каждой пробы z 86 88 62 62 84 84 160 Среднее значение т, г/см3 0,890 58 0.890 64 0,907 32 0,907 47 0,904 55 0,904 53 0,916 86 Стандартное отклонение повторяемости sr. г/см3 0,000 08 0.000 07 0,000 05 0,000 07 0,000 09 0,000 07 0,000 10 Коэффициент вариации повторяемости, % 0,009 46 0.008 03 0,005 66 0,007 72 0,009 66 0,007 31 0,010 42 Предел повторяемости г, г/см3 ($, ■ 2.8) 0,000 24 0.000 20 0,000 14 0,000 20 0,000 24 0,000 19 0.000 27 Стандартное отклонение воспроизводимости Sr, Г/СМ3 0,000 47 0.000 71 0,000 75 0,000 83 0,000 49 0,000 47 0,000 67 Коэффициент вариации воспроизводимости, % 0,052 57 0,079 57 0,082 54 0,091 03 0,054 36 0,051 45 0,072 92 Предел воспроизводимости R, г/см3 (Sr. 2.8) 0,001 31 0,001 98 0,002 10 0,002 31 0,001 38 0,001 30 0,001 87

7

1

2

   Отбор проб

Лаборатория должна получить образец, который является представительным и не поврежденным или измененным во время транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в (1).

3

   Подготовка лабораторной пробы

Готовят лабораторную пробу в соответствии с ISO 661. но не фильтруют ее и не сушат. Принимают меры предосторожности для предотвращения попадания пузырьков воздуха в жир.

4

   Проведение испытания

8.1    Калибровка пикнометра

8.1.1    Калибруют пикнометр (5.2) не реже одного раза в год. повторяя процедуру калибровки не менее двух раз. как указано в 8.1.2. Пикнометр из натриевого стекла калибруют не реже одного раза в 3 мес, повторяя процедуру калибровки не менее двух раз.

Примечание — Описанную процедуру калибровки используют для определения объема пикнометра, заполненного водой при температуре 9_С

2

5

6