Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,5 до 15%), фотометрический (при массовой доле марганца от 0,001 до 1,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,001 до 6%) методы определения марганца в никелевых и медно-никелевых сплавах

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический метод определения марганца

3 Фотометрический метод определения марганца

4 Атомно-абсорбционный метод определения марганца

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

ГОСТ 6689.6-92

Издание официальное

БЗ 5-92/631


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

УДК 669.245:543.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ. СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

ГОСТ

6689.6-92

Методы определении марганца

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods (or the determination of manganese

ОКСТУ 1709

Дат* введения 0l.0t.93

Настоящий стандарт устанавливает тигрнметрическнй метод определения марганца (при массовой доле марганца от 0,5 до 15%), фотометрический (при массовой доле марганца от 0,001 до 1,5%) и атомно абсорбционный (при массовой доле от 0.001 до 6%) методы определения марганца в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЯ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на окислении двухвалентного марганца досеми-иалентного надсернокнслым аммонием в кислой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора и титровании раствором серноватисто-кислого натрия до обесцвечивания раствора или солью Мора с потенциометрической или визуальной индикацией конца титровании.

2.2.    Anna ра ту р а, реактивы и растворы

Потенциометр рН-340 или другой прибор того же класса точности.

Электрод индикаторный —платиновый электрод ЭТПЛ-01М.

Издание официальное

@) Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен вез разрешения Госстандарта России

Страница 3

С 2 ГОСТ 6689.в—92

Электрод сравнения — хлорсеребряный электрод ЭВЛ-IM, заполненный насыщенный раствором азотно-кислого калия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная I :

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота фюристоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84 и раствор 2 г/дм3.

Кислота N-феннлантраниловая, раствор 4 г/дм3; 0,4 г реактива растворяют в 100 см3 теплого раствора углекислого натрия, фильтруют и хранят не более 10 дней.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 200 г/дм3 (раствор хранят не более 5 дней).

Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм5.

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490. 0,01 моль/дм* раствор.

Соль закиси железа и аммония двойная серно-кислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор 0,005 моль/дм3; 19,608 г соли Мора растворяют в 100 см3 серной кислоты (1:9) и этой же кислотой разбавляют до 1000 см5.

Натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия); 0,0025 моль/дм3 раствор: 1,3 г серноватисто-кислого натрия растворяют в 1000 см3 —свежеприготовленной и охлажденной воды. Для стабилизации массовой концентрации к раствору добавляют 0,05 г углекислого натрия. Массовую концентрацию раствора устанавливают по стандартному раствору марганца.

Марганец марки МрО или МрОО но ГОСТ G008.

Стандартный раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют в 10 см3 серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят н мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1    см3 раствора содержит 0,001 г марганца.

2.2.1. Установка массовой концентрации раствора соли Мора для потенциометрического титрования: к оттитрованному раствору пробы (п. 2.3.1) прибавляют 10 см3 раствора марганцовокислого калия и снова титруют раствором соли Л\ора до скачка потенциала.

2    2.2. Установка массовой концентрации раствора соли Мора

для визуального титрования с фенилантраниловой кислотой:    в

коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 10 см3 серной кислоты (1:1), 10 см3 ортофосфорной кислоты. 100 см3 воды и 10 см8 раствора марганцово-кислого калия. Смесь охлаждают и тнгруют раствором солн Мора до слабо-розового окрашивания, затем добавляют 4—5 капель раствора фенилантраниловой кис-

Страница 4

ГОСТ 6689-6-92 С. X

лоты и продолжают титрование до перехода малиновой окраски раствора в желтую.

Массовая концентрация раствора соли Мора (7") вычисляется го формуле

-г    И. 0.00054М

/ -т---

V'.

где 0.0005494 — масса марганца. соответствующая I см3 0,01 моль/дм3 раствора марганцово-кислого калия, г:

V — объем 0,01 моль/дм3 раствора марганцово кислого калия, взятый для титрования, см3;

Vt — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см3.

2.2.3.    Установка массовой концентрации раствора серноватисто-кислого натрия; 5 см® стандартного раствора марганца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 10 см3 серной кислоты (1: 1), 90 см3 воды, 10 см3 ортофосфорной кислоты, 15 см3 раствора азотнокислого серебра и 20 см3 раствора над-сернокислого аммония. Смесь нагревают до кипения и кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония. Окрашенный в фиолетовый цвет раствор быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту раствором серноватисто-кислого натрия до исчезновения розовой окраски.

Массовая концентрация раствора серноватисто-кислого натрия <7") вычисляется по формуле

7. _ 0,005

и ’

где 0.005— масса марганца, взятая на титрование, г;

I'-— объем раствора серноватистокислого натрия, затраченный на титрование, см1;

2.3.    Проведен ие анализа

2.3 1. Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния

Навеску сплава (табл. I) помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 20 см1 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании.

Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 10 см1 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют воду до объема 50—00 см3 и нагревают до растворения солей. Затем добавляют 10 мл ортофосфорной кислоты, 15 см3 раствора азотнокислого серебра, 20—25 см3 раствора надсернокислого аммония, нагревают до кипения и кипятят до пол-

Страница 5

С. 4 ГОСТ 6689.6-92

ного разрушения избытка надсернокислого аммония (что узнают но прекращению выделения пузырьков кислорода).

Таблица I

М*.-с>»»м дол* мвргзицо. %

MlKJ HtBCCAM. Г

От 0.5 до 2 пклк>ч

0.5

Со 2

до 5 »

0.25

» 5

» 10 »

0.125

> 10

» 15 »

0.06

2.3.1.1.    Потенциометрическое титрование раствором соли Мора

Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый цвет, быстро титруют раствором соли Мора до скачка потенциала при перемешивании раствора магнитной мешалкой.

2.3.1.2.    визуальное титрование раствором соли Мора

Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый цвет, быстро охлаждают, разбавляют водой до объема 150 см3 и титруют раствором соли Мора до слабо-розового окрашивания, затем прибавляют 4—5 капель раствора феиилантраниловой кислоты и продолжают титровать до перехода малиновой окраски в желтую.

2.3.1.3.    Титрование раствором серноватистокислого натрия

Горячий раствор, окрашенный в фиолетовый цвет, быстро охлаждают и титруют марганцовую кислоту раствором серноватистокислого натрия до исчезновения розовой окраски.

2.3.2. Для сплавов, содержащих свыше 0.1% кремния

Навеску сплава (см. табл. I) помещают в платиновую чашку, добавляют 10 см-1 азогной кислоты, 2—3 см» фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании Ополаскивают стенки чашки водой, добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают. добавляют 30—40 сма воды, нагревают для растворения солей, раствор переносят в стакан вместимостью 250 см3. Затем добавляют 10 см3 ортофосфорной кислоты и далее анализ про водят, как указано в пп. 2 3 1. 2.3.1.1, 2.3.1.2 и 2.3.1.3.

2.4 Обработка результатов

2.4.1. .Массовую долю марганца (Л) в процентах вычисляют по формуле

У ц У- т• 100 m

Страница 6

ГОСТ eeet.e—92 С. 5

где V — объем раствора соли Мора или серноватист окис лого натрия, израсходованный на титрование, см*;

Т — массовая концентрация раствора соли Мора или серноватистокислого натрия по марганцу, г/см3;

/п — масса навески, г.

2.4.2. Расхождении результатов трех параллельных определений d {показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Mikomi дол* vapranu». %

Допускаемое расхождеяия. %

d

D

Or 0-001 до 0.003 пключ.

0.0007

0.001

Си 0.003 » О.0Й5 »

0.001

0,001

» 0.005 » 0.01 *

0.002

0.003

> 0.01 > 0.03 »

0.003

0,004

» 0.03 » 0,10 >

0.006

0.008

> 0.10 » 0.25 »

0.010

0.01

» 0.25 » 0.51) *

0.020

0.03

» 0.50 » 1.2 »

0.04

0,06

> 1.2 * 2.5 »

0,06

0,08

» 2.5 » 6,0 >

0.1

0.1

» 6.0 » 12,0 >

0.2

0,3

» 12.0 » 15.0 »

аз

0.4

2    4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия никелевых и м едно-ни келен ых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов,'полученных фотометрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 2508в.

з. фотометрический метод определения

МАРГАНЦА

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окраски марганцовой кислоты после окисления двухвалентного марганца до семивалентного йоднокнелым калием.

3    2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1 : 100.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1.

Страница 7

С. в ГОСТ 6&SH.6—92

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота (фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм3.

Калий йоднокислый.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,02 моль/дм* раствор.

Марганец марки МрО или МрОО по ГОСТ 6008.

Стандартные растворы марганца

Раствор Л: 0,1 г марганца растворяют в 10 см3 азотной кислоты. разбавленной 1:1, и кипятят до удаления оксидов азота. Растворение можно проводить в 10 см3 серной кислоты (1:1). Раствор перекосят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки.

Стандартный раствор А марганца можно также готовить из 0,02 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия:    9,1    см3

0,02 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см4 и доливают до метки ВОДОЙ.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г марганца.

Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г марганца.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. йля сплавов, содержащих менее 0.1% кремния и не содержащих хром и вольфрам

Навеску сплава (табл. 3) помещают в стакан вместимостью 250 см*, добавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1), 10 см3 орто-фосфорноЙ кислоты и растворяют при нагревании. После охлаждения ополаскивают стенки стакана водой и при массовой доле марганца менее 0,05% используют весь раствор, а при массовой доле свыше 0,05% полученный раствор перекосят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

Таблица 3

Массогя доля иарганва. Ч

Mated хавсскя, г

Л.ЩкВОТкая часл раствора.

с**

Исполняемый стандарты* раствор чар-

Г*ИЦЙ

Ог 0,0(11 до 0,005 пключ.

2

Весь раствор

Б

Св. (1,005 *

0,01 *

1

Весь раствор

Б

>

0,01 »

0,05 »

1

Весь раствор

А

»

005 »

0.1 >

I

50

А

>

O.I *

0.5 »

0.5

20

А

>

0.5 »

1.0 *

0.5

10

А

»

1,0 »

1,5 >

0.5

5

А

Страница 8

ГОСТ 6689.6- 9-2 С 7

Аликвотную часть раствора (см. табл. 3) помещают в стакан вместимостью 100 см3, разбавляют водой до объема 50 см* и добавляют 0.3 г йолнокислого калия. Если для фотометрнрования используют весь раствор, то йоднокислый калий добавляют непосредственно в стакан, в котором производилось растворение. Раствор нагревают почти до кипения и выдерживают на водяной бане при    около 20 мин. Затем раствор охлаждают, пере

носят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектро-колориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 или 5 см (в зависимости от массовой доли марганца) или на спектрофотометре при 528 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

В качестве раствора сравнения используют часть раствора пробы, в которой марганцовую кислоту восстанавливают до двухвалентного марганца добавлением по каплям раствора азотистокислого натрия.

3.3.2. Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава (см табл. 3) помещают в стакан вместимостью 250 см*, добавляют 20 см* азотной кислоты (1 : 1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор упаривают до сиропообразного со стояния. Затем добавляют 100 см3 воды и раствор с осадком вольфрамовой кислоты выдерживают на горячей бане 5—10 мин. Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр, стакан и осадок промывают 6—8 раз горячей азотной кислотой (1 : 100), собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 250 см3. Фильтр с осадком выбрасывают, а фильтрат упаривают до объема около 50 см3. К раствору добавляют 10 см3 ортофос-форной кислоты и 0,3 г йоднокислого калия, нагревают почти до кипения и выдерживают на водяной бане при температуре 90°С в течение 20 мин и далее анализ проводят, как указано в и 3.3.1.

3.3 3. Для сплавов, содержащих свыше 0,1 % хрома и кремния

Навеску сплава (см. табл. 3) помещают в платиновую чашку, добавляют 20 cmj азотной кислоты (1 : 1). 1—2 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору добавляют 20 см* серной кислоты и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку добавляют 30 см3 воды и растворяют при нагревании.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 6689.6-92

При массовой доле марганца в сплаве менее 0,05% раствор переносят н стакан вместимостью 100 см5, разбавляют водой до 50 см3, добавляют 10 см» орюфосфорной кислоты. 0.3 г йодно-кислого калия и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1.

В случае анализа сплавов, содержащих хром, оптическую плотность раствора измеряют при 545—5С5 нм и используют градуировочный график, построенный при этой же длине волны.

3.3.4.    Построение градуировочного графика

3.3.4.1. /7с» стандартному раствору марганца, приготовленному из металлического марганца

В стаканы вместимостью по 100 см1 помешают последовательно 1.0; 2.0; 3,0; 4,0; 6.0 и 7.0 см3 стандартного раствора А марганца (азотнокислый раствор для проведения анализа по пп. 3.3.1 и 3.3.2 или сернокислый раствор для проведения анализа по п. 3.3.3 при определении марганца от 0,001 до 0,01%) или 2,0; 4,0; 6,0; 8.0; 10.0; 12,0 см3 стандартного раствора Б марганца (азотнокислый раствор для анализа по пп. 3.3.1 и 3.3.2 и сернокислый раствор для анализа по п. 3.3.3 при массовой доле марганца от 0,01 до 0,5%). добавляют по 15 см3 азотной кислоты (1:1) и кипятят до удаления оксидов азота или добавляют по 10 см3 серной кислоты. К растворам прибавляют по 5 см5 ортофосфорнон кислоты, по 0.3 г йоднокислого калия и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. Для сплавов, содержащих хром, оптическую плотность раствора измеряют при 545—565 нм. При применении стандартного раствора А марганца оптическую плотность растворов градуировочного графика измеряют па фотоэлектроколориметро е кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см, а при использовании стандартного раствора Б — 5 см.

33.4 2. По стандартному раствору марганца, пр и готов ленному из раствора марганцовокислого калия

В мерные колбы вместимостью по 100 см* последовательно помещают: 1.0; 2.0; 3,0; 4.0; 5,0; 6,0; 7,0 см3 стандартного раствора А марганца или 2,0; 4,0; 6,0; 8.0; 10,0; 12,0 см3 стандартного раствора Б марганца, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано в пп. 3.3.1 и 3.3.4.1.

3.4.    Обработка результатов

3.4.1 Массовую долю марганца (X,) в процентах вычисляют по формуле

у    /ГГ]    100

Р1

где Ш| — масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;

Страница 10

ГОСТ 66S9 G—92 С. 9

т — масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

34.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

3 4 3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых н медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

4. ЛТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЛРГЛНЦА

4.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции спета атомами марганца. образующимися прн введении анализируемого раствора о пламя ацетилен-воздух

4.2.    Л п п а р а ту р а, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения

для марганца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1: 100

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и I и 2 моль/дм3 растворы.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная I : 1.

Марганец по ГОСТ 0008.

Стандартный раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют при нагревании в 10 см* азотной кислоты (1 : 1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм» и доливают водой до .метки.

1 см* раствора содержит 0,0001 г марганца.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании п 80 см3 азотной кислоты (1: 1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см* и доливают водой до метки.

1 см* раствора содержит 0.1 г меди.

Никель по ГОСТ 849.

Стандартный раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 см* азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,1 г никеля

Страница 11

С 10 ГОСТ 6689.6-92

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов, не содержащих олова, кремния, хрома, вольфрама и 7тана

Навеску сплава массой (табл. 4) растворяют при нагревании а 10—20 см* азотной кислоты (1 : 1). Раствор переносят и мерную колбу вместимостью 100см® и доливают водой до метки. При массовой доле марганца свыше 0,5% 10 см3 раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10см* 2 моль/дм1 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Таблица 4

Массов»» аоди wepiaima. *

Масса навкки. г

0<Jm« ет»ял*р*»ого р*СТК>р4 Ы* ними*, с*’

От 0.001 до 0,02 включ,

2

20

Св. 0.02 > 0,05 *

1

10

> 0.05 » G.0 >

0,1

Измеряют атомную абсорбцию марганца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2.    Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05% Наиеску сплава (см. табл. 4) растворяют при нагревании в

10 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты. При массовой доле марганца свыше 0.5%    10    см’

раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см* и доливают до метки 1 моль/дч3 расгвором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3.    Для сплавов, содержащих кремний, титан и хром Навеску сплава (см. табл. 4) помещают в платиновую чашку

и растворяют при нагревании в 10 -20 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см2 воды при нагревании Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле марганца свыше 0,5% 10 см3 раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 моль/дм * раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в л. 4.3.1.

Страница 12

ГОСГ 6689.6—«2 С. I!

4.3.4.    Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава (см. табл. 4) растворяют при нагревании в 10—20 см3 азотной кислоты (1 : 1), затем добавляют 30 см* горячей воды, выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. При массовой доле марганца свыше 0,5% 10 см3 раствора пробы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см* 2 моль/дм4 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 4.3.1.

4.3.5.    Построение градуировочного графика

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см3 помешают 0,2; 2.0; 3,0; 4.0; 5.0; 6,0 см3 стандартного раствора марганца, что соответствует 0,02; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг марганца. Во все колбы добавляют по 10 см* 2 моль/дм3 раствора соляной кисло)ы. При масссовой доле марганца менее 0,05% добавляют аликвотные объемы стандартных растворов (см. табл. 4) меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) и доливают до метки водой. Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю марганца (Хг) в процентах вычисляют по формуле

X,= -£ii.l00,

m

где С—концентрация марганца, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3; m — масса навески пробы, г.

4.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

4.4.3.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или но стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных но ГОСТ 8 315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим или •штриметрнческим* методами, в соответствии с ГОСТ 25086.

Страница 13

С. 12 ГОСТ 6689.6-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, К). М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морсйская, И. А. Воробьева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации н метрологии СССР от 18.02.92 № 167

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6689.6-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОСота теиис НГД. ИД который А»*« <СМЛХ4

Ном»р пуикга. р*»двл*

ГОСТ 8.315-91

2.4 J: 3 4 3; 4.4.3

ГОСТ 84-76

2.2

ГОСТ 492-73

Вводная часть

ГОСТ 849 -70

4.2

ГОСТ 859-78

4.2

ГОСТ 1277-75

2.2

ГОСТ 3118-77

4-2

ГОСТ 4197-74

3.2

ГОСТ 4204-78

2.2; 3.2: 4.2

ГОСТ 4208-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2 2; 3.2: 4.2

ГОСТ 6008 90

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 6552-80

2.2: 3.2

ГОСТ 6689 1—92

Разд. 1

ГОСТ 10484 -78

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 19241-80

Вводная часть

I ОСТ 20478—75

2.2

ГОСТ 20490-75

2.2; 3.2

ГОСТ 25086-87

Радд 1; 2.4.3; 3.4.3

4.4.3

Страница 14

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор В. Н. Прусакооа Корректор Р. Н. Корчагина

Сд»ио в «Об- 16СЙ.92. Пода, в о»ч, JD.0e.92, Усл.я. л. 1.0. Уел. хр.отт. 1.0, Уч.-ям, л. 0,?7. Т»р. 7Э0 т.

Орд*** «Зтт Почет*» Иждотелъст пост*жарю». 123561. Мои*». ГСП, Но»опр*с«енскив пвр.,3 Тиа. «Московский печатям». Москм, Лилии пер., 6. За*. 13а

Заменяет ГОСТ 6689.6-80