Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ)

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 3 октября 1996 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации Азербайджанская Республика Азгосстандарт Республика Беларусь Госстандарт Республики Беларусь Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан Республика Молдова Молдовастандарт Российская Федерация Госстандарт России Республика Таджикистан Т аджикгосстандарт Туркменистан Главгосинспекция «Туркменстандартлары» Республика Узбекистан Узгосстандарт Украина Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. № 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.3-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 6674.3-74

© ИПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 6674.3-96

Содержание

1    Область применения....................................................... 1

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Общие требования........................................................ 1

4    Сущность метода.......................................................... 1

5    Аппаратура, реактивы и растворы............................................. 1

6    Проведение анализа....................................................... 2

7    Обработка результатов...................................................... 3

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ М1ДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Метод определения сурьмы

Copper-phosphorous alloys.

Method for determination of antimony

Дата введения 2001—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы при ее содержании от 0,001 % до 0,2 % в медно-фосфористых сплавах.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия

Кислота соляная. Технические условия Натрий азотистокислый. Технические условия Кислота серная. Технические условия Кислота азотная. Технические условия Толуол. Технические условия ГОСТ 6674.0-96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа ГОСТ 6691-77 Карбамид. Технические условия

3 Общие требования

Общие требования — по ГОСТ 6674.0.

4    Сущность метода

Метод основан на экстракции ионов сурьмы (V) толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта при длине волны 590 нм.

5    Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 7:3, 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.

Олово двухлористое (олово (II) хлорид) по действующему нормативному документу, раствор 100 г/дм³ в соляной кислоте, разбавленной 1:1.

Издание официальное

Натрий азотистокислый (натрия нитрит) по ГОСТ 4197, раствор 100 г/дм¹.

Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691, насыщенный раствор: 100 г мочевины растворяют в 100 см¹ горячей воды.

Кристаллический фиолетовый по действующему нормативному документу, раствор 2 г/дм¹.

Толуол по ГОСТ 5789.

Сурьма по ГОСТ 1089 марки СуОО.

Стандартные растворы сурьмы.

Раствор А: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см¹ серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм¹, доливают 175 см¹ серной кислоты (1:1), охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см¹ раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.

Раствор Б: 5 см¹ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см¹, приливают 70 см¹ соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см¹ раствора Б содержит 0,000005 г сурьмы.

6 Проведение анализа

6.1    Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см¹, добавляют 10 см¹ раствора азотной кислоты и растворяют при нагревании, накрыв стакан часовым стеклом.

Стенки стакана и часовое стекло ополаскивают небольшим количеством воды, добавляют 6 см¹ серной кислоты и упаривают до выделения густых белых паров серной кислоты. После охлаждения стенки стакана ополаскивают водой и упаривают раствор досуха. После охлаждения добавляют 7 см¹ раствора соляной кислоты (7:3) и осторожно нагревают до растворения солей.

6.2    При массовой доле сурьмы до 0,005 % раствор переносят в делительную воронку вместимостью 150 см¹, обмывают стакан 3 см¹ раствора соляной кислоты (7:3) и доводят им объем раствора до 10 см¹.

6.3    При массовой доле сурьмы свыше 0,005 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см¹, обмывают стенки стакана раствором соляной кислоты (7:3) и доводят до метки этим же раствором кислоты. Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 переносят в делительную воронку вместимостью 150 см¹, добавляют раствор соляной кислоты (7:3) в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1

Массовая доля сурьмы, % Аликвотная часть раствора, см3 Объем соляной кислоты, см3 Навеска пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г Св. 0,005 до 0,025 включ. 10 0 од » 0,025 » 0,05 » 5 5 0,05 » 0,05 1 9 0,01

6.4    Добавляют в делительную воронку 1—2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см¹ раствора нитрита натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. После этого пробку воронки открывают. Через 2 мин добавляют 1 см¹ раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 68 см¹ воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 см¹ толуола и экстрагируют в течение 1 мин. После разделения фаз нижний слой отбрасывают, а органический слой фильтруют через фильтр в кювету.

6.5    Для построения градуировочного графика в пять делительных воронок вместимостью 150 см¹ вводят соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см¹ стандартного раствора Б и доливают раствором соляной кислоты (7:3) до объема 10 см¹. Прибавляют 1—2 капли раствора хлорида олова (II), перемешивают и оставляют на 1 мин. Далее поступают, как указано в 6.4.

6.6    Измеряют оптическую плотность экстрактов растворов пробы и растворов для построения градуировочного графика на фотоэлектроколориметре при длине волны 590 нм.

Раствором сравнения служит вода.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю сурьмы X, %, вычисляют по формуле

пи

Х= — 100, т

где ш, — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса навески сплава, г.

7.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2. ¹

Таблица 2    В    процентах

Абсолютное допускаемое расхождение Массовая доля сурьмы результатов параллельных определений результатов анализа От 0,0010 до 0,005 включ. 0,0005 0,0010 Св. 0,005 » 0,010 » 0,0010 0,0020 » 0,010 » 0,025 » 0,0020 0,005 » 0,025 » 0,05 » 0,004 0,010 » 0,05 » 0,10 » 0,010 0,020 » 0,10 » 0,20 » 0,020 0,05

УДК 669.35779:546.86.06:006.354    МКС    77.120.30    В59    ОКСТУ    1709

Ключевые слова: сплавы медно-фосфористые, сурьма, фотометрический метод, экстракция, толуол

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор Н. С.Гришанова Корректор Т.И. Кононенко Компьютерная верстка О.В. Арсеевой

Изд.лиц.№ 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 26.03.2001. Подписано в печать 10.04.2001. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд.л. 0,43.

Тираж экз. С 714. Зак. 390.

1

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102