Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 1 до 3,5%), фотометрический метод (при массовой доле алюминия от 0,005 до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод (при массовой доле алюминия от 0,01 до 3,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический метод определения алюминия

3 Фотометрический метод определения алюминия

4 Атомно-абсорбционный метод определения алюминия

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ ГОСТ 6689.8-92

Издание официальное

БЗ 5-92/633


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москаж

Страница 2

УДК Ш.245 : Б43.06 : 0*5.354    Группе    *59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И ЛАЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения алюминия    ГОСТ

6689.8—92

Nickel, nickel and copper-nkkel alloys.

Melhods for the determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Дат* медениа 0t.01.AS

Настоящий стандарт устанавливает титриметрическнй метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 1 до 3.5%), фотометрический метод (при массовой доле алюминия от 0,005 до 0,5%) и атомно-абсорбционный метод (прн массовой доле алюминия от 0.01 до 3,5 %) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

2.1.    Сущность метода

Метод основан на связывании всех компонентов анализируемого сплава в комплексы раствором трилона Б, титровании избытка трнлона Ь раствором сульфата меди, разложении комплексоната алюминия фторидом аммония или натрия и последующем определении алюминия титрованием стандартным раствором меди (И) амперметрически нлн в присутствии индикатора 1 (2-пирнднлазо)-2-нафтола.

2.2.    Аппаратура, реактивы н растворы

рН метр pH 340 или другой прибор того же класса со всеми принадлежностями.

Издание официал мое

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт ие может быть полностью ил я частично аоспроизаеаеи, тиражирован и распространен Cei разрешения Госстандарта России

Страница 3

ГОСТ 668».#— 92 С. 2

Установка для титрования с амперометрической индикацией конечной точки титрования (чертеж) состоит из стакана / вместимостью 250—300 см3 для анализируемого раствора; двух платиновых индикаторных электродом 2 длиной 20 —25 мм и диаметром 0,8--1 мм; магнитной мешалки 3 для перемешивания раствора в процессе титрования; источника заданного тока 8 (аккумулятора или сухой батареи) напряжением 1,8 В; переменного сопротивления 6 на I МОм для установления поляризующего тока 2—10 мкА; мнкроамперметра 7 со шкалой на 25 мкА, последовательно включенного в цепь; потенциометра 5, включенного параллельно в цепь для измерения напряжения на электродах; бюретки 4 вместимостью 25 см3.

Цена деления шкалы потенциометра должна быть не менее 5 мв, что при скачке потенциала в точке эквивалентности обеспечивает отклонение стрелки по шкале прибора не менее чем на 20 — 25 делений. В качестве потенциометра можно использовать рН-метры pH 340, pH 121 или ЛПМ-60 в режиме милливольтметра.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5. Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10184.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30 %-ный раствор.

Страница 4

С. 3 ГОСТ 6689.8-92

Смесь для обновления поверхности электродов: к 20 см5 соляной кислоты (1:5) добавляют несколько капель перекиси водорода.

Уротропин.

Аммиак водный но ГОСТ 3760, разбавленный 1 : 1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 200 г/дм*.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Этнлендиамнн — N.N.N'.N'-TerpayKcycHofi кислоты динатрие-вэя соль, двуводная (трилон Б) по Г()СТ 10652, раствор 100 г/дм3.

1-(2-ниридилазо)-2-нафтол (НАН), спиртовый раствор 5 г/дм3.

Марганец (II) сернокислый 5-водный но ГОСТ 435, раствор, содержащий 1 мг/дм3 марганца: 2,75 г соли растворяют в 1 дц1 воды.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, раствор 100 г/дм3.

Медь марки МО и М00 по ГОСТ 859.

Стандартные растворы меди 0,05 и 0.02 моль/дм3 растворы: 3.177 г (0,05 моль/дм3) и 1,2708 г (0,02 моль/дм») меди растворяют в 30 см3 азотной кислоты (1 : 1), кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, нейтрализуют аммиаком до появления неисче-зающсго осадка, который растворяют добавлением уксусной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3.

Алюминий марки А99 или А9 по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор алюминия: 1 г алюминия растворяют в 10 cmj соляной кислоты (1 : 1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0,001 г алюминия.

2.2.1.    Установка массовой концентрации стандартного раствора 0.02 моло/дм'6 меди

2.2.1.1.    С визуальной индикацией конечной точки титрования

10 см3 стандартного раствора алюминия пометают в коническую колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до 50—60 см3, нейтрализуют раствором аммиака до образования неисчезающего осадка, который растворяют добавлением соляной кислоты, после чего прибавляют еще две капли кислоты. Добавляют 10 см! раствора трилона Б, 100 — 150 см* горячей воды и нагревают раствор до кипения. В горячий раствор приливают 10 см3 раствора уксуснокислого аммония. 0.5 см3 раствора ПАН и титруют горячий раствор стандартным раствором 0,05 моль/дм* меди до перехода оранжевой окраски раствора в синюю. Добавляют I г фтористого натрия или аммония, кипятят 5 мин и титруют стандартным раствором 0,02 моль/дм3 меди до перехода зеленой окраски раствора в синюю.

Страница 5

ГОСТ 6689.8—«2 С. 4

2.2.1.2. С ам пером е трической индикацией конечной тонки титрования

10 смя стандартного раствора алюминия помешают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 20 cmj води, I см1 раствора сернокислого марганца и 10 см* раствора трилона Б.

Устанавливают pH раствора 6,0 -6,2 по pH-метру, добавляя небольшими порциями уротропин н кипятят раствор 5 мин. После охлаждения устанавливают стакан на магнитную мешалку и погружают в раствор платиновые электроды. С помощью переменного сопротивления устанавливают в цени ток 2—10 мкА, включают потенциометр и устанавливают стрелку на шкале потенциометра приблизительно на середине шкалы. Оггитровывают избыток трилона Б стандартным раствором меди при перемешивании раствора. Титрант подают в стакан приблизительно со скоростью

1 см’/мин. К концу титрования стандартный раствор меди добавляют но каплям. Титрование считают законченным, если от добавления одной капли раствора меди стрелка потенциометра отклонится не менее чем на 20 делений шкалы (100 мВ).

Добавляют 1 г фторида натрия или аммония, устанавливают pH 6,0—6.2 (по рН-метру) добавлением нескольких капель азотной кислоты (1:1) или уротропина и кипятят раствор 5 мин. После охлаждения раствор поТенциометрически титруют стандартным раствором меди, как описано выше.

Массовая концентрация раствора меди (Т), выраженная в граммах алюминия на 1 см3 раствора, вычисляется по формуле

где 0,01—масса алюминия, соответствующая аликвотной части, взятая для титрования, г;

V — объем стандартного раствора меди, израсходованный на второе титрование, см3.

2.3. Проведение анализа

2 3.1. Для сплава куниаль

2.3.1.1. Определение с визуальной индикацией конечной точки титрования

Навеску сплава массой 0,25 г помешают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты и растворяют при нагревании. После растворения сплава стенки колбы ополаскивают водой и раствор кипятят 1—2 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, добавляют 10 см* раствора мочевины и нейтрализуют раствором аммиака до образования не-нечезаюшего осадка, который растворяют добавлением соляной кислоты. После чего прибавляют еще лве капли кислоты, добавляют 20 см* раствора трилона Б. 100 см3 горячей воды и далее анализ ведут, как указано в п. 2.2.1.1.

Страница 6

с 5 гост вадвл-«

2.3.1.2.    Определение с амперометрической индикацией конечной точки титрования

Навеску сплава массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 300 см*, добавляют 10 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор выпаривают до влажного остатка.

Стакан охлаждают, добавляют 20 см3 воды, 1 см3 раствора сернокислого марганца, 20 см3 раствора трилона Б и далее анализ ведут, как указано в п. 2.2.1.2.

2.3.2.    Для сплава алюмель

2.3.2.1 .Определение с визуальной индикацией конечной точки титрования

Навеску сплава массой 0,25 г помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см3 азотной кислоты, 2—3 см3 фтористоводородной кислоты, накрывают крышкой из фторопласта или платины и растворяют при нагревании. После растворения сплава крышку и стенки чашки ополаскивают водой, добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Охлажденный остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 500 см‘ и нейтрализуют раствором аммиака до образования неис-чезаюшего осадка, который растворяют добавлением соляной кислоты. после чего прибавляют еше две капли кислоты и далее поступают, как указано в п. 2.2.1.1.

2.3.2.2.    Определение с а м перо метр и ческой индикацией конечной точки титрования

Навеску сплава массой 0,25 г помещают в платиновую чашку. добавляют 10 см3 азотной кислоты и 2—3 см3 фтористоводородной кислоты, чашку накрывают крышкой из фторопласта или платины и растворяют при нагревании. После растворения сплава крышку и стенки чашки ополаскивают водой, добавляют 10 см3 серной кислоты и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Охлажденный остаток растворяют в воде при нагревании. Раствор переносят в стакан вместимостью 300 см3 и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.2.

2.4. Об р а бо т к а результатов

2.4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

v V-T-m

где V — обьем раствора меди, израсходованный на второе титрование, см3;

Страница 7

ГОСТ М89.8—12 С »

Т—массовая концентрация раствора меди, выраженная в r/см1 алюминия; m — масса навески сплава, г.

2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. I.

Таблица 1

Дэпус: B'jKti? раежожд^и» », ♦.

М4сс«»|я мм лгюмикнй. •,

d

о

От

0.005

до

0.010 в ключ.

0.002

0.003

Св:

0,010

»

0,03 *

0,003

0.004

»

0.03

>

0.05 >

0.005

0,007

»

0.05

>

0.10 *

0,008

0.01

»

О.Ю

*

0.15 »

0.010

0,01

0,15

>

0.25 »

0.015

0.02

»

0,25

>

0.50 *

0.025

0.03

От

1.0

>

3.0 *

о.ю

0.1

t'e.

з.о

»

0,20

0.3

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят но Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стаидартным образцам предприятия (СОП) никелевых и медно никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ •25086.

3. ФОТОЛ\ЕГРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

3.1.    С уши ость метода

Метод основан на измерении оптической плотности комплексного соединения алюминия с эриохромцианином R или хромазуролом S после отделения алюминия соосаждснисм с гидроокисью железа.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколорнметр или спектрофотометр.

рН-метр pH 340 или любой прибор того же класса со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по 4461, разбавленная I : 1 и 1 : 50.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1 и 0,1 моль/дмJ растворы.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1, 1:4 и 1:5. Смесь кислот, свежеприготовленная: соляная и азотная в соотношении 3:1.

Страница 8

С. 7 ГОСТ Ш9.Я-92

Кислота тногликолевая, разбавленная 1:10, свежел ршо то влек-ная.

Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации. свежеприготовленный раствор 10 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, водный раствор 10 г/дм3-

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773 и раствор 20 г/дм3.

Квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205.

Растворы железоаммонийных квасцов.

Раствор А: 10 г железоаммонийных квасцов растворяют при нагревании в 70 см3 воды с добавлением 1 см3 концентрированной серной кислоты и разбавляют водой до 100 см3.

Раствор Б: 10 см1 раствора А разбавляют водой до 100 см3.

Натрий серноватистокислый по ГОСТ 4216, раствор 50 г/дм*.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1, 1:3. 1 : 50.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 и раствор 500 г/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. 1 моль/дм ’ раствор.

Буферный раствор (pH 6): 46 г уксуснокислого аммония и 18 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм3 воды. Устанавливают pH раствора по рН метру, добавляя, в случае необходимости, гидроокись натрия или уксусную кислоту.

Карбамид (мочевина) но ГОСТ 6691.

Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.

Желатин, раствор 10 г/дм3.

Эриохромцнамин R водный раствор 0,7 г/дм3: 0.7 г эриохром-цнаннна R растворяют в 2 см3 концентрированной азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин, добавляют 60 см3 воды. 0.3 г мочевины и выдерживают 24 ч в темном месте. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм5, доливают до метки водой и хранят в темной склянке.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Хромазурол S, раствор 3 г/'дм3: 0,3 г хромазурола растворяют в 30 см1 тсплой воды (не выше 60 °С), 20 см3 этилового спирта, отфильтровывают и доливают водой в колбе вместимостью 100 см3 до метки.

Алюминий по ГОСТ 11069, марки А99 или А9.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см* соляной кислоты (1:1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.

I см3 раствора содержит 0,0001 г алюминия.

Раствор Б: 2.5 мл раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 50 см5, добавляют 20 см3 соляной кислоты (1:1) и доливают до метки водой; готовят в день применения.

Страница 9

ГОСТ 6689.8-»2 С. If.

1 см3 раствора Б содержит 0,000005 г алюминия.

3.3. Проведен и е анализа

3.3.1.    Для сплава манганин

Навеску сплава массой 0,25 г растворяют в стакане вместимостью 250—300 см2 в 8 см3 азотной кислоты (1 : 1). Раствор разбавляют водой до 150—200 см3 воды, добавляют 20 см* раствора над-сернокнслого аммония, нагревают и кипятят 15—20 мин до полного разложения надссрнокислого аммония (до полного прекращения выделения пузырьков кислорода). Выпавший осадок двуокиси марганца отфильтровывают на плотный фильтр. Стакан и осадок промывают 6—8 раз водой. Осадок отбрасывают. В фильтрат добавляют 1 см3 раствора Б железоаммонийных квасцов, 2 г хлористого аммония и осаждают гидроокиси алюминия к железа аммиаком (1:1), приливая его небольшими порциями при перемешивании раствора, ло перехода меди и никеля в растворимый комплекс и появления слабого запаха аммиака. Раствор с осадком выдерживают 15- 20 мин в темном месте, осадок отфильтровывают на неплотный фильтр п промывают стакан и осадок на фильтре раствором хлористого аммония. Промытый осадок смывают с фильтра горячей водой в стакан, в котором производилось осаждение, и растворяют в 5 см3 горячей соляной кислоты (1:1). Фильтр промывают горячей водой. Стакан с раствором нагревают до полного растворения осадка, раствор упаривают до 70--80 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см4 и доливают водой до метки.

3.3.1.1.    Определение с применением эриохром-цианина R

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 2 см3 полученного раствора, добавляют воду до 20 см3, 10 см3 раствора тио-гликолевой кислоты, вводят по каплям аммиак (1:1) до появления окраски тиогликолята железа, затем прибавляют 1 моль/дм3 раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора и 0,5 см3 в избыток. Добавляют 20 см3 раствора эрнохромцианина R. 30 см3 буферного раствора и доливают до метки водой.

При установке pH раствора по pH метру аликвотную часть раствора помешают в стакан, добавляют воду до 20 см3, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см5 раствора серноватистокислого натрия, спустя 5—10 мин добавляют 20 см5 раствора эриохром-цианина R и устанавливают pH 6 по рН-метру аммиаком (1 : 1). Переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 30 см3 буферного раствора и доливают водой до метки. Спустя 20 мин, измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлсктро-колорнмстрс с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см или на спектрофотометре при 535 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором, сравнения служит раствор контрольного опыта.

Страница 10

С. 9 ГОСТ 8689.8—92

3.3.1.2.    Определение с применением хромазу-рола S

В стакан вместимостью 100 смх помещают 2 см* полученного раствора к упаривают почти досуха. К остатку добавляют 5 см3 соляной кислоты (0.1 моль/дм5) и нагревают до растворения. Затем разбавляют водой до 30 см3, добавляют 1 см3 раствора тно-мочевнни, 3 смЛ раствора тиогликолевой кислоты и устанавливают pH 4 на рН-метре или по универсальной бумажке растнором аммиака ( 1:3). Затем добавляют 10 см3 раствора желатина, 3 см3 раствора хромазурола и раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 40 см3 буферного раствора, до метки доливают водой и перемешивают.

Черед 40—50 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленим светофильтром (Х,ф = 540— —560 нм) или на спектрофотометре при 545 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 2 или 1 см3. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.3.2.    Для сплава хромель

Навеску сплава массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 500 -600 см*. добавляют 20 см1 смеси кислот, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании После растворения ополаскивают стекло или пластинку и стенки стакана водой, добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты.

После охлаждения приливают 50 см* воды и растворяют остаток при нагревании. Добавляют 1 см3 раствора Б железоаммонийных квасцов, воду до 150—200 см1, нагревают до 60—70°С. приливают 12 см* раствора азотнокислого серебра, 20 см3 раствора над-ссрнокислого аммония и кипятят 15—20 мин до разложения над-гернокислого аммония (до полного прекращения выделения пузырьков кислорода). Раствор охлаждают до 60°С и прибавляют аммиак до перехода никеля в растворимый аммиачный комплекс и слабого запаха аммиака. Раствор с осадком выдерживают 20— 30 мин в теплом месте для коагуляции осадка, осадок отфильтровывают на неплотный фильтр и промывают стакан и фильтр с осадком 5—6 раз раствором хлористого аммония. Промытый осадок смывают с фильтра струен горячей воды в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр промывают 20 см3 серной кислоты (1:4), а затем 5 6 раз горячей водой. Раствор разбавляют водой до 200 ем\ добавляют 5 см1 раствора азотнокислого серебра. 20 см3 раствора надсернокнслого аммония и кипятят 15 20 мин до полного разложения надсернокнслого аммония (до полного прекращения выделения пузырьков кислорода). Затем повторяют осаждение гидроокисей алюминия и железа аммиаком.

Промытый осадок смывают с фильтра горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр 5 см*

Страница 11

ГОСТ 6689.8-9-2 С. 10

горячей соляной кислоты (1 :1), а затем 5—6 горячей водой. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доливают до метки водой.

В зависимости от массовой доли алюминия в сплаве отбирают соответствующую аликвотную часть (см. табл. 2) и далее анализ проводят, как указано в пп. 3.3.1.1 и 3.3.1.2.

Таблица 2

М*ссогая ноли алгукяия п сплаве, ч

Мхсс*

К*. Г

Л/ШК*ОТ.|«Й pa<TMi-Г>*. fii*

Miccj на»ес>*. елмтег.-таукши* млмлйошоА чае ти. г

От

0,005

до

0.01

ВХ.1ЮЧ.

1

20

0.2

Св.

0.01

»

0,025

»

1

10

0,1

*

0,026

»

0.05

>

0,5

10

0,05

»

0,05

>

0.1

»

0.5

5

0,025

»

0.1

»

0.2

»

0.5

2,0

0,01

»

0.2

»

05

*

0.25

2.0

0,005

3.3.3.    Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 сма, приливают 20 см3 азотной кислоты (1 : 1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава часовое стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор упаривают до сиропообразного состояния, разбавляют водой до 60 см* и выдерживают 30—40 мни в теплом месте для осветления раствора. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр с фильтро-бумажной массой и промывают 5—6 раз теплой азотной кислотой (I : 50) и выбрасывают.

В фильтрат добавляют 1 см1 раствора Б железоаммонийных квасцов, 2 г хлористого аммония и далее поступают, как указано в п. 3.3.1. В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 20 см1 полученного раствора и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.1 или 3.3.1.2.

3.3.4.    Для остальных сплавов

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см», приливают 20 см^1 азотной кислоты (1 : 1), стакан накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава часовое стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор разбавляют водой до 150 см3, добавляют 1 см5 раствора Ь железоаммонийных квасцов, 2 г хлористого аммония и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

Для фото метр и ров а н и я в мерную колбу вместимостью 100 см5 помещают 20 см3 полученного раствора и далее поступают, как указано в и. 3.3.1.1 или 3.3.1.2.

3.3.5.    Построение градуировочного графика

Страница 12

С. II ГОСТ 6689.8-92

В мерные колбы вместимостью но 100 см1 помешают 1,0; 2.0; 3,0; 4.0 и 5,0 см* стандартного раствора Б алюминия, доливают водой до 20 30 см3 и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.1 или 3.3.1.2.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

т •

где /«I —масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

3.4.3.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ООО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом. в соответствии с ГОСТ 25086.

4. АТОМНО-ЛБСОРБЦИОННЫП МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ

4.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами алюминия. образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен — закись азота.

4.2.    A n п а р ату р а, реа кти в ы и растворы Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения

для алюминия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1 : 1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Железо хлорное но ГОСТ 4147, раствор 15 г/дм*: 1,5 г хлорного железа растворяют в 30 см3 соляной кислоты (1:1) и разбавляют водой до 100 см3.

Страница 13

ГОСТ 66S9.8—92 С 12

Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1 : 19.

Калий хлористый по ГОСТ 4237, раствор 200 г/дм *.

Алюминий по ГОСТ 11069.

Стандартный раствор алюминия: 0,1 г алюминия растворяют при нагревании с 10 см* соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0.001 г алюминия.

Медь по ГОСТ 859.

Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1 : 1). Раствор переносят в мерную колбу вме--стимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит, 0.1 г меди.

Никель по ГОСТ 849.

Раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 см1 азотной кислоты (1 : 1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

I см1 раствора содержит 0,1 г никеля.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния и хрома

. Для сплавов с массовой долей алюминия менее 0,1 % навеску массой, приведенной в табл. 3, помешают в стакан вместимостью 600 см1 и растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты (1:1). После растворения раствор разбавляют водой до объема 200 см3, добавляют 3—4 г хлористого аммония и 5 см3 раствора хлорного железа (если массовая доля железа в сплаве менее 0.5%).

Таблица 3

М«с<»»м д&М а»г>иия!<*. л

Ч«:с< иIIос г

Oiv*ji |<a:(*jpi ксл*

ИЛИ 1111 СЯ1*. ел*

От

0,01

ло 0.1

В ключ.

3

Св.

0.1

до 0,5

»

1

10

>

0.5

» 1.0

9

0.5

5

■»

ГО

> 3.5

>

0.1

Раствор нагревают до 70 -80 °С, добавляют аммиак до полного перехода меди или никеля в растворимый аммиачный комплекс и раствор выдерживают в теплом месте в течение 20 мин, затем раствор фильтруют через фильтр средней плотности, осадок промывают теплым раствором аммиака (1 : 19). Осадок на фильтре растворяют в 10 см3 соляной кислоты (1:1) с добавлением 2—4 капель перекиси водорода, фильтр промывают горячей водой, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор

Страница 14

С. 13 ГОСТ Мв9.«—Ю

охлаждают, доба;вляют 2 см1 раствора хлористого калия и доливают водой до метки.

Для сплавов с массовой долей алюминия свыше 0,! % навеску массой, приведенной в табл. 3, растворяют при нагревании в 10 см;' азотиой кислоты (1 :1).

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см5 раствора хлористого калия и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию алюминия в пламени ацетилен-закись азота при длине волны 309,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2.    Для сплавов, содержащих кремний и хром

Навеску сплава (см. табл. 3) помешают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10—30 см1 азотной кислоты (I : I) и 2—6 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. При массовой доле алюминия менее 0,1 % поступают, как указано в п. 4.3.1.

При массовой доле алюминия свыше 0,1 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см* раствора хлористого калия и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию алюминия, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3.    Построение градуировочного графика

В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора алюминия, что соответствует 0,3; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мг алюминия. Во все колбы добавляют по 5 см3 соляной кислоты (1 : 1), по 2 см* раствора хлористого калия, при массовой доле алюминия свыше 0,1 % добавляют аликвотные объемы растворов меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) (см. табл. 3) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию алюминия, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. О б р а бот к а результатов

4.4.1.    Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле

• 100.

m

где С—концентрация алюминия, найденная по градуировочному графику, г/см3;

У — объем раствора, пробы, см3; m — масса навески пробы, г.

4.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (пока-

Страница 15

ГОСТ 66hfl.8—П С 14

затель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. I.

4.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим или фотометрическим методами, в соответствии с ГОСТ 25086.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбо*, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, J1. В. Морейская, И. А. Воробьева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от Ifi.02.92    167

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6689.fi-80

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Страница 16

С. 15 ГОСТ 6689.8-92

Обоэиикмис 1(ТД. и-* ногориД дааа сиила

Комер пункта

ГОСТ 8.315-78

2.4.3; 3.4.3; 4.4.3

ГОСТ 61-75

2.2; 3.2

ГОСТ 199-78

3.2

ГОСТ 435-77

2.2

ГОСТ 492-73

Вводная часть

ГОСТ 849-70

4.2

ГОСТ 859-78

2 2; 4 2

ГОСТ 1277 75

3-2

ГОСТ 3117-78

2-2; 3.2

ГОСТ 3118—:77

2.2; 3 2; 4.2

ГОСТ 3760-79

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 3773-72

3 2; 4 2

ГОСТ 4147- 74

4.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 3 2; 4 2

ГОСТ 4237-76

3.2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 4163 76

2.2

ГОСТ 4518-75

22

ГОСТ 6344-73

3.2

ГОСТ 6691-77

2.2; 3.2

ГОСТ 66ВД.1—91

Разд. I

ГОСТ 10484-78

2.2; 4.2

ГОСТ 10652-73

2.2

ГОСТ 10929-76

2.2; 4.2

ГОСТ 11069-78

2.2; 3-2; 4.2

ГОСТ 18300-87

2.2; 3.3

ГОСТ 19241 —80

Влолиая часть

ГОСТ 20478-75

3.2

ГОСТ 25086-87

Раэд 1. 2.4.3; 3.4.3; 4 4.3

ГОСТ 27068-88

3.2

Редактор И. В Виноградская

Технический редактор В II. Прусыоеи

Корректор Г. А Васильева

■СД4И0 а и*« 23.06,92 Полп к веч. 14 08.90 Ум. веч. л. 1,0 Уел. «р. отт. 1,0. Уч.-ни. л. 1,04.

Тираж "14 лу,я.

Ojutna «Знак Почета» Издательство СгачИртон. 125»?. Моема. ГСП. HocynpeCireiiCKiin пер.. О.

К«-1У<КСкиа типографии стандартов, ул. Московская. 256. За». 1й21

Заменяет ГОСТ 6689.8-80