Стр. 1
 

12 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле олова от 0,0005 до 0,15%), фотометрический (при массовой доле олова от 0,01 до 0,25%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле олова от 0,01 до 0,25%) методы определения олова в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах

Оглавление

1 Общие требования

2 Экстракционно-фотометрический метод определения олова

3 Фотометрический метод определения олова

4 Атомно-абсорбционный метод определения олова

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА ГОСТ 6689.22-92

Издание официальное

БЗ 5—92/647


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Моста

Страница 2

УДК 669.245:543.0в:00в.354    Группа    ВЛ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ. СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения олова

Nickcl. nickel and copp«r-nlckel alloys. Methods for the determination of fin

ОКСТУ 1709

Дага введении 0l.0t.93

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле олова от 0,0005 до 0.15%), фотометрический (при массовой доле олова от 0.0! до 0.25%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле олова от 0.01 до 0,25%) методы Определения олова в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах, по ГОСТ 492 и ГОСТ 192-11.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по ГОСТ 6689.1, разд. 1.

2. ЭКСТРАКНИОННО ФОТОМЕТРИЧЕСКИЯ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

2.1 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения олова с кверцетнном, экстрагируемого « бутиловым спиртом из солянокислого раствора, содержащего тиомочевину для устранения влияния меди и железа.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:4 и 1:10.

Водорода перекись по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный I : 1.

Тиомочевнна по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм*.

Издание официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт ие может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распрооранеп вез разрешения Госстандарт России

2- 1328

Страница 3

С. 2 ГОСТ М89-22-92

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4166,

« бутиловый спирт по ГОСТ 6006.

Кверцстнн, раствор 4 г/дм3 в «-бутиловом спирте.

Олово марки OI по ГОСТ 860.

Стандартные растворы олова

Раствор А: 0,1 г олова помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1 г хлористого натрия. 100 см3 концентрированной соляной кислоты. 1 см3 перекиси водорода и нагревают при 60— 70*С. К концу растворения температуру повышают до 80'JC. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки соляной кислотой (1:10).

1 см1 раствора А содержит 0.0001 г олова.

Раствор Б: 25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки соляной кислотой (1:10).

I см3 раствора Б содержит 0,00001 г олова. Раствор Б готовят в день применения.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску сплава (см. табл. 1) помешают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 5 г хлористого натрия, 20 см3 концентрированной соляной кислоты и по каплям 7—10 см3 перекиси водорода, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяюг при нагревании.

Та бя и ц л 1

Массовая доля олова. Ч

Чвссв иаокжк. г

Or 0.0005 ло 0.001 включ.

2

Св. 0.001 * 0.01 »

1

» 0.01 » 0.15 »

0.1

Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор упаривают до объема 2—4 см3. Раствор охлаждают, переводят в делительную воронку вместимостью 100 см*, нейтрализуют по каплям аммиаком до слабощелочной среды по бумаге конго. Добавляют 5 см3 соляной кислоты (1:4). 20 см* раствора тиомочевнны и разбавляют водой до 50 см3. Добавляют 25 см3 раствора квсрцетнна в «-бутиловом спирте и энергично встряхивают 5 мин. После разделения фаз нижний водный слой выбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см3, содержащий 0.2 -0,5 г безводного сернокислого натрия, и, спустя 5 мин, измеряют оптическую плотность раство* ра в кювете с толщиной поглощающего свет слоя I см на фото-

Страница 4

ГОСТ «89.22-92 С. 3

электроколориметре с синим или фиолетовым светофильтром или на спектрофотометре при 440 им. Раствором сравнении служит раствор квериетнна в « бутиловом спирте.

2.3.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью по 100 см3 вводят 1,0; 3.0; 5.0; 7,0; 10,0; 15,0 см1 стандартного раствора Г» олова. Раст-норы нейтрализуют аммиаком до слабощелочной среды по бумаге конго, добавляют 5 см3 соляной кислоты (1:4) и далее анализ ведут, как указано н п. 2.3.1.

2.4. Обработка результатов

2.4.1.    Массовую долю олова (А') в процентах вычисляют по формуле

X— "У1110

ш

где Ш| — масса олова, найденная по градуировочному графику, г; m — масса навески, г.

2.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов О (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Ми^омя Дм.1« ил<УА».

Дон ус* лечи*

рассожлмпя, \

*

От

0,0005 до 0,001 включ.

0,0003

0.0004

Св

o.ool » о.оаэ »

0.01X15

0.0007

0.003 > 0.055 »

O.OOI

0.001

0.005 * 0.01 *

0.002

о.поз

*

0.0! > 0.03 >

0.003

O.OO-i

>

0.03 » O.Ofi »

о.ооь

О.ООй

э

0.00 »0.12 »

0.012

0.017

>

0.12 » 0.25 *

0.02

0.03

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов фотометрическим, атомно-абсорбционным или полярографическим (ГОСТ 6689.16) методами, в соответствии с ГОСТ 25086.

2*

Страница 5

с. ♦ ГОСТ Ш9.22-Ю

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВЛ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного комплексного соединения олова с фенилфлуороном в присутствии аскорбиновой и лимонной кислот, маскирующих железо и сурьму, соответственно, после предварительного отделения олова соосаждением с двуокисью марганца.

3.2.    Ап паратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ -1461, разбавленная 1:1 и раствор 2 моль/дм1.

Кислота серная но ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 1:4 и раствор 2,5 моль/дм*.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота аскорбиновая по нормативно-технической документации. раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 200 г/дм3, свежеприготовленный.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганец азотнокислый по ГОСТ 6203, раствор 50 г/дм*.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 10 г/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Ацетон по ГОСТ 2768.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор 10 г/дм3, свежеприготовленный.

Фенилфлуорон, спиртовый раствор 0.5 г/дм3; 0,05 г фенилфлуо-рона растворяют при нагревании в 50 см* этилового спирта с добавлением I см3 серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят и мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки этиловым спиртом и сохраняют в темном месте.

Олово но ГОСТ 860 с массовой долей олова не менее 99,9%.

Стандартные растворы олова

Раствор А: 0,1 г олова растворяют н 10 см* концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают, переносят ь мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают до метки 2,5 моль/дм1 раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г олова.

Раствор Б: 25 см ' раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки 2,5 моль/дм3 раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см5 раствора Ь содержит 0,00001 г олова.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1. Для сплавов с массовой долей кремния до 0.05%

Страница 6

Грет «189.22—92, С- ь

Таблица 3

Массонам дол* олони, Ъ

м *<■<-.»

иявесия. 1

06i.ni [ДО ruoj-4 пробы. <и*

Обмк

Л.ЧИ.ЗОТНОД

•item

пягтнор».

с*

Объем 2.5 М0.11,|’ди'

(ШСТВОря

<«фЯ0в КИСЛОТЫ. си'

От 0,01 до 0.06 июю'1.

1

100

,0

0.5

Св. 0,06 *0.12 »

1

100

5

1.5

• 0.12 > 0.25 » 05

1

251

to

05

Навеску сплава (см. табл. 3) помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 сц* азотной кислоты (1:1) при нагревании. Окислы азота удаляют кипячением, раствор разбавляют водой до объема 50 см3. Добавляют 5 см3 раствора азотнокислою марганца (яри массовой доле марганца в сплаве более 2% раствор азотнокислого марганца добавлять не следует), раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 24 см3 азотной кислоты (1:1) и воды до объема 90 см3. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см'' раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают плотный фильтр и промывают стакан и осадок 8—10 раз горячим 1 моль/дм3 раствором азотной кислоты до исчезновения синей окраски образовавшейся азотнокислой меди. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение. Фильтр промывают 10 смл горячего раствора серной кислоты (1 : •!), содержащего несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой.

Промытый фильтр отбрасывают, фильтрат выпаривают до выделения белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку добавляют при массовой доле олова от 0,01% до 0,12% — 20 см3, а при массовой доле олова свыше 0,12% — 50 см5 2,5 моль/дм” раствора серной кислоты и раствор переносят в < оответствую-щую мерную колбу (см. табл. 3), доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора (см. табл. 3) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см\ добавляют указанный объем 2,5 моль/дм’ раствора серной кислоты (см. табл. 3) и поочередно, перемешивая после добавки каждого реактива, добавляют 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора лимонной кислоты, 1 см3 раствора желатина, 3 см3 ацетона, 2 см1 раствора феннлфлуорона. доливают водой до метки и перемешивают. По истечении 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлсктроколориметре с желто-зеленым светофильтром или на. спектрофотометре при 510 нм в кювете с толщиной

Страница 7

С в ГОСТ 6689.22-92

поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

3.3.2.. Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0.05%

Навеску сплава (см табл. 3) помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см* азотной кислоты (1:1) и 2—3 см5 фтористоводородной кислоты при нагревании.

После растворения добавляют 10 см* серной кислогы (1:1) и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждзют, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 см1 волы, нагревают раствор; переносят н стакан вмсстныоетью 250 см*, доливают водой до об-ьсма 50 см3, добавляют 5 см5 раствора азотнокислого марганца и далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1.

3.3.1.    Построение градуировочного графика

В семь из восьми стаканов вместимостью по 50 см3 помещают 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 и 7.0 см3 стандартного раствора Б олова, растворы выпаривают досуха н охлаждают. Во все стаканы добавляют по 2,5 см3 2,5 моль/дм? раствора серной кислоты, нагревают раствор, добавляют по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты. охлаждают и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий олова. Г1о полученным данным строят градуировочный график.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по формуле

.. «-,100 m

где rri| — масса олова, найденная по градуировочному графи-

m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.

3.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений 11 (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл 2.

3.4.3.    Контроль точности результатов анализа проводят, как указано в п. 2.4.3.

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами олова, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя

Страница 8

ГОСТ 6689.«-&2 С 7

ацетилен — воздух или ацетилен — закись азота после предварительного отделения олова соосаждением с двуокисью марганца.

4.2.    Anna р ату ра, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучении

для олива.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и раствор 1,5 моль/дм*.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор 1 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и раствор 2.5 моль/дм*

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганец азотнокислый но ГОСТ 6203, раствор 20 г/дм*.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 10 г/дм3.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-

Олово по ГОСТ 850 с массовой долей олова не менее 99,9%.

Стандартный раствор олова: 0,25 г олова растворяют при нагревании в 20 см3 концентрированной серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки 2.5 моль/дм3 раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см5 раствора содержит 0,0005 г олова.

4.3.    Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов с массовой долей кремния до 0,05%

Навеску сплава (см. табл. 4) пометают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в азотной кислоте (1:1), объем которой берут в соответствии с указанием в табл. 4.

Таблица 4

Массовая доля од о и j . %

масса вааегкя. г

Объем ptctkopi амтиой кислоты 11 : 1). Сн

От 0.01 до 0.10 включ.

2

20

Св. 0.10 » 0.25    »    1    10

Окислы азота удаляют кипячением к раствор разбавляют водой до объема 50 см3. Добавляют 5 см3 азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления гидроокиси меди, добавляют 18 см3 азотной кислоты (1:1) и воды до объема 90 см3 Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см* раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4—5 раз горячим 1,5 моль/дм3 раствором

Страница 9

С. 8 ГОСТ 0689.22-92

азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра сминают водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см' горячего раствора серной кислоты (1:4), содержащего несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8 см3 I моль/дм5 раствора соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию олова н пламени ацетилен — воздух или ацетилен — закись азота при длине волны 224,6 или 280,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

4.3.2.    Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%

Навеску сплава (см. табл. 4) помешают в платиновую чашку

к растворяют при нагревании в азотной кислоте (1 : 1), объем которой берут в соответствии с указанным в табл. 4, и 2 см3 фтористоводородной кислоты.

После растворения добавляют 10 см1 серной кислоты (1:1) и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 см3 воды, нагревают раствор, переносят в стакан вместимостью 250 см3, доливают водой до обьема 50 см3, добавляют 5 см* раствора азотнокислого марганца и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3.    Построение градуировочного графика

В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 см3 помешают 0.4; 1.0; 2,0; 3.0; 4,0; 5.0; 6.0 см3 стандартного раствора олова. Во все стаканы добавляют воду до объема 50 см3, добавляют по 5 см» раствора азотнокислого марганца и далее анализ проводит, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график,

4.4. Об работка результатов

4.4.1. Массовую долю олова (.V) в процентах вычисляют по формуле

X--C^L.\№.

m

где С— концентрация олова, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — обьем конечного раствора, см3; т— масса навески сплава, г.

4А2. Расхождения результатов трех параллельных определений it (показатель сходимости) и результатов двух анализов D

Страница 10

гост М89.22—»2 с. в

(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных и табл. 2.

4.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО). или по стандартным образцам предприятия (COII) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8315. или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных фотометрическими методами, в соответствии с ГОСТ 25086.

Страница 11

С. 10 ГОСТ 6689.22-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. И. Федоров, 10. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Богано-ва, Л. В. Морсйская. И. А. Воробьева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стаидартизац»*и и метрологии СССР от 18.02.92 № 167

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6689.22-80

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ:

Обозначение ИТ Д. на ко горы Й дли ССЫЛКА

Номер вуякга. подпункт*

ГОСТ 8 315 —91

2 4 3; 4 4 3

ГОСТ 492-73

Вводная часть

ГОСТ 860-75

22; 3.2. 4 2

ГОСТ 2768-84

3.2

ГОСТ 3118-77

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 3652-49

3.2

Г0С1 3760-? 9

2.2; 3 2; 4.2

ГОСТ 4160 -76

2.2

ГОСТ 4204-77

2.2; 3.2; 4.2

ГОСТ 4233-77

2.2

ГОСТ 4461-77

2 2; 3.2; 4.2

ГОСТ 6006- 78

2.2

ГОСТ 6344-73

2.2

ГОСТ 6532-гЮ

2.2

ГОСТ 6689 1—92

Разя 1

ГОСТ 6689.16- 92

2.4.3

ГОСТ 10484-78

3 2; 4.2

ГОСТ 10929-76

2.2; 3 2; 4 2

ГОСТ 11293-78

3.2

ГОСТ 19241-00

Вводная часть

ГОСТ 20490- 75

32; 4 2

ГОСТ 25086-87

Ра.д. 1. 2.4.3; 4 43

Страница 12

Рсдиктор И. В. Виноградска*

Технический редактор О. И Никитина Кор|**тоР Л. С. Черноусом

Сл4«о ■ киб Э0*6.% Поди «» печ I9.C6.92. Уел. п я. 0.75. Уел. Ир. отт. 07». Уч.-ид. л. G.64 Тир. 677 Wka.

Орден* «Зш*к Почета» Издательство стандартов. I23S67. МОСМй, ГСП, Но»опм**е1скиА ntp . $ Тип. «Мослоьсжп! печатник» Москва. Лили* п*р„ «• Зак. 132$

Заменяет ГОСТ 6689.22-80