Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрические комплексоно-метрические методы определения цинка (при массовой доле цинка от 17 до 30%), полярографический (при массовой доле от 0,1 до 0,6%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,001 до 0,6%) методы определения цинка в никелевых и медно-никелевых сплавах

Оглавление

1 Общие требования

2 Экстракционно-титриметрический метод определения цинка

3 Титриметрический метод определения цинка с отделением цинка на анионите

4 Полярографический метод определения цинка

5 Атомно-абсорбционный метод определения цинка

Показать даты введения Admin

Страница 1

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА ГОСТ 6689.4-92

Издание официальное

92/829


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

УДК 669.425:543.06:006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО НИКЕЛЕВЫЕ

гогт

Методы определения цинка

Nickel, nickel and coppernickel alloys.    6689.4—92

Methods for the determination of zinc

ОКСТУ 1709

Дата >аедеияя 0l.01.9S

Настоящий стандарт устанавливает тнтрнмстрическис ком-плексоно-метрические методы определения цинка (при массовой доле цинка от 17 до 30%), полярографический (при массовой доле от 0,1 до 0.6%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,001 до 0.6%) методы определения цинка в никелевых и мед-ио-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие методы к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. I ГОСТ 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННОТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на комплексопометрическом титровании цинка после его экстракционного выделения в виде роданндного комплекса метилизобутилкетоном из солянокислого раствора, содержащего тиомочевнну и цитрат — ионы для маскирования мешающих определению элементов.

2.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Издание официальное

Издательство стандартов. 1992

Настоящий стандарт не может бить полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России

Страница 3

ГОСТ 6689.4-92 С. 2

Смесь кислот: 1 часть концентрированной ззотной кислоты смешивают с 3 частями концентрированной соляной кислоты.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Тиомочевина по ГОСТ 6344 и раствор 50 г/дм3.

Аммоний лимоннокислый двухзамещениый по ГОСТ 3653 н раствор 400 г/дм3.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522.

Раствор маскирующих реагентов: 60 г тномочевины, 150 г роданистого аммония и 100 г двухзамешенного лимоннокислого аммония растворяют в 1 дм» воды.

Промывной раствор: смешивают 250 см3 раствора маскирующих реагентов, 250 см* воды и 25 см3 соляной кислоты (1:4).

Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дм*.

Калий фтористый по ГОСТ 20848. раствор 500 г/дм5.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Метил изобутил кетон.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Натрий ссрноватистокнслый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор 250 г/дм*.

р-Нитроэо-а-нафтол, раствор 10 г/дм» в уксусной кислоте.

Кснленоловый оранжевый.

Индикаторная смесь: 0.1 г ксиленолового оранжевого смешивают с Юг азотнокислого калия и растирают в однородную массу.

Гексаметилентетрамин (уротропин).

Этилендиамин-К,М,М'А"-тетрауксусная кислота, дннатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. 0.05 моль/дм3 раствор: 18,612 г трнлона Б растворяют в 500 см* воды, раствор помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.

Цинк металлический марки Ц0 по ГОСТ 3640.

Стандартный раствор цинка: 1,0 г цинка растворяют в 30 см3 соляной кислоты (I : 1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см1 раствора содержит 0,001 г цинка.

2.2 1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по цинку

50 см3 стандартного раствора цинка помешают в делительную воронку вместимостью 250 см3, прибавляют раствор аммиака до появления неисчезающего легкого помутнения.

Добавляют 5 см* соляной кислоты (1:4) и далее поступают, как указано в и. 2.3.1.

Массовую концентрацию раствора трнлона Б, выраженную в г/см3 цинка, рассчитывают по формуле

Т= 005 = v '

Страница 4

С. 3 ГОСГ 6689.4-92

где 0,05— масса цинка, взятая на титрование, г;

V—объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см:‘.

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Для сплавов, содержащих менее 0.03% кобальта

Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью

300 см3, добавляют 25 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании.

Стекло (или пластинку) и стенки стакана ополаскивают водой, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см» и доливают до метки водой.

Аликвотную часть раствора !0 см* помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, доливают водой до 50 см3 и "по каплям добавляют раствор аммиака до появления неисчезающего легкого помутнения.

Затем добавляют 5 см3 соляной кислоты (1:4) и при интенсивном перемешивании вводят 50 см3 раствора смеси маскирующих реагентов. Вводят 50 см3 мстнлизобутнлкетона и энергично встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз водную фазу помещают во вторую делительную воронку вместимостью 250 см3 и повторяют экстракцию 20 см3 метил изобутил кетона. Водную фазу выбрасывают, а органическую объединяют с экстрактом, находящимся в первой делительной воронке. Освободившуюся вторую делительную воронку ополаскивают 20 см* промывного раствора и затем этим же промывным раствором промывают объединенные экстракты в первой делительной воронке.

После разделении фаз водную фазу удаляют, а органическую помещают в стакан вместимостью 400 см3, делительную воронку ополаскивают 25 см3 соляной кислоты (1:4), а затем 100 см3 воды и присоединяют к органической фазе. К полученной смеси добавляют 20 см3 раствора фтористого натрия, 20 см3 раствора тиомочевины и устанавливают pH 5,0—5.2 по индикаторной бумаге «Рифан» добавлением уротропина, затем добавляют на кончике шпателя 0,1 г индикаторной смеси и титруют цинк раствором трилона В до перехода красно-фиолетовой окраски в желтую. Перед концом титрования контролируют pH раствора и. в случае пеобходимости, добавляют уротропин или соляную кислоту (1:4) для установления pH 5.0 -5.2 по индикаторной бумаге «Рифан». Вблизи конечной точки титрования раствор трилона Б добавляют небольшими порциями.

2.3.2.    Для сплавов, содержащих более 0,03% кобальта

Подготовку к анализу проводит по п. 2.3.1. .Аликвотную часть

раствора 10 см3 помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют воды до 50 см3 и по каплям раствор аммиа-

Страница 5

ГОСТ 6Ш.4—92 С. А

ка до легкого помутнения. Затем добавляют 5 см3 раствора дву-замешенного лимоннокислого аммония, 15 см3 раствора тиосульфата натрия, 1 см1 раствора фтористого калия, 2 см3 раствора р-нитрозо-а-нафтола к интенсивно встряхивают воронку в течение 1,5 мин. Добавляют 25 см3 хлороформа и встряхивают в течение 3 мин. После разделения фаз органическую фазу выбрасывают, а к водной фазе добавляют 20 см3 хлороформа и повторяют экстракцию. После разделения фаз органическую фазу выбрасывают, а к водкой добавляют 50 см3 раствора маскирующих реагентов, и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

2.5. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

и V- Т-100

А*-—,

m

где V— объем раствора трнлона Б, израсходованный на титрование. см*;

Т — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см5; m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

Таблица 1

Д опускание

расхождения. %

Массовая ло.1* циияа.

I

i

D

От 17 до 20 включ.

0.2

0.3

Св . 20 » 30 »

0.3

0.4

2.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определении d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

2.4.3.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (ООП) медно никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА С ОТДЕЛЕНИЕМ ЦИНКА НА АНИОНИТЕ

3.1.    Сущность метода

Метод’основан на комплексонометрическом титровании цинка после его отделения на сильноосновном анионите.

3.2.    A n п а р а ту р а, реактивы и растворы

Страница 6

С. 5 ГОСТ 6689.4-92

Колонки стеклянные ионообменные диаметром 15 мм, высотой 250—300 мм (в качестве колонок можно использовать бюретки вместимостью 50 см3 диаметром 12—15 мм).

Анионит АН-31 или другой анионит данной группы по ГОСТ 20301.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1, 1:20 и раствор 2 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 :1. 3: 100.

Кислота бром истоводородная по ГОСТ 2567.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Бром по ГОСТ 454.

Смесь для растворения свежеприготовленная: 9 частей бромистоводородно»! кислоты смешивают с одной частью брома.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор 50 и 100 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 н разбавленный 1 :5.

Натрий фтористый по ГОСТ 2871, раствор 100 г/дм 4.

Натрий серноватнстокнслый, раствор 200 г/дм\

Буферный раствор pH = 5,7-j-96 см3 уксусной кислоты и 115см3 аммиака разбавляют водой до 1000 см®.

Ксиленоловый оранжевый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.

Смесь кенленолового оранжевого с хлористым натрием в соотношении I : 100.

Калий роданистый но ГОСТ 4139. раствор 10 г/дм*.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3.

Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей цннка не менее 99.9%.

Стандартный раствор цннка: 1 г цинка растворяют в 25 см3 соляной кислоты (1 : I). раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 ем3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0,001 г цинка.

Соль дннатриевая этнлендиамнн-Х.Ы.М'.М'-тетрауксусной кислоты 2-яодная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,01 моль/дм3 раствор.

3.2.1. Установки массовоЛ концентрации раствора трилона Б по цинку

50 см* стандартного раствора цннка помешают в коническую колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до 300 см3, добавляют около 0.1 г смеси кенленолового оранжевого с хлористым натрием, нейтрализуют аммиаком до появления слабо-фиолетовой окраски, добавляют 2.5 см3 раствора серноватнстокнслого натрия, I см3 раствора фтористого натрия, 10 см3 буферного раствора и титруют раствором трилона Б до изменения окраски в желтую.

Страница 7

ГОСТ 6689.4-92 С. в

где т— масса цинка, взятая на титрование, г;

V— объем раствора трилона В, израсходованный на титрование, см3.

Массовая концентрация раствора трнлона Б (Г), выраженная в г/см-1 цинка, рассчитывается по формуле



3.3.    Подготовка к анализу

3.3.1.    Подготовка хроматографических колонок к работе

50 г анионита {мелкая фракция) помешают в стакан вместимостью 500 см3, заливают 400 см1 насыщенного раствора хлористого натрия и выдерживают 24 ч при комнатной температуре. Раствор сливают и промывают смолу декантацией соляной кислотой (1:20) до полного удаления железа (реакция с роданистым калием). Затем смолу последовательно промывают раствором гидроокиси натрия 50 г/дм5, раствором гидроокиси натрия 100 г/дм3 до полного удаления хлорид-нона (реакция с азотнокислым серебром), промывают водой до слабощелочной реакции промывной жидкости и обрабатывают тремя порциями 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты по 100 см3 каждая.

В нижнюю часть ионообменной колонки помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонку слоем высотой 300— 320 мм, при этом тщательно следят за тем. чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонки через смолу пропускают 100 см1 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты.

Перед проведением анализа высота 2 моль/дм5 раствора соляной кислоты над смолой должна быть 10—20 мм.

По окончании хроматографического разделения смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости, затем пропусканием 100 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты.

3.4.    Проведение анализа

3.4.1.    Для сплавов с массовой долей олова и свинца свыше 0.05%

Навеску сплава массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 20 см* смеси для растворения прн нагревании.

После растворения осторожно выпаривают раствор досуха. К охлажденному остатку добавляют 10 см1 серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 50 см3 воды, кипятят до растворения солей, охлаждают и оставляют стоять 4 ч. Осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, промывая стакан

Страница 8

С 7 ГОСТ 6689.4-92

и осадок серной кислотой (3:100). Осадок отбрасывают, а фильтрат вымаривают досуха. Охлажденный остаток растворяют в 50 см* 2 моль/дм1 раствора соляной кислоты при нагревании. Раствор пропускают через колонку со скоростью 2 см3/мнн. Стакан и колонку промывают 200 см3 2 моль/дм* раствора соляной кислоты с той же скоростью до исчезновения реакции на ионы меди, никеля и железа. Цинк элюируют с той же скоростью 300 см3 воды и собирают элюат в коническую колбу вместимостью 500 см3. К раствору добавляют около 0,1 г смеси кенленолового оранжевого с хлористым натрием; нейтрализуют аммиаком до появления слабо-фиолетовой окраски. добавляют 2,5 см3 раствора серноватиетокнслого натрия, I см3 раствора фтористого натрия, 10 см3 буферного раствора и титруют раствором трилона Б до изменения окраски в желтую.

3.4.2. Для сплавов с массовой долей олова и свинца до 0,05%

Навеску сплава 0,25 г помешают в стакан вместимостью 250 см*, растворяют в 20 см5 азотной кислоты (1 : 1) при нагревании и раствор выпаривают досуха. К остатку добавляют 10 см* концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха еще трн-четыре раза до полного удаления азотной кислоты, прибавляя каждый раз по 10 см5 соляной кислоты. Охлажденный сухой остаток растворяют в 50 см3 2 моль/дм3 соляной кислоты при нагревании и далее анализ проводят, как указано в п. 3.4.1.

3.5. Обработка результатов

3.5.1.    Массовую долю цинка (Х[) в процентах вычисляют по формуле

v    v. т • 100

где V - объем раствора трилона Ь, израсходованный на титрование, см3;

Т— массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3; m — масса навески, г.

3.5.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и между результатами двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

3.5.3.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

4.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в азотной кнелоте или смеси азотной и фтористоводородной кислот (при массовой доле

Страница 9

ГОСГ 6689.4—92 С. 8

кремния свыше 0,5%) или смеси бромистоводородной кислоты и брома (при массовой доле олова и свинца свыше 0.05%), отделении меди электролитически или хроматографнчески на анионите нз 2 моль/дм1 раствора соляной кислоты и полярографическом определении цинка на хлорндноаммиачном фоне в интервале потенциалом от минус 1 до минус 1,5 В относительно насыщенного-каломельного электрода.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колонки ионообменные диаметром 15 мм, высотой 200—300 мм.

Полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.

Допускается применение других полярографов.

Смола ионообменная АВ-17 по ГОСТ 20301.

Допускается применение других смол типа слабых анионитов (ЭДЭ-10П. АН-31, Дауэкс и т. п.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118 н разбавленная 1:1, 3: 100, и 2 моль/дм5 раствор.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1 : 1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 1204 и разбавленная 1:1 и 3:100.

Кислота бромнстоводородная по ГОСТ 2567.

Бром по ГОСТ 454.

Смесь для растворения свежеприготовленная: 9 частей бромн-стоводородпой кислоты смешивают с 1 частью брома.

Натрнй хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.

Калия гидрат окиси технический по ГОСТ 9285, раствор 50 ir 100 г/дм».

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм1.

Калий желсзнстосннероднстый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 1 моль/дм5 раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. 1 моль/дм3 раствор.

Хлоридноаммначный буферный раствор: готовят смешиванием равных объемов 1 моль/дм1 растворов хлористого аммония н аммиака.

Калий роданистый по ГОСТ 4139. раствор 10 г/дм*.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, обезвоженная.

Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей цинка не менее 99,9%.

Стандартный раствор цинка: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г цинка.

4.3.    Подготовка к анализу

4.3.1. Подготовка ионообменных колонок к работе

50 г ионообменной смолы фракций 0,25—0.5 мм помещают в

Страница 10

С. 9 ГОСТ Ш9.4-92

стакан вместимостью 500 см3 и заливают 400 см3 раствора хлористого натрия. Смолу выдерживают в растворе 24 ч при комнатной температуре. Сливают и промывают смолу декантацией соляной кислотой (3:100) до полного удаления железа (реакция с роданистым калием). Смолу последовательно промывают    раствором    гидроокиси калия    50 г/см3. затем

раствором гидроокиси калия 100 г/дм* до полного удаления хлорид-ионов    (реакция с азотнокислым    серебром). Смолу

промывают дистиллированной водой до слабощелочной реакции промывной    жидкости,    затем обрабатывают    тремя порциями

2 моль/дм5    раствора    соляной кислоты по    100 см3 каждая.

В нижнюю часть ионообменной колонки помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонку слоем смолы высотой 200 мм. при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонки через нее пропускают еще 100 см3 2 моль/дм* раствора соляной кислоты. Подготовленная колонка может быть использована для 20—25 непрерывных анализов.

Перед проведением анализа высота 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты над смолой должна быть 10—20 мм. В процессе работы над верхним краем смолы слой жидкости должен быть не менее 15—20 мм.

По окончании ионообменного разделения и элюирования цинка смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой (pH 2) реакции промывной жидкости, затем пропусканием 100 см3 2 моль/дм» раствора соляной кислоты.

4.4. Проведение анализа

4.4.1. При анализе сплавов с массовой долей олова, свинца и кремния менее 0,05%

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1).

Раствор выпаривают до сиропообразного состояния, добавляют 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты проводят трижды, после чего сухой остаток растворяют в 50—70 см» 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и пропускают полученный раствор через ионообменную колонку со скоростью 2 см3/мин.

Промывают колонку 150 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты со скоростью вытекания жидкости 2 см*/мнн и элюируют цинк 250 см3 воды со скоростью 1,5—2 см3/л1ин, собирая элюат в стакан вместимостью 300 см3.

Раствор упаривают до объема 2—3 см1, разбавляют хлоридно-аммонийным буферным раствором, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 н доливают до метки тем же раствором. Спустя 10 мин часть раствора переносят в полярографическую ячейку и полярографнруют раствор при соответствующей чувстви-

Страница 11

ГОСТ 6689.4-92 С. 10

телыюсги прибора (высота пика или волны цинка должна быть не менее 10—15 мм) от минус 1.0 до минус 1,5 В относительно насыщенного каломельного электрода. Одновременно с определением цинка в анализируемой пробе выполняют полярографическое определение пробы с добавкой стандартного раствора. Для этого к пробе с массой 1 г добавляют стандартный раствор цинка таким образом, чтобы содержание цинка в добавке равнялось предполагаемому содержанию цинка в анализируемой пробе и далее поступают, как при определении цинка в анализируемой пробе.

4.4.2.    Для сплавов с массовой долей олова, свинца свыше 0.05%

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см5, осторожно добавляют 20 см3 смеси для растворения и осторожно выпаривают раствор досуха. Выпаривание с 15 см3 смеси для растворения повторяют еще три раза. К остатку приливают 10 см1 серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают стакан, добавляют 30 см5 воды, нагревают до кипения, охлаждают и отфильтровывают остаток на плотный фильтр, промывая его раствором серной кислоты (3: 100). Остаток отбрасывают. Фильтрат выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 50 — 70 см1 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты. пропускают через колонку и далее поступают, как указано в п. 4.4.1.

4.4.3.    Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0.05%

Навеску массой 1 г помещают в платиновую чашку, растворяют в 20 см* азотной кислоты с добавлением 2 см3 фтористоводородной кислоты, затем добавляют 20 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают чашку, ополаскивают ее стенки водой и выпаринают досуха. Остаток растворяют в 50—70 см* 2 моль/дм* раствора соляной кислоты, пропускают через колонку и далее поступают, как указано в п. 4.4.1.

4.5. Обработка результатов

4.5.1. Массовую долю цинка (Х2) в процентах вычисляют по формуле

(УУ):.Р. К.|00,

где А|— высота волны (пика) цинка, соответствующая раство* ру анализируемой пробы, мм; hу— высота волны (инка) цинка в контрольном опыте, мм;

С— концентрация стандартного раствора, г/см*:

V— объем добавки, см3;

Страница 12

С. 11 ГОСТ 6689.4-92

hi—■ высота волны (пика) цинка, соответствующая раствору анализируемой пробы с добавлением стандартного раствора, мм; т — масса навески, г.

4.5.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов П (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

Массом* доля цияка. %

Допуск»**** рисиождемкп, Ч

а

0

От 0.001 до 0.003 включ.

0.0005

0.0007

Св. 0.003 > 0.005 »

0.001

0.001

» 0.005 * 0.01 »

0.002

0.003

» 0,01 > 0.05 »

0.005

0.007

* 0.05 » 0.10 >

0.010

0.01

» 0.10 > 0.25 >

0.015

0,02

> 0,25 » 0.60 >

0.03

0.04

4.5.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

5.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

5.2.    Л п па р а тур а, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения

для цинка.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 и I моль/дм3 растворы.

Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Цинк по ГОСТ 3640.

Страница 13

ГОСТ 6889.4-92 С 12

Стандартные растворы цинка

Раствор цинка А: 0,1 г цнпка растворяют при нагревании н 10 см* азотной кислоты (1 :1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.

I см3 раствора А содержит 0.0001 г цинка.

Раствор цинка Б: 10 см1 раствора цинка А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г цинка.

Медь по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см* азотной кислоты (1 :1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см* и доливают водой до метки.

1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.

Никель но ГОСТ 849.

Стандартный раствор никеля: 10 г никеля растворяют при на* греиании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см* и доливают водой до метки.

1 см* раствора содержит 0,1 г никеля.

5.3. П ро ведение анализа

Навеску сплава массой 1 г берут для определения массовых долей цинка 0.001 до 0,05% и массой 0,1 г для определения массовых долей цинка от 0.05% до 0,6%.

5.3.1.    Для сплавов, не содержащих кремния, олова и вольфрама

Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213.9 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.2.    Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%

Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 смеси

кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доливают до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты. Одновременно проводят контрольный опыт. Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 5.3.1.

5.3.3.    Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0.05%

Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют

при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (I : 1) и 2 см* фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Одновременно проводят кон-

Страница 14

С. 13 ГОСТ 6в#9.4—92

трольный опыт. Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 5.3.1.

5.3.4.    Для сплавов, содержащих вольфрам

Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1), затем добавляют 30 см3 горячей воды и выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1 и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт. Измеряют атомную абсорбцию, как указано в п. 5.3.1.

5.3.5.    Построение градуировочного графика

В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см* помешают 1,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 cmj стандартного раствора Л цинка, что соответствует 0,01; 0.05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг цннка. Во все колбы приливают по 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты. При массовой доле цинка менее 0,05% добавляют по 10 см5 раствора меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю цинка (А'3) в процентах вычисляют по формуле

m

где С| — концентрация цинка в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см1;

С2— концентрация цинка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см*;

V — объем раствора пробы, см3; от— масса навески пробы, г.

5.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

5.4.3.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОН) никеля, никелевых и медно никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8 315, пли методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

Страница 15

ГОСТ 6ЛН9.4-92 С. 14

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мегаллургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Б. П. Краснов, Ю. М. Лейбов, А. Н. Боганова, И. А. Воробьева. Л. В. Моронская

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 ЛЬ 167

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6689.4-80

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

0<к>зиъчсиие ИГЛ. >ы kori>f>uft дана ссылок

Номер ауккти, ралдлл*

ГОСТ 8315 91

i'.-U; 3 53. 4.53: 5.4.3

ГОСТ 61-75

22; 3.2

ГОСТ 454-76

3 2; 4 2

ГОСТ 492-73

Вволнин часть

ГОСТ 849-70

52

ГОСТ 859- 78

5,2

ГОСТ 1277-75

3.2; 4 2

ГОСТ 2567- 89

3 2; 4 2

ГОСТ 3118-77

2.2; 3 2; 4 2; 5 2

ГОСТ 3640-79

2 2; 3 2. 4.2: 5 2

ГОСТ 3700-79

2.2; 3.2; 4 2

ГОСТ 3773-72

42

ГОСТ 4139-75

3.2; 4 2

ГОСТ 4204-77

3.2; 4 2; 5 2

ГОСТ 4207-75

4.2

ГОСТ 4217-77

2.2

ГОСТ 4233 -77

3 2; 4 2

ГОСТ 4328-77

3.2

ГОСТ 4461-77

22; 3 2; 4 2: 5 2

ГОСТ 4463-76

2 2

ГОСТ 4658-73

•1.2

ГОСТ 6344-73

22

ГОСТ 6689 1-92

Разд. 1

ГОСТ 9285-78

4.2

ГОСТ 9293 -74

4.2

ГОСТ 10484-78

4.2; 52

ГОСТ 10652-73

2.2. 3.2

ГОСТ 19241-80

Вводная часть

ГОСТ 19522-74

22

Страница 16

С 15 ГОСТ 6689.4-92

Продолжение

ОВожахенке НТД. на который дша ссылка

Ноиср пуякта, раздела

ГОСТ 20015-88

2.2

ГОСТ 20301-74

3.2; 4 2

ГОСТ 20648-75

2.2

ГОСТ 25086-87

Разд. 1; 24.3; 3.5.3; 4.5.3. 5.4.3

ГОСТ 27068-86

2.2

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор В. Н. ПРусакова Корректор М. С. Кабашоаа

Сдано и наб. 26.06.91. Попп. в пп. го.(В92. Уел. п.*. 1,0. Уел.кр.отт. 1.0. Уч. «д. я. 1.02. Ткр. 740 »кэ.    _

Ордена «Зна* По«*Т*» Издательство стандарте». I2SMT. Москва. ГСП. Иовопресмеисяи* пер.. 3 7*п. «Московский печатник». Москва Лили* пер.. 6. За*. 1313

Заменяет ГОСТ 6689.4-80