Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения хрома (при массовой доле хрома от 8 до 11%) в никелевых сплавах

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА ГОСТ 6689.14-92

Издание официальное

со


ГОССТАНДАРТ РОССИИ М о с к и а

Страница 2

УДК 669.345:543.06:006.354    Группа    BS9

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт союза ССР

НИКЕЛЬ. СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

ГОСТ

6689.14-92

Методы определения хрома

Nickel, nickel and eoppcr-nickel alloys. Methods for the determination of chromium

ОКСТУ 1709

Дат* введения 01.01.93

Настоящий стандарт устанавливает тнтриметрический и атомно-абсорбционный методы определения хрома (при массовой доле хрома от 8 до 11%) в никелевых сплавах по ГОСТ 492.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. I ГОСТ 6689.1.

2. ТИГРИМЕТРИЧЕСКИЯ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на окислении хрома (III) до хрома (IV) над-сернокислым аммонием н сернокислой среде п присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора, восстановлении хрома (IV) стандартным раствором соли Мора и определении избытка железа (II) потенциометрическим титрованием раствором двухромовокнелого калия или титрованием раствором марганцовокислого калия с визуальной индикацией конца титрования.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Потенциометр ЛПМ-60М. рН-340 или любой прибор того же

класса.

Электрод платиновый ЭТПЛ-ОГМ.

Электрод сравнения ртутно-сульфатный.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Издание официальное

^ Издательство стандартов, 1992

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведем, тиражирован и распространен беэ разрешения Госстандарта России

Страница 3

С. 2 ГОСТ 6689.14-92

Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть азотной кислоты с тремя частями соляной кислоты.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 н 1:9.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 г/дм3.

Серебро азотнокислое но ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм3.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839.

Натрий хлористый «о ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм3.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм*.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, 0,1 моль/дм3 раствор: 39,2г соли Мора растворяют в небольшом объеме серной кислоты (1:9), переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки той же кислотой.

Калий двухромовокислый но ГОСТ 4220, 0.02 моль/дм3 раствор: готовят из фиксанала или 4.9037 г двухромовокислого калия, высушенного при 140Х. растворяют в иоде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0.001734 г хрома.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0.02 моль/дм3 раствор: готовят из фиксанала или 3,2 г марганцовокислого калия растворяют в стакане вместимостью 500 см3 в 250 см3 прокипяченной и охлажденной волы, дают отстояться и сливают декантацией в колбу вместимостью 1000 см5. В стакан снопа добавляют 250 см3 воды, хорошо перемешивают, дают раствору отстояться и вновь его декантируют в ту же колбу. Раствор в колбе доливают до метки водой, переносят в склянку из темного стекла и оставляют на 7 10 дней в темном месте.

2.2.1. Установка массовой концентрации раствора марганцовокислого калия.

0.1 г щавелевокислого натрия, высушенного при 100—105°С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 горячен волы. 10 см3 серной кислоты (1:1) и титруют раствором марганцовокислого калия при постоянном перемешивании до появления слабо-розового окрашивания.

Поправочный коэффициент (К) для раствора марганцовокислого калия рассчитывают по формуле

V-0.0067002 '

где m— масса навески щавелевокислого натрия, г;

К—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование см3;

0,0067002—теоретическая масса щавелевокислого натрия, соответствующая I см3 0,02 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия, г.

Страница 4

ГОСТ 0689.14-92 С. 3

Массовая концентрация раствора (Г) марганцовокислого калия вычисляется по формуле

Т = 0,001734 К,

где К — поправочный коэффициент;

0,001734—теоретическая массовая концентрация 0,02 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия по хрому.

2.3.    Проведение анализа

Навеску сплава массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 20—25 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 30 см3 серной кислоты и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана и снова упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 200 см1 воды, растворяют при нагревании, раствор переносят в коническую колбу вместимостью 500 см*, ополаскивают стакан водой и разбавляют до 300 см3. Добавляют 10 см3 раствора азотнокислого серебра, 10 см3 раствора налсернокнслого аммония и кипятят до полного разрушения избытка нэлсернокис-лого аммония (до полного прекращения выделения пузырьков кислорода). Если в сплаве содержится марганец, то добавляют 5 см3 раствора хлористого натрия и снова кипятят до осветления раствора. Добавляют три-четыре капли раствора щавелевой кислоты. К охлажденному раствору добавляют из бюретки раствор соли Мора до перехода зеленой окраски в голубую и еще 10 см3 избытка.

Избыток соли Мора титруют раствором марганцовокислого калия до появления бледно-фиолетового окрашивания.

При потенциометрическом титровании окисление хрома п все дальнейшие операции проводят в стакане. Избыток соли Мора титруют потенциометрическим раствором двухромовокнелого калия до скачка потенциала.

В обоих случаях в оттитрованный раствор добавляют точно такое же количество соли Мора н снова титруют раствором марганцовокислого калия или двухромовокислого калия, как указано выше.

2.4.    Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хрома (X) в процентах вычисляют по формуле

Страница 5

С. 4 ГОСТ 66ММ4—92

где V—объем раствора марганцовокислого или двухромиви-кнслого калия, затраченный в последнем титровании добавленного раствора соли Мора, см*;

V|—объем раствора марганцовокислого или двухромовокислого калия, затраченный в первом титровании избытка соли Мора, см3;

Т—массовая концентрации раствора марганцовокислого или двухромовокислого калия по хрому, г; m— масса сплава, г.

2.4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений и результатов двух анализов не должны превышать 0.12% и 0,17% соответственно.

2.4.3.    Контроль точности результатов анализа проводят мето* дом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25080.

2.4.4.    Титриметрическнй метод применяется в случае разногласий в оценке качества никелевых сплавов.

3. АТОМНО-ЛЬСОРБЦИОННЫЯ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА

3.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами хрома, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Атомио абсорбционный спектрометр с источником излучении для хрома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : I.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.

Хром металлический по ГОСТ 5905

Хром сернокислый по ГОСТ 4472.

Стандартный раствор хрома: 0.1 г хрома растворяют при нагревании в 10 см1 соляной кислоты (1:1) или 0.48 г сернокислого хрома растворяют при нагревании в 10 см* серной кислоты (1 :4).

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.

1 см* раствора содержит 0.0001 г хрома.

3.3.    11 р о в е д е н не анализа

3.3.1. Навеску сплава массой 0.1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см* азотной кислоты (1:1) и 2 см3 фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты, Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор переносят в мерную кол-

Страница 6

ГОСТ 6689.14-92 С 5

Оу вместимостью 100 см3 и доливают водой ло метки. Аликвотную часть растнора пробы 10 см* переносят в мерную колбу вместимостью 100 см* и доливают водой ло метки.

Измеряют атомную абсорбцию хрома в пламени ацетилен-воздух при длине волны 357,9 нм параллельно с градуировочными растнорами.

3.3.2. Построение градуировочного графика

В четыре мерные колбы вместимостью по 100 см3 помешают 8,0; 9,0; 10,0 и И,0см3 стандартного раствора хрома, что соответствует 0,8; 0,9; 1,0 и 1,1 мг хрома, и доливают до метки водой. Измеряют атомную абсорбцию хрома, как указано в п. 3 3.1. Г1о полученным данным строят градуировочный график.

3.4. О б р а бот к а результатов

3.4.1.    Массовую долю хрома (А’) в процентах вычисляют по формуле

X** C K V .100, m

где С — концентрация хрома, найденная но градуировочному графику, г/см3;

V — объем раствора пробы, см3; ш — масса навески пробы, г;

К— коэффициент разбавления.

3.4.2.    Расхождение результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в п. 2.4.2.

3.4.3.    Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных титрк-метрнческнм методом, н соответствии с ГОСТ 25086.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 6689.14-92

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Бога-нова, J1. В. Морейская, И. А. Воробьева

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комната стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 Л* 167

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6Ш. 14—80

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обмна'нпие НТД. н« которн» д<м* «или*

Номер пункта.

ГОСТ 492-73

Вводная часть

ГОСТ 1277-7-5

22

ГОСТ 3118-77

2-2; 3 2

ГОСТ 4204-77

2.2; 3.2

ГОСТ 4208-72

2.2

ГОСТ 4220-75

2,2

ГОСТ 4233-73

22

ГОСТ 4461-77

2.2: 3.2

ГОСТ 4472-78

3.2

ГОСТ 5839-77

2.2

ГОСТ 5905-79

.3 2

ГОСТ 6GS9.I-92

Разд. 1

ГОСТ 10484-78

3 2

ГОСТ 20478-75

2.2

ГОСТ 20490-75

22

ГОСТ 22180-76

2 2

ГОСТ 25086-87

Разд. 1; 2.4.3, 3.4.3

Редактор И. В. Виноградская Технический редактор В. Н. Пруткова Корректор Е. И Морозова

С.\йио » кеб. 30.t6.92. Поди в п*Ч- 24.07.Й!. Уел. п. л. 0,0. Ум кр. отт. 0.5. Уч.чИД. л. 0.99, Тир. «И ж>.

Opseiu «Знак Псчлт»» Шдательсгпо ставд*рто«. I2ii5?. M-jckM. ГСП. НоиоареспевсхнЛ пер.. J Тип. «МоскозскиЯ печати*».». Москэл, Лялин не?., в. Зек. 1319

Заменяет ГОСТ 6689.14-80