Сертификация: тел. +7 (495) 175-92-77
Стр. 1
 

14 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический комплексонометрический и электрогравиметрический методы определения свинца (при массовой доле свинца от 1,0 до 2,5%), полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002 до 0,1%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002 до 0,02%; от 0,02 до 0,1% и от 1 до 2,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах

Оглавление

1 Общие требования

2 Титриметрический комплексонометрический метод определения свинца

3 Электрогравиметрический метод определения свинца

4 Полярографический метод определения свинца

5 Атомно-абсорбционный метод определения свинца

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

ГОСТ 6689.20-92

Издание официальное

БЗ 5-92/645


ГОССТАНДАРТ РОССИИ Москва

Страница 2

УДК 669.245:И3.06:006.Я54    Групп*    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО НИКЕЛЕВЫЕ Методы определении свинца

ГОСТ

6689.20—92

Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for (In- determination of lead

ОКСТУ 1709

Дата введения 0J.0I.W3

Настоящий стандарт устанавливает титримстрический комп-лексономегрическнй н электрогравиметрический методы определения свинца (при массовой доле свинца от 1,0 до 2,5%), полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0.002 до 0,1%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002 ло 0,02%; от 0.02 до 0.1% и от 1 до 2,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

I. ОЫЦИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования х методам анализа —по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИИ КОМПЛ ЕКСОНОМЕТРИЧ ЕСКИП МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на комплексонометрнческом титровании свинца при pH 5.5—6,0 в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора после выделения сернокислого свинца и растворении последнего в растворе уксуснокислого аммония.

2.2.    Реактивы к растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204. разбавленная 1:1 и 1 :50

Издаиие официальное

© Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован н распространен без разрешения Госстандарта России

Страница 3

С. 2 ГОСТ 6689.20 - 92

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дм*.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Свинец металлический марки СО по ГОСТ 3778.

Ксиленоловын оранжевый в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, тщательно растертый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрий сернистый по ГОСТ 596, раствор 20 г/дм3.

ЭтнлендкамиИ'М.М.М/М'-тетряуксусный кислоты динатрненая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 мол ь/дм3:

9,305 г трилоиа Б растворяют в 500 см3 воды при нагревании, переносят п мерную колбу вместимостью IООО см3 и доливают до метки водой.

Установка массовой концентрации раствора трилоиа Б.

Навеску свинца массой 0,1 г помещают а стакан вместимостью 300 см3, добавляют 15 см-’ азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворении стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 40 c.uJ серной кислоты (1 : 1), упаривают до обильного выделения белого дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой к вновь упаривают до белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 150 см3 воды, нагревают до кипения, вновь охлаждают, добавляют 40 см1 этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ ведут, как указано в и. 2.3.

Массовая концентрация раствора трилоиа Б, выраженная в граммах свинца на 1 см3 раствора, вычисляется по формуле

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

2.3. Проведение анализа

Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см*, добавляют 15 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагре-капни. После растворения сплава ополаекивают стекло или пластинку и стенки стакана водой, добавляют 40 см1 серной кис лоты (1:1) и упаривают до обильного выделения белого дыхи серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана о пол а с-кивают водой и вновь упаривают до появления Селого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 150 см* воды, нагревают до растворения солей и охлаждают. Добавляют 40 см3 этилового спирта н оставляют стоять на 4 ч.

Страница 4

ГОСТ 6649 20 -92 С 3

Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан н осадок проминают серной кислотой (1:50) до полного удаления ионов меди в промывных водах (проба с железистосинеродистым калием), а ззтем 2—3 раза, водой. Фильтр с осадком пометают в стакан, в котором пелось осаждение, приливают 30 см* раствора уксуснокислого аммония и тщательно размельчают фильтр стеклянной палочкой. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают и выдерживают при температуре, близкой к температуре кипения в течение 20 мин. Затем разбавляют водой до 150 см3 и еще нагревают в течение 10 мин.

Раствор охлаждают, добавляют на кончике шпателя смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и медленно.' титруют раствором Б трилона до перехода фиолетовой окраски и желтую.

2.4. Обр аботка результатов

2.4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

X,- v т ,0° m

где V - объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3;

Т— массовая концентрация раствора трилона Б по свинцу, г/см3; m — масса навески, г.

2 4 2. Расхождения результатов трех параллельных определении d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1

таблица •

ДОИУСКМЧИ* рМЫШДеЖИЯ. %

Массоян ходя оймнаа. %

а

D

От 0,002 до 0.005 включ.

0,0008

0,001

Св. 0.005 » 0,010 *

0.00 J

0,001

» 0.010 » 0.025 »

0.002

0,003

» 0.025 > 0,05 *

0,004

0,006

» 0.05 э 0.1 »

0.005

0,007

Ог 1,0 » яо 2,5 >

0.08

0,1

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам

Страница 5

С 4 ГОСТ Ш9.20-92

предприятия (COI1) медно-никелевы* сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315. или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных электрогравиметрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086

3. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЯ .МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на выделении свинца электролитически в виде его двуокиси на аноде и взвешивании выделившегося осадка двуокиси свинца.

3.2.    Аппаратура, реактивы, растворы

Электролизная установка постоянного тока.

Платиновые сетчатые электроды по ГОСТ (>563.

Кислота азотная но ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота сульфаминовая.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

3.3.    Проведение анализа

Навеску массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 250 смя, добавляют 15 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава часовое стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор нагревают до кипения, добавляют 0,5 г сульфамнновой кислоты, разбавляют водой до 150 см3.

В раствор погружают взвешенный анод и катод и проводят электролиз при силе тока 1,5—2 А при перемешивании раствора Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя половинками часового стекла, стеклянной или пластиковой пластинкой с прорезями для электродов и мешалки.

Через 30 мин от начала электролиза снимают стекло или пластинку, ополаскивают водой и продолжают электролиз еще в течение 15 мин. Если после этого на свежепогруженной в раствор части анода не выделяется осадок, электролиз считают законченным. Не выключая тока, быстро удаляют стакан с электролитом и промывают электроды, подставляя по очереди три стакана с дистиллированной водой. Выключают ток. снимают анод с осадком двуокиси свинца, погружают в стакан с 2(Ю см1 этилового спирта и высушивают его при температуре 160—170“С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают. Одна порция спирта может быть использована для промывки не более 20 электродов.

3.4.    Обработка результатов

Страница 6

ГОСТ 6689.21)—92 С. 5

3.4.1.    Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

^    (т—л»,)-0.8661 • !СЮ

т...

где т — масса анода с выделившимся осадком двуокиси свинца, г; ш,— масса анода, г;

0,8661 — коэффициент пересчета с двуокиси свинца на свинец; т*— масса навески, г.

3.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождении, приведенных в таблице.

3.4.3.    Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрасле-иым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (ООП) медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, нлн методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных тнгриметрическнм или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086.

3.4.4.    Электро гравиметрический метод применяют при разногласиях в оценке качества медно-никелевых сплавов.

4. П0ЛЯР01РАФИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

4.1.    Сущность метода

Метод основан на полярографическом определении свинца на фоне ортофосфорной кислоты при потенциале пика минус 0,47 В относительно насыщенного каломельного электрода после предварительного отделения свинца соосаждением с гидроксидом железа.

4.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Полирограф ППТ-1 со всеми принадлежностями. Допускается

применение нолярографов других марок.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 : I, и 1:3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота хлорная.

Кислота орюфосфорнля по ГОСТ 6552 и разбавленная 1:3, л раствор 1 моль/дм3.

Кислота бром истоводородна я по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109

Смесь для растворения, свежеприготовленная: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1 : 100.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 6689.20-92

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 15 г/дм» в соляной кислоте (1:3).

Свинец по ГОСТ 3778 с массовой далей свинца не ниже 99.9%.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: I г свинца растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты (1: 1). удаляют окислы азота кипячением, охлаждают, приливаю! 50 см3 волы, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см1 и доливают до метки водой.

I см* раствора А содержит 0,001 г свинца.

Раствор 15: 10 см* раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки полой.

1 см1 раствора Li содержит 0.0001 г свинца.

Ртуть Р0 по ГОСТ 4658, обезвоженная.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

4 3. Проведение анализа

4.3.1. Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%

Навеску сплава массой I г помещают в стакан вместимостью 250 сма и осюрожно растворяют в 20 см3 смеси для растворения. При неполном растворении осторожно добавляют в стакан по каплям бром. Приливают к раствору 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают до осветления раствора и появления густого белого дыма. Остаток охлаждают, разбавляют водой до 100 см1, добавляют 3—5 см5 раствора хлорного железа (при массовой доле железа в сплаве менее 0.5%) и раствор аммиака до образования темносинею комплекса меди и никеля и сверх того еще 5 см1 аммиака в избыток, выдерживают при 00—70‘С в течение30мин и отфильтровывают осадок на филыр средней плотности Стакан и осадок на фильтре промывают 3—4 раза горячим раствоэои аммиака (1:100) и четыре раза теплой водой Смывают осадок с фильтра струей воды в сгакан, в котором проводили осаждение, растворяют осадок в 10 см3 горячей соляной кислоты (1:1) и промывают фильтр несколько раз горячей водой. Полученный раствор разбавляют до 125—150 см3 водой и повторяют нереосаж-дение. Затем осадок на фильтре растворяют в 5 см* хлорной кислоты, разбавляют водой до 25 см3 и выпаривают до появленн» белого густого дыма. Охлаждают раствор, добавляют 14 см3 орто-фосфорной кислоты (I :3), переносят раствор в мерную колбу вместну.ос;ью 50 см3 и доливают раствор до метки водой Часть раствора переносят в полярографический сосуд, предварительно промытый I моль/дм' раствором оргофосфорной кислоты, деаэрируют раствор 5 —7 мин током азота и полярографнруют раствор в интервале от минус 0,25 до минус 0,70 В относительно насыщенного каломельного электрода. Одновременно с определением свинца проводят контрольный опыт со всеми реактивами и анализ пробы с добавкой стандаршого раствора свинца, равной по

Страница 8

ГОСТ W.49.20-92 С. Т

массе предполагаемому содержанию свиниа, в навеске анализируемой пробе.

4.3.2.    Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0/)5%

Навеску сплава массой I г помещают в платиновую чашку и растворяют в !0 см3 азотной кислоты (I : 1) и I см* фтористоводородной кислоты. Прибавляют 10 см3 хлорной кислоты н выпаривают до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют осадок в воде и переносят в стакан вместимостью 250 см», доливают водой до объема 150 см1, добавляют 3 см* раствора хлорного железа и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

4.3.3.    Для сплавов с массовой долей олова и кремния менее 0/)5%

Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Удаляют окислы азота кипячением, разбавляют раствор водой до 125—150 см4, добавляют 3—5 см3 раствора хлорного железа и далее поступают, как указано в п. 4.3.1.

4.4. Обработка результатов

4.4.1.    Массовую долю свинца (X) п процентах вычисляют по формуле

у -100,

где Л* — высота пика свинца для раствора пробы, мл;

Л2— высота пика свинца для раствора контрольного опыта, мм;

И — высота пика свинца для раствора пробы со стандартной добавкой, мм;

С—концентрация стандартного раствора свинца, г/см1;

V—объем добавки стандартного раствора, см3;

m— масса навески, г.

4.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений i/ (показатель сходимости) и результатов двух анализов О (показатель воспроизводимости) 'не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

4.4 3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО). или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медио никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбцнонныч методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

Страница 9

С. а ГОСТ 6689.20-92

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

5.1 Сущность метода

Метол основан на измерении абсорбции света атомами свинца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух. При массовой доле свинца от 0,002 до 0,02% проводят предварительное выделение свинца соосажде-иием с гидроксидом железа.

5.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения

для свинца.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 н разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1 :1, и растворы I и 2 моль/дм3.

Смесь кислот для растворения I: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Бром по ГОСТ 4109.

Смесь кислот для растворения 2, свежеприготовленная: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.

Аммиак водный по ГОСТ 3700 и разбавленный 1: 19.

Водорода пероксид но ГОСТ 10929.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 15 г/дм* н соляной кислоте (1 :3).

Свинец по ГОСТ 3778. _

Стандартные растворы свинца.

Раствор А: 0.1 г свинца растворяют при нагревании в 10см3 азотной кислоты (1: I). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’ и доливают водой до метки.

1 см1 раствора А содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б; 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0.0001 г свинца

5.3.    Проведен ие анализа

5.3.1. Определение массовых долей свинца от 0.002 до 0.02%

53.LI- Для сплавов с массовой долей олова и кремния О о 0.05%

Навеску сплава массой 2 г помешают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 20 см* азотной кислоты <1:1). Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 150 см3. Добавляют 5 см3 раствора хлорного железа (в сплавы, содержащие железо как легирующий компонент

Страница 10

ГОСТ 6Ш.20-92 С. 9

не следует добавлять раствор хлорного железа), раствор нагревают до температуры 80—90°С и добавляют аммиак до полного перехода меди и никеля в растворимые аммиачные комплексы. Раствор с осадком гидроксилов оставляют стоять приблизительно 10 мин при температуре 60°С, а затем фильтруют на фильтр средней плотности и промывают горячим раствором аммиака (1:19) для удаления меди и никеля, а затем три раза горячей водой.

Осадок с развернутого фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводили осаждение. Фильтр промывают 10 см4 горячего раствора соляной кислоты (1:1), я затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до объема 5 см3 Раствор охлаждают, добавляют 10 см1 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воздух при длине полны 2&3.3нм параллельно с градуировочными растворами.

5.3.1.2.    Я л я сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%

Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см*, добавляют 25 см3 смеси для растворения (2) и осторожно нагревают до полного растворения, Затем добавляют 10 см3 хлорной кислоты и упаривают до объема 5 см5. Остаток охлаждают, добавляют 30 см3 воды и нагревают до растворения солей. Раствор разбавляют водой до объема 150 см1, добавляют 5 см3 раствора хлорного железа и далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.1.1.

5.3.1.3.    Л л я сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%

Навеску сплава массой 2 г помешают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. По охлаждении добавляют 10 см3 хлорной кислоты и нагревают до появления густых белых паров Остаток охлаждают, добавляют 30 см5 воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 250 см3, разбавляют водой до объема 150 см3, добавляют 5 см3 раствора хлорного железа- и далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.1.1.

5.3.2. Определение массовых долей свинца от 0.02 до 0.1% йот I до 2%

Навеску сплава массой 1 г берут для определения массовых долей свинца от 0.02 до 0,1% и массой 0.1 г для определения массовых долей свинца от I до 2%.

5.3 2.1 Для сплавов с массовой долей олова и кремния до 0,05%

Страница 11

С. 10 ГОСТ MS9.20-92

Навеску сплава растворяют при нагревании и 10 см5 азотноГс кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен воздух при длине полны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

5.32.2. Д.* я сплавов с массовой долей олова свыше 0.05%

Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3смесн кислот для растворения (1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 5.3 2 1.

5.3.2.3. Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%

Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см3 фгори стоводородной кислоты. После растворения приливают 10 см' азотной кислоi ы (1:1) и раствор выпаривают досуха. Затем еще раз добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1) и раствор выпаривают дссуха. Остаток растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100см* и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 5 3.2.1.

5 3.3. Построение градуировочного графика

В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1.0: 3.0; и 5.0 см1 стандартного раствора 13 свинца; 1.0' 1.5; 2.0 и 2.5 см* стандартного раствора А свинца, что соответствует 0.1; 0.3; 0.5; 1,0; 1.5; 3,0 и 2,5 мг свинца. Во все колбы приливают по 10 см* 2 моль/дм* раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п. 5.3.1 I и 5.3.2.1. По полученным данным строят градуировочный график

5.4. Обработка результатов

5.4.1.    Массовую долю евннца (Л) в процентах вычисляют по формуле

т

где С — концентрация свинца, найденная по градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3; т — масса навески пробы, г.

5.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов Г)

Страница 12

I OOT 66S9.20—92 С. 11

(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

5.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315. методом добавок или сопоставлением результатов, полученных тнтриметрнческим или гравиметрическим, или полярографическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.

Страница 13

С. 12 ГОСТ 6689.20-82

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

!. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. Н. Краснов, А. Н. Бога-нова, Л. В. Морсйская, И. А. Воробьева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 J6 167

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6689.20-80

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОСог«ач«йис НТД, на которая дана семика

Hovtftp пути, подпункта, paидеи*

ГОСТ 8315-91

2.4.3; 3.4.3: 4.4.3. 5.4.3

ГОСТ 492-73

Вводная часть

IUCT 896- «9

2.2

ГОСТ 2062 - 77

4.2; 5.2

ГОСТ 31J 7-78

2.2

ГОСТ 3118-77

4.2: 5.2

ГОСГ 3760—79

4.2; 5.2

ГОСТ 3778-77

2.2; 4.2: 5.2

ГОСТ 4109-76

1 2; 5.2

ГОСТ 4147-74

4.2; 5.2

ГОСТ 4ЙИ-77

2.2

ГОСТ 4207-75

2.2

ГОСТ 4233 -77

2.2

ГОСТ 4461-77

2.2; 3.2; 4.2; 5.2

ГОСТ 4658 -73

4.2

ГОСТ 6552-80

4.2

ГОСТ 6563 -75

3.2

ГОСТ 6689.1 —92

1’азд. 1

ГОСТ 9293-74

4.2

ГОСТ 10484-78

5.2

ГОСТ 10652- 73

22

ГОСТ 10929-76

5.2

ГОСТ 1530(1-87

2 2. 3 .2

ГОСТ 19241-80

вводная часть

ГОСТ 25

Разд. 1; 2 4 3;

3.4.3; 4.4.3. 54.3

Страница 14

Редактор Н В Виноградская Технический редактор В. Н. Пруткова Корректор М. С. Кабашооа

Сило п ниб. ».Св.ОТ. П0Д11. » ОМ. li.oe.OT. Уся. п. а 1Л>. >'сл. кр.отт. 1.0. Уч.-иЭД л. 0.Г?. Тир. 677 ЭК».    .    .

Орд»иа «Знак Почета» Иадотсл^тоо стандарте*. 123557, Москва, ГСП. Hosonprc венский пер.. 3 Тип. «Московский MWTgJK*. Москва. Лялин пер.. Ь. Зак I3M

Заменяет ГОСТ 6689.20-80