ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ
И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
ГОСТ 6689.19-92
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И
МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения фосфора
Nickel, nickel and
copper-nickel alloys.
Methods for the
determination of phosphorus
|
ГОСТ
6689.19-92
|
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт
устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле фосфора от
0,0005 до 0,05 %) и фотометрический (при массовой доле фосфора от 0,005 до 0,05
%) методы определения фосфора в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ
492 и ГОСТ
19241.
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие
требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.
2.
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
2.1. Сущность
метода
Метод основан на измерении
оптической плотности экстракта молибдофосфата после экстракции его смесью н-бутилового
спирта и хлороформа и восстановлении молибдофосфата двухлористым оловом до
фосфорно-молибденовой сини.
2.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ
3118, разбавленная 1:1 и 1:9.
Кислота серная по ГОСТ 4204,
раствор 0,5 моль/дм3.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Кислота хлорная, 57 %-ный
раствор и разбавленная 1:9.
Аммиак водный по ГОСТ 3760,
разбавленный 1:50.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197,
раствор 50 г/дм3.
Спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ
18300.
Квасцы железоаммонийные по
ГОСТ 4205, раствор 100 г/дм3.
10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см3 воды и 5 см3
азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 см3.
Кальций азотнокислый
четырехводный по ГОСТ 4142,
раствор 120 г/дм3: 60 г соли растворяют в 100 см3,
отфильтровывают нерастворившийся остаток и разбавляют раствор водой до 500 см3.
Калия гидроксид по ГОСТ
9285, раствор 30 и 100 г/дм3.
Промывной раствор: к 1 дм3
раствора гидроксида калия (30 г/дм3) прибавляют 20 см3
раствора азотнокислого кальция, энергично перемешивают, выдерживают 2 ч,
добавляют еще 8 см3 раствора азотнокислого кальция и перемешивают.
Спустя 20 мин фильтруют раствор через двойной фильтр средней плотности.
Аммоний молибденовокислый по
ГОСТ 3765,
перекристаллизованный, раствор 100 г/дм3. Перекристаллизацию
молибденовокислого аммония проводят по ГОСТ
6689.7.
Олово двухлористое по ГОСТ 36, свежеприготовленный раствор 40 г/дм3 в соляной кислоте (1:9).
Олово двухлористое,
разбавленный раствор: 1 см3 раствора двухлористого олова (40 г/дм3
в соляной кислоте (1:9)) разбавляют 50 см3 0,5 моль/дм3
раствора серной кислоты. Раствор готовят перед применением.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
н-Бутиловый спирт по ГОСТ 6006.
Экстракционная смесь: три
части хлороформа смешивают с одной частью н-бутилового спирта.
Промывная жидкость для
промывки экстракта: к 80 см3 воды добавляют 10 см3 57
%-ного раствора хлорной кислоты и 10 см3 раствора молибденовокислого
аммония.
Натрий сернокислый по ГОСТ
4166.
Калий фосфорнокислый
однозамещенный по ГОСТ
4198.
Стандартные растворы фосфора
Раствор А: 0,4394 г
однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде, переводят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г фосфора.
Раствор Б: 10 см3
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до
метки хлорной кислотой (1:9).
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г фосфора.
2.3. Проведение
анализа
2.3.1. Для сплавов, не содержащих хром и вольфрам
Навеску сплава (см. табл. 1)
помещают в платиновую чашку, добавляют 20 - 30 см3 азотной кислоты
(1:1), 1 - 3 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при
нагревании.
Таблица 1
Массовая
доля фосфора, %
|
Масса навески, г
|
От 0,0005 до 0,002 включ.
|
2
|
Св. 0,002
» 0,005 »
|
1
|
» 0,005 » 0,01 »
|
0,5
|
» 0,01 » 0,05 »
|
0,2
|
Стенки чашки ополаскивают водой, раствор выпаривают досуха, к сухому
остатку добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1) и снова выпаривают
досуха.
К сухому остатку добавляют
20 см3 азотной кислоты (1:1) и нагревают до растворения солей.
Раствор переносят в стакан вместимостью 250 см3, ополаскивают чашку
10 см3 азотной кислоты (1:1) и небольшим количеством воды.
Для сплавов, содержащих
марганец, в горячий раствор добавляют по каплям при перемешивании раствор
азотистокислого натрия до растворения выпавшей двуокиси марганца. К раствору
прибавляют 10 см3 57 %-ной хлорной кислоты, выпаривают до
прекращения выделения густого белого дыма и охлаждают.
К остатку добавляют 30 см3
воды, стакан накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой,
нагревают до растворения солей (если соли полностью не растворяются, добавляют
по каплям при перемешивании 57 %-ную хлорную кислоту, кипятят 2 мин и
охлаждают).
Полученный раствор помещают
в делительную воронку вместимостью 150 см3, ополаскивают стекло или
пластинку и стакан 5 см3 хлорной кислоты (1:9), добавляют 3 см3
раствора молибденовокислого аммония и выдерживают 10 мин до образования
молибдофосфата.
Добавляют 5 см3 н-бутилового
спирта, энергично встряхивают для насыщения водного раствора н-бутиловым
спиртом, добавляют 10 см3 экстракционной смеси, осторожно
перемешивают в течение 1 мин, переворачивая воронку 20 - 25 раз и дают
жидкостям расслоиться. Органический слой помещают во вторую делительную воронку
вместимостью 150 см3, а к водному слою добавляют 10 см3
экстракционной смеси и повторяют экстракцию. Экстракты объединяют во второй
делительной воронке и промывают промывной жидкостью. После расслоения помещают
органический слой в сухой стакан вместимостью 50 см3, ополаскивают
воронку 4 - 5 см3 экстракционной смеси. Нагревают раствор на водяной
бане до полного удаления хлороформа, после охлаждения раствор помещают в
делительную воронку вместимостью 100 - 150 см3, добавляют 15 см3
н-бутилового спирта и перемешивают. В воронку добавляют 5 см3
разбавленного раствора двухлористого олова, энергично перемешивают в течение 30
с и после расслаивания фаз удаляют водный слой, а органический слой переносят в
сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, в которую предварительно
помещают 0,2 - 0,3 г сернокислого натрия или фильтруют через сухой фильтр,
ополаскивают делительную воронку н-бутиловым спиртом, прибавляя его в ту
же колбу, доливают до метки н-бутиловым спиртом и измеряют оптическую
плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной
поглощающего свет слоя 2 см или на спектрофотометре при 780 нм в кювете с
толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
Раствором сравнения служит
раствор контрольного опыта, проведенный через весь ход анализа.
Содержание фосфора находят
по первому градуировочному графику.
2.3.2. Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава (см. табл. 1)
помещают в стакан 250 - 300 см3, добавляют 40 - 60 см3
азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой
пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения стекло или пластинку
и стенки стакана ополаскивают водой, раствор упаривают до сиропообразного
состояния, добавляют 10 см3 воды и раствор с осадком вольфрамовой
кислоты выдерживают на горячей бане 5 - 10 мин. Осадок отфильтровывают на
двойной плотный фильтр, стакан и осадок промывают 4 - 5 раз горячим раствором
азотной кислоты (1:100). Фильтрат и промывной раствор собирают в стакан
вместимостью 300 см3 и сохраняют, а остаток смывают с фильтра
горячей водой в стакан, в котором проводили растворение сплава, растворяют в 70
- 75 см3 кипящего раствора гидроокиси калия (100 г/дм3) и
фильтр промывают горячей водой.
Раствор кипятят, разбавляют
водой до 250 см3 и охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 5
см3 раствора азотнокислого кальция, энергично перемешивают и
оставляют на 2 ч. Добавляют еще 2 см3 раствора азотнокислого кальция
и спустя 20 мин отфильтровывают осадок на плотный фильтр. Стакан, в котором
проводили осаждение, и осадок на фильтре промывают 8 - 10 раз промывным
раствором. Осадок на фильтре растворяют в 30 см3 горячей азотной
кислоты (1:1) в стакан, в котором проводилось осаждение, фильтр промывают 2 - 3
раза горячей азотной кислотой (1:100) и водой.
Раствор упаривают до 20 - 25
см3, присоединяют к фильтрату, полученному после отделения
вольфрамовой кислоты, и упаривают до 20 - 25 см3. После охлаждения к
раствору добавляют 10 см3 57 %-ной хлорной кислоты и упаривают до
прекращения выделения густого белого дыма. Остаток охлаждают, добавляют 50 см3
воды, 2 см3 57 %-ной хлорной кислоты, стакан накрывают часовым
стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой, нагревают до растворения солей и
кипятят 2 мин. После охлаждения раствор помещают в делительную воронку
вместимостью 150 см3, стакан ополаскивают 5 см3 хлорной
кислоты (1:9) и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.3.3. Для сплавов, содержащих хром
Навеску сплава (см. табл. 1)
помещают в платиновую чашку, добавляют 20 - 30 см3 азотной кислоты
(1:1), 1 - 3 см3 фтористоводородной кислоты и растворяют при
нагревании. Затем раствор выпаривают досуха, остаток охлаждают, добавляют 10 см3
азотной кислоты (1:1) и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще три
раза. К сухому остатку добавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1) и
нагревают до растворения солей. Раствор помещают в стакан вместимостью 250 -
300 см3, ополаскивают чашку 10 см3 азотной кислоты (1:1)
и водой. К полученному раствору добавляют 15 - 20 см3 57 %-ной
хлорной кислоты, упаривают до прекращения выделения густого белого дыма и
охлаждают. К остатку добавляют 30 см3 воды, стакан накрывают часовым
стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой, нагревают до растворения солей
(если соли полностью не растворяются, добавляют по каплям при перемешивании 57
%-ную хлорную кислоту и кипятят 2 мин). После охлаждения, раствор разбавляют водой
до 150 - 180 см3, добавляют 1 см3 раствора
железоаммонийных квасцов, нагревают до 60 - 70 °С и осаждают гидроокись железа
аммиаком, осторожно прибавляя последний до образования растворимого аммиачного
комплекса никеля и сверх этого еще 5 - 6 см3 в избыток.
Раствор выдерживают 30 мин
при 60 - 70 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровывают
на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 6 - 8 раз
горячим раствором аммиака (1:50) и растворяют осадок на фильтре в 20 см3
горячей соляной кислоты (1:1) в стакан, в котором проводилось осаждение,
промывая фильтр 5 - 7 раз горячей водой. Осаждение, фильтрование и промывание
осадка повторяют еще раз. Осадок гидроокиси железа на фильтре растворяют в 35
см3 горячей хлорной кислоты, разбавленной 1:9, в стакан, в котором
производилось осаждение, и фильтр промывают 5 - 7 раз горячей водой. Полученный
раствор упаривают да 25 - 30 см3, после охлаждения помещают в
делительную воронку вместимостью 150 см3 и ополаскивают стакан водой
так, чтобы общий объем раствора был 35 см3. Добавляют 3 см3
раствора молибденовокислого аммония, выдерживают 10 мин для образования
молибдофосфата и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
Содержание фосфора находят
по второму градуировочному графику.
2.3.4. Построение градуировочных графиков
2.3.4.1. Построение первого градуировочного графика
В делительные воронки
вместимостью по 150 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и
10,0 см3 стандартного раствора Б фосфора, разбавляют хлорной
кислотой (1:9) до 35 см3, добавляют 3 см3 раствора
молибденовокислого аммония и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.3.4.2. Построение второго градуировочного графика
В стаканы вместимостью по
250 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 10,0 см3
стандартного раствора Б, добавляют по 10 см3 57 %-ной хлорной
кислоты, разбавляют водой до 150 - 180 см3, добавляют по 1 см3
раствора железоаммонийных квасцов, нагревают до 60 - 70 °С, осаждают гидроокись
железа аммиаком и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.3.
2.4. Обработка
результатов
2.4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле
Х = ,
где m1 - масса фосфора, найденная
по градуировочному графику, г;
m -
масса навески, г.
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и
результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых
расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая
доля фосфора, %
|
Допускаемые расхождения, %
|
d
|
D
|
От 0,0005 до 0,001 включ.
|
0,0003
|
0,0004
|
Св.
0,001 » 0,005 »
|
0,0005
|
0,0007
|
» 0,005 » 0,01 »
|
0,001
|
0,001
|
» 0,01 » 0,05 »
|
0,002
|
0,008
|
2.4.3. Контроль точности
результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или
по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам
предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных
фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
3.1. Сущность
метода
Метод основан на образовании
желтого фосфорнованадиево-молибденового комплекса и измерении его оптической
плотности.
3.2. Аппаратура,
реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и
разбавленная 1:1 и 2:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3318.
Смесь кислот для
растворения: смешивают 120 см3 соляной кислоты, 320 см3
концентрированной азотной кислоты и 560 см3 воды.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Кислота борная по ГОСТ 18704,
раствор 40 г/дм3.
Аммоний ванадиевокислый мета
по ГОСТ
9336, раствор 2,5 г/дм3: 2,5 г растворяют в 500 - 700 см3
горячей воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, добавляют 10 см3
концентрированной азотной кислоты, доливают до метки водой, перемешивают и
фильтруют.
Аммоний молибденовокислый по
ГОСТ 3765,
перекристаллизованный из спиртового раствора, свежеприготовленный раствор 100
г/дм3. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят, как
указано в п. 3.2 ГОСТ
6689.7.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490,
раствор 10 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ
18300.
Пероксид водорода по ГОСТ
10929, 3 %-ный раствор.
Медь высокой чистоты с
массовой долей фосфора не более 0,0002 %.
Натрий фосфорнокислый
двузамещенный по ГОСТ
4172.
Калий фосфорнокислый
однозамещенный по ГОСТ
4198.
Стандартный раствор фосфора:
0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия или 0,4586 г двузамещенного
фосфорнокислого натрия (предварительно высушенных при 105 °С до постоянной
массы) помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в
воде, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г фосфора.
3.3. Проведение
анализа
3.3.1. Для сплавов с массовой долей олова и кремния менее 0,05 %
Навеску сплава массой 1 г
помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3
азотной кислоты (2:3). После растворения раствор кипятят 1 мин для удаления
оксидов азота. Добавляют 1 см3 раствора марганцовокислого калия и
нагревают почти до кипения. Добавляют 2 см3 раствора перекиси
водорода и перемешивают раствор до разрушения избытка марганцовокислого калия и
просветления раствора. Добавляют 5 см3 раствора ванадиевокислого
аммония и осторожно кипятят 1 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной
температуры, переносят в колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3
раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим
светофильтром или на спектрофотометре при 440 нм в кювете с толщиной
поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор, в который не
добавлен раствор молибденовокислого аммония. Из полученного значения оптической
плотности вычисляют значение оптической плотности контрольного опыта.
Раствор контрольного опыта
приготавливают следующим образом: 10 см3 раствора азотной кислоты
(2:3) помещают в стакан вместимостью 100 см3 и кипятят раствор 1 мин
для удаления оксидов азота. Добавляют 1 см3 раствора
марганцовокислого калия и далее поступают, как указано выше. Раствором
сравнения служит раствор, в который не добавлен раствор молибденовокислого
аммония.
3.3.2. Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05 %
Навеску сплава массой 1 г
помещают в платиновую чашку или фторопластовый стакан вместимостью 100 см3
и растворяют в смеси 15 см3 раствора борной кислоты, 1 см3
фтористоводородной кислоты и 10 см3 концентрированной азотной
кислоты. После растворения раствор выдерживают 1 ч при температуре 90 °С.
Раствор переносят в стеклянный стакан вместимостью 100 см3,
ополаскивают чашку или стакан 5 см3 воды, добавляют 1 см3
раствора марганцовокислого калия и нагревают до начала кипения, добавляют 2 см3
раствора перекиси водорода и перемешивают до разрушения избытка
марганцовокислого калия и просветления раствора. Раствор нейтрализуют аммиаком
до рН 3, добавляют 5 см3 азотной кислоты (1:1), 5 см3
раствора ванадиевокислого аммония и кипятят 1 мин. Далее анализ проводят, как
указано в п. 3.3.1.
Раствор сравнения и раствор контрольного опыта приготавливают, как указано в п.
3.3.1.
3.3.3. Для сплавов, с массовой долей олова свыше 0,05 %
Навеску сплава массой 1 г
помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют точно 15 см3
смеси кислот для растворения и растворяют при умеренном нагревании. Добавляют 1
см3 раствора перекиси водорода и осторожно кипятят 3 - 5 мин,
избегая бурного и продолжительного кипения. Затем в раствор добавляют 5 см3
раствора ванадиевокислого аммония, охлаждают до комнатной температуры и
переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Добавляют 5 см3
раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Далее анализ проводят, как указано в п. 3.3.1. Раствор сравнения и
раствор контрольного опыта приготавливают, как указано в п. 3.3.1.
3.3.4. Построение градуированного графика для сплавов с массовой долей
олова и кремния менее 0,05 %
В восемь стаканов
вместимостью по 100 см3 помещают по 1 г меди, а в семь из них
добавляют 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см3 стандартного
раствора фосфора.
Во все стаканы добавляют по
10 см3 азотной кислоты (2:3) и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным данным
строят градуировочный график.
3.3.5. Построение градуировочного графика для сплавов с массовой долей
кремния свыше 0,05 %.
В восемь платиновых чашек
или фторопластовых стаканов вместимостью по 100 см3 помещают по 1 г
меди, а в семь из них добавляют 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см3
стандартного раствора фосфора. Во все стаканы добавляют по 15 см3
раствора борной кислоты, по 1 см3 фтористоводородной кислоты и по 10
см3 концентрированной азотной кислоты, далее поступают, как указано
в п. 3.3.2.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора.
По полученным данным строят
градуировочный график.
3.3.6. Построение градуировочного графика для сплавов с массовой долей
олова свыше 0,05 %
В восемь стаканов
вместимостью по 100 см3 помещают по 1 г меди, а в семь из них
помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,0 см3 стандартного
раствора фосфора. Во все стаканы помещают по 15,0 см3 смеси кислот
для растворения, далее поступают, как указано в п. 3.3.3. Раствором сравнения
служит раствор, не содержащий фосфора. По полученным данным строят
градуировочный график.
3.4. Обработка
результатов
3.4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле
Х = ,
где m1 - масса фосфора, найденная
по градуировочному графику, г;
m -
масса навески сплава, г.
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и
результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых
расхождений, приведенных в табл. 2.
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным
стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по
стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых
сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных
экстракционно-фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством
металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов,
Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, И. А. Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета по стандартизации и метрологии СССР от
18.02.92 № 167
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.19-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Экстракционно-фотометрический метод определения
фосфора. 1
3. Фотометрический метод
определения фосфора. 5
|