Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02 до 1,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241

Оглавление

1 Общие требования

2 Фотометрический метод определения кобальта

3 Атомно-абсорбционный метод определения кобальта

Показать даты введения Admin

Страница 1

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

ГОСТ 6689.9-92

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Страница 2

УДК 669.245:543.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ Методы определения кобальта    ГОСТ

Nickcl. nickel and coppcr-nickcl alloys.    6689.9    92

Methods for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомноабсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02 до 1.5%) в никеле, никелевых н медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

2.1.    Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения кобальта с нитрозо-Р-солью и измерении его оптической плотности.

2.2.    А п п а р а ту ра, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная но ГОСТ 4461, разбавленная 1 :1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. раствор 500 г/дм*.

НитрозоР-соль, раствор 1 г/дм3, хранят в сосуде из темного

стекла.

Кобальт марки КО по ГОСТ 123.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А: 0.5 г кобальта растворяют и 20 см;‘ азотной кислоты (I : 1), добавляют 20 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Оста-

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полноегью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешении Госстандарта России

Страница 3

ГОСТ 6689.9-92 С. 2

ток охлаждают, растворяют в небольшом количестве воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1 и доливают водой до метки.

Раствор А можно готовить из сернокислого кобальта: 2,385 г CoSCVTHjO растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см* и доливают до метки водой.

I см3 раствора А содержит 0,0005 г кобальта.

Раствор Б:    10 см1 раствора А помещают в мерную колбу

вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г кобальта.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% хрома и кремния

Навеску сплава 0,5 г помешают в платиновую чашку, добавляют 1—2 см* фтористоводородной кислоты, 10 см* азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После охлаждения добавляют 10 см* серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки 30—40 см5 воды и растворяют при нагревании. При массовой доле кобальта в сплаве менее 0.1 % используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см* и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора (см. табл. 1) или весь раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см\ разбавляют водой до 50 см-1, добавляют 10 см* раствора уксуснокислого натрия, 10 см* раствора нитрозо-Р-солн и нагревают до кипения.

Таблица I

Массовая лол» кобальт*. %

Обьсм j.iKvaoraoA части растаора. см’

Ог 0.02 до 0,1 ключ.

Весь раствор

Си 0.1 » 0.2 »

50

» 02 > 0.4 *

20

* 04 * 1.2 >

10

» 1.2 » 1.5 »

5

В кипящий раствор осторожно приливают 5 см* концентрированной азотной кислоты и кНпятят 2 мни. После охлаждения раствор доливают водой до метки и измеряют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (Vhj>~490 нм) или на спектрофотометре при 500 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

В качестве- раствора сравнения используют такой же раствор, но без добавления ннтрозо-Р-соли.

Из полученного значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора

Страница 4

С. 3 ГОСТ 6689.9-92

контрольного опыта, измеренного относительно воды, а по найденной разнице оптических плотностей находят содержание кобальта.

2.3.2.    Для сплавов с массовой долей кремния менее 0,1%

Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан вместимостью

250 см\ добавляют 15 см8 азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло млн пластинку и стснкн стакана ополаскивают водой и при массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1% для анализа используют весь раствор, а при х«ассовой доле кобальта свыше 0,1 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки н далее поступают. как указано в п 2.3.1.

2.3.3.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 2,0; 4,0; 6.0; 8,0; 10.0 и 12.0 см* стандартного раствора Б кобальта, по 10 см4 раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 2 3 1.

В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

Угс тХ'100

гп

где /л,— масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

m—масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

2.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений d ( показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля кобальте.

ДбП)Оч.«иыг р*сдожа«"вя.

d

О

От

0.02 до 0.05 вк.шч

0.004

0.006

Си 0.06 * 0.10 >

0.0(16

0,008

0.10 > 0.25 »

0.01

0.01

*

0.25 » 0.50 »

0.02

о.оз

»

0 50 » 1.0 *

0.04

0.06

>

1.0 » 1.5 >

0.06

о.ое

Страница 5

ГОСТ 6689.9-92 С. i

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или но отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов. утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, и соответствии с ГОСТ 25086.

3 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

3.2.    Ап п а ра ту ра, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения

для кобальта.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1 и I : 100.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кобальт по ГОСТ 123.

Стандартный раствор кобальта: 0,1 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки.

1 см* раствора содержит 0,0001 г кобальта.

Медь по ГОСТ 859.

Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см1 азотной кислоты (1: 1). Раствор переносят в мерную колбу вме-стимсктью 100 см ' и доливают водой до метки.

1 см5 раствора содержит 0.1 г мели.

Никель по ГОСТ 849,

Раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 сма азотной кислоты (1 : 1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см' и доливают водой до метки.

I см3 раствора содержит 0.1 г никеля.

3.3.    Проведение анализа

Навеску сплава массой 1 г берут для определения массовых долей кобальта 0,02—0.1% и массой 0,1 г для определения массовых долей кобальта 0,1—1,5%.

3.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния, хрома и вольфрама

Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (i : 1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.

Страница 6

С. 5 ГОСТ 6S89.9—92

3.3.2.    Для сплавов, содержащих кремний и хром

Навеску сплава помешают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см* и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1.

3.3.3.    Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см5 азотной кислоты (1:1), затем добавляют 30 см3 горячей воды, выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п, 3.3.1.

3.3.4.    Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1.0; 4.0; 7,0; 10,0; 12.0 и 15.0 см* стандартного раствора кобальта, что соответствует 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,2 и 1,5 мг кобальта. При массовой доле кобальта менее 0,1 % добавляют во все колбы по 10 см3 раствора меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

loo.

m

где С — концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/см3; у — объем раствора пробы, см3; пг — масса навески пробы, г.

3.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений (I (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.

Страница 7

ГОСТ 6689.9-92 С. 6

3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят но Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086-

Страница 8

■с. 7 ГОСТ 6RS9.9—92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Богано-оа, JI. В. Морейская, И. А. Воробьева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации н метрологии СССР от 18.02.92 № 167

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6689.9-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕДОКУМЕН-ТЫ

Овоаиачсиис НТД. и» который дави с;идка

Номер пгякт*. радела

ГОСТ 8.315-91

2.43; 3.43

ГОСТ 123-78

2,2; 3.2

ГОСТ 199-78

22

ГОСТ 492-73

Вводная часть

ГОСТ 849-70

2.2

ГОСТ 859-78

3.2

ГОСТ 4204-77

2 2; 3.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2

ГОСТ 44G2-78

2.2

ГОСТ (>689.1—92

Разд. 1

ГОСТ 104S4-78

22; 3.2

ГОСТ 19241-80

Вводная часть

ГОСТ 25086-87

Разд. 1. 2.4 3, 3.43

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор В. II. Прусахооа Корректор £. И. Морозова

Сдано в нвб. ЗО.Об.М Поди, и печ. 21.07.32. Уел. п. л 0,5. Уел. кр отт. 0& Уч.-изд. *. 0.^. Тир 713 л».

Орден» «Зи*к Почета». И>д*тельство стаидарти®. IMS5'. Москва. ГСП. Иовопресмеисиий п*р„ 3 Тил. «МогсопскяА сечатяик». Мосхаа. Лпяин П*р.. 6. 3*к. 13|7

Заменяет ГОСТ 6689.9-80