Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения сурьмы при ее содержании от 0,001 % до 0,2 % в медно-фосфористых сплавах

Оглавление

1 Облатьс применения

2 Нормативные ссылки

3 Общие требования

4 Сущность метода

5 Аппаратура, реактивы и  растворы

6 Проведение анализа

7 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 6674.3-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ Метод определения сурьмы

Издание официальное

ЕЗ 1-200!


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск

Страница 2

ГОСТ 6674.3-96

Предисловие

1    РЛЗРЛЬО ГЛН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 3 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государсша

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджане кая Рсспубл и ка Республика Беларусь Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина

Аз госстандарт

Госстандарт Республики Беларусь Госстандарт Республики Казахстан Молдова ста ндарт Госстандарт Росси»

Таджи кгосстандарт

Главгосинспекция «Туркмснстандартлары» Узгос стандарт Госстандарт Украины

3    Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. № 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.3-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4    ВЗАМЕН ГОСТ 6674.3-74

£> И ПК Издательство стандартов. 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

II

Страница 3

ГОСТ 6674.3-96

Содержание

1    Область применения....................................................... 1

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Общие требования........................................................ 1

4    Сущность метода.......................................................... I

5    Аппаратура, реактивы и растворы............................................. 1

6    Проведение анализа....................................................... 2

7    Обработка результатов...................................................... 3

III

Страница 4

ГОСТ 6674.3-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СНЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Метод определения сурьмы

Copper-phosphorous alloys.

Method for determination of antimony

Дата введения 2001—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы при ее содержании от 0,001 % до 0,2 % в медно-фосфористых сплавах.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 6674.0—% Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 6691-77 Карбамид. Технические условия

3    Общие требования

Общие требования — по ГОСТ 6674.0.

4    Сущность метода

Метод основан на экстракции ионов сурьмы (V) толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 590 нм.

5    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 311S и разбавленная 7:3, 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Олово двухлористое (олово (II) хлорид) по действующему нормативному документу, раствор 100 г/дм-1 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Издание официальное

I

Страница 5

ГОСТ 6674.3-96

Натрий азотистокислый (натрия нитрит) по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм5.

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в ИИ) см3 горячей воды.

Кристаллический фиолетовый по действующему нормативному документу, раствор 2 г/дм3.

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма по ГОСТ 1089 марки СуОО.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор Л: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают 175 см3 серной кислоты (1:1), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Л содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 5 см3 раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 70 см3 соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.

I см3 раствора Б содержит 0.000005 г сурьмы.

6 Проведение анализа

6.1    Навеску сплава массой 0.5 г помещают в стакан вместимостью 100 см5, добавляют 10 см3 раствора азотной кислоты и растворяют при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом.

Стенки стакана и часовое стекло опатаскивают небольшим количеством воды, добаачяют 6 см3 серной кислоты и упаривают до выделения густых белых паров серной кислоты. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор досуха. После охлаждения добавляют 7 см3 раствора соляной кислоты (7:3) и осторожно нагревают до растворения солей.

6.2    При массовой доле сурьмы до 0.005 % раствор переносят в делительную воронку вместимостью 150 см3, обмывают стакан 3 см3 раствора соляной кислоты (7:3) и доводят им объем раствор;» до 10 см3.

6.3    При массовой доле сурьмы свыше 0,005 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, обмывают стенки стакана раствором соляной кислоты (7:3) и доводят до метки этим же раствором кислоты. Аликвотную часть раствора согласно таблице I переносят в делительную воронку вместимостью 150 см3, добавляют раствор соляной кислоты (7:3) в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

Миссии ля доля сурьмы. %

Аликвотмия часть рнсшорл. см1

Объем соляной КИС.Ю1Ы. смЗ

Навеска пробы. coorneicruviouiHS аликвотной части рлстиора. i

Св. 0.005 до 0.025 включ.

10

0

0.1

* 0,025 * 0,05 *

5

5

0.05

* 0,05

1

0.01

6.4    Добавтяюг в делительную воронку 1—2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на I мин. Затем добашшот I см' раствора нитрита натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. Посте этого пробку воронки открывают. Через 2 мин добавляют 1 см3 раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 68 см3 воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 см3 толуола и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, а органический слой фильтруют через фильтр в кювету.

6.5    Для построения градуировочного графика в пять делительных 1юронок вместимостью 150 см' вводят соответственно 1.0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5.0 см3 стандартного раствора Б и доливают раствором соляной кислоты (7:3) до объема 10 см3. Прибавляют 1 — 2 капли раствора хлорида олова (11), перемешивают и оставляют на 1 мин. Далее поступают, как указано в 6.4.

6.6    Измеряют оптическую шютность экстрактов растворов пробы и растворов для построения градуировочного графика на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм.

Раствором сравнения служит вода.

2

Страница 6

ГОСТ 6674.3-96

7 Обработка результатов

7.1    Массовую долю сурьмы X, %. вычисляют по формуле

1    /IV

X =• —-100.    (I)

т

где ту — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески сплава, г.

7.2    Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0.95) значений, приведенных в таблице 2.

Таблица 2    В    процентах

Массонам

ЛОЛ я сурьмы

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений

результате ахали и

От

0,0010 до

0.005

включ.

0.0005

0.0010

Св.

0.005 *

0.010

»

0.0010

0,0020

0,010 .

0,025

р

0,0020

0.005

0.025 ♦

0.05

*

0,004

0,010

»

0.05 *

0.10

»

0.010

0.020

*

0.10 *

0.20

ф

0.02<)

0.05

3

Страница 7

ГОСТ 6674.3-96

УДК 669.35'779:546.86.06:006.354    МКС 77.120.30    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: сплавы медно-фосфористые, сурьма, фотометрический метод, экстракция, толуол

Редактор Л.И. Нахимова Технический реликтор Н.С.Гришаионо Корректор Т.Н. Конаяепко Компькиернаа асрстка О. В. Арсеевоы

Изя.Ди«.М‘ 023S4 ot 14.07.2000. Сдано в набор 26.03.2001. Подписано в печать 10.04.2001. Уел. печ. л. 0.93. Уч.-нзя.л. 0.43.

Тира* акт. С 714. Зак. 390.

ИПК Издательство оанлартов. 107076. Москва. Колодезный пер.. 14.

Набрано и Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство сгандартон — тип. «Московский печатник*. 103062. Москва, Лялин пер.. 6.

Плр Nr 080102

Заменяет ГОСТ 6674.3-74