Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

3 страницы

107.00 ₽

Купить ГОСТ 6674.3-74 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле от 0,001 до 0,2%).

Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет раствора комплексного соединения, образованного ионами трехвалентной сурьмы с иодидом калия. Определению сурьмы мешают ионы висмута

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 6674.3-96
Заменяет часть ГОСТ 6674-53 в части разд. IV

Ограничение срока действия снято: Протокол № 5-94 МГС от 17.05.94 (ИУС 11-12-94)

Рекомендуется использовать вместо ГОСТ 6674.0-74

Оглавление

1. Общие требования

2. Аппаратура, реактивы и растворы

3. Проведение анализа

4. Обработка результатов

 
Дата введения01.01.1976
Добавлен в базу01.10.2014
Завершение срока действия01.07.2001
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

26.12.1974УтвержденГосударственный комитет стандартов Совета Министров СССР2798
ИзданИПК Издательство стандартов1998 г.
ИзданИздательство стандартов1974 г.

Alloy copper-phosphorus. Method for the determination of antimony content

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3

ГОСТ

6674.4-741 2

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Взамен ГОСТ 6674-53 в части разд. V

Метод определения содержания висмута

Alloy copper-phosphorus.

Method for the determination of bismuth content

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 декабря 1974 г. № 2798 срок введения установлен

с 01.01.76

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения висмута (при массовой доле от 0,001 до 0,005 %).

Метод основан на измерении при длине волны 530 нм оптической плотности раствора комплексного соединения висмута с ксиленоловым оранжевым, образованного в присутствии аскорбиновой кислоты и фтористого натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1 1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 6674.1-74.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, растворы концентрации 0,1 и 1 моль/дм3 и разбавленная 1:1. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор 5 г/дм3.

Алюминий азотнокислый по ГОСТ 3757-75, раствор 100 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 200 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 2:3.

Кислота аскорбиновая (витамин С), свежеприготовленный раствор 100 г/дм3.

Смесь кислот для растворения: смешивают концентрированные соляную и азотную кислоты в соотношении 3:1 и перемешивают.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, раствор 100 г/дм3.

Ксиленолбвый оранжевый, раствор 1 г/дм3 в растворе азотной кислоты концентрации I моль/дм3.

Висмут марки ВИО по ГОСТ 10928-90.

Растворы висмута

Раствор А: 0,1 г висмута растворяют в 20 см3 концентрированной азотной кислоты. Окислы азота удаляют кипячением. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

С. 2 ГОСТ 6674.4-74

1 см3 раствора А содержит 0,0001 г висмута.

Раствор Б: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г висмута.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску сплава массой 1 г помешают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 40 смсмеси кислот, прибавляя осторожно небольшими порциями. Раствор кипятят в течение 10 мин для удаления окислов азота, разбавляют горячей водой до 200 см3, прибавляют 2 см3 азотнокислого алюминия и нейтрализуют раствором углекислого натрия до образования осадка карбоната меди, не растворимого при энергичном перемешивании.

Раствор разбавляют водой до 300—400 см3, добавляют 2—3 см3 раствора 100 г/дм3 углекислого натрия, нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин, затем выдерживают 1 ч на водяной бане.

Раствор фильтруют через фильтр «белая лента». Осадок промывают 4—5 раз горячей водой и растворяют на фильтре в 15—20 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, при этом фильтрат собирают в стакан, в котором проводилось осаждение, а фильтр промывают 5—7 раз горячей водой. Фильтрат разбавляют водой примерно до 150 см3, добавляют 10 см3 раствора хлористого аммония и нагревают до кипения, затем осторожно нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до появления неисчезаюшей мути, после чего постепенно приливают разбавленный 2:3 аммиак до перехода меди в ярко-синий комплекс, не допуская большого избытка аммиака.

Раствор с осадком кипятят 2—3 мин, фильтруют через фильтр «белая лента», осадок промывают горячей водой. Основную массу осадка переносят с фильтра в стакан, в котором проводили осаждение. Воронку с фильтром устанавливают в тот же стакан, промывают фильтр из пипетки 10 см3 горячей соляной кислоты (1:1), 1—2 раза горячей водой и повторяют промывание еще один раз горячими растворами соляной кислоты и воды в том же порядке.

Солянокислый раствор переносят в стакан вместимостью 100 см3, выпаривают досуха, к сухому остатку приливают 1,5 см3 раствора азотной кислоты концентрации 1 моль/дм3. Стенки стакана обмывают 2—3 см3 воды и нагревают до кипения.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают 5 мин, затем добавляют 1 см3 фтористого натрия. 1 смксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30—40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 530 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм.

Количество висмута в растворе в граммах находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.2.    Построение градуировочного графика

В стаканы вместимостью 100 см3 вводят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Б. Наливают 1,5 см3 1 моль/дм3 раствора азотной кислоты и кипятят. Раствор охлаждают и переводят водой в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают 5 мин, прибавляют 1 см3 раствора фтористого натрия, 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, доливают до метки водой и перемешивают. Далее оптическую плотность измеряют, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий висмута.

По полученным данным строят градуировочный график, по оси абсцисс которого откладывают массу висмута, по оси ординат — значение оптической плотности раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Содержание висмута (Я) в процентах вычисляют по формуле:

т. 100

где т| — масса висмута, найденная по градуировочному графику, г; т — навеска сплава, г.

ГОСТ 6674.4-74 С. 3

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 приведены в таблице.

Массовая доля висмута. %

Абсолютное допускаемое расхождение,

%

От 0,002 до 0.003 включ.

0,0003

Св. 0,003 * 0,005 »>

0,0004

4.3. (Измененная редакция, Изм. № 3). (Исключен, Изм. № 3).

Редактор М.И. Максимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М.И Першина Компьютерная верстка В.И. Грищенко

Изд. дин. №021007 от 10.08.95.    Сдано    в    набор    30.09.98.    Подписано    в    печать    23.11.98.    Уел.    печ.    л.1,86.

Уч.-изд. л. 1,08.    Тираж    164    экз.    С1467.    Зак.    811.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — гип. "Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

Переиздание (октябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1980 г., июле 1985 г., апреле 1990 г. (ИУС 2—81, 10—85, 8—90).