Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

23 страницы

396.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический динитронафталин, представляющий собой смесь двух изомеров: 1,5- и 1,8-динитронафталина (основные компоненты), получаемый нитрованием нафталина и применяемый в производстве красителей и в качестве компонента взрывчатых смесей

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИНИТРОНАФТАЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 6599-76

Издание официальное

55 коп.


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ Москва

Страница 2

УДК 6617 : 547.653.6 : 006.354    Группа    ЛИ

государственный стандарт союза ССР

ДИНИТРОНАФТАЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

ГОСТ

6599—76

Технические условия

Technical duntronapluSialcne SpcciiicntiOn'

О КП 24 7421 0200

Срок действия е 01.01.77 до~01.07.96

Настоящий стандарт распространяется на технический диннт-ронафталин. представляющий собой смесь двух изомеров: 1.5— к 1,8-динитронафталнна (основные компоненты), получаемый нитрованием нафталина и применяемый в производстве красителей и в качестве компонента взрывчатых смесей.

Эмпирическая формула: C^IIijO^Ns.

Структурные формулы:

NO, NO; N02

NO,

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —218.17.

Требования настоящего стандарта являются обязательными. (Измененная редакция. Изм. № 4).

Издание официальное

•£' Издательство стандартов, 1976 & Издательство стандартов, 1991 Переиздание с изменениями

Настоящий стандарт ис может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Страница 3

С. 2 ГОСТ 6599-76

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЙ

1.1а. Технический диннтронафталин должен быть изготовлен в соответствия с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. (Введен дополнительно, Изм. № 4).

1.1.    В зависимости от назначения диннтронафталин должен выпускаться следующих марок: А и В. Марку А применяют в качестве компонента взрывчатых смесей: марку Б — в производстве

красителей.

1.2.    По физико-химическим показателям диннтронафталин должен соответствоватъ требованиям и нормам, указанным в таблице.

Ноочо зла иарок

Локамтмь

л

ОКП 24 7421 «30

Б

ОКП 2» -42; 0240

Метод

испытания

1. Внешний вид

ЧешуДхн темио-коричнезого цвета, не содержащие пилимых на глаз посторонних включений

Гранулы желтого цвета, ке содержащие видимых на глаз посторонних включений

По п. 3.2

2. Температура затверде

153.5

По п. 3.3

вания. ‘С, не менее

-

3. Массовая доля 1,5-ди-

По п. 3.4

нигрокафталнна, %, не ме

нее

29.5

4. Массовая доля 1—лит-

По п. 3.4

ронафтзляна. не более

3.0

По пп. 3.5

5, Массовая доля воды.

%, не более

0.5

6.0

к 3.6

б. Массовая доля нераст

По п. 3.7

воримых в ацетоне веществ.

Чз. не более

0.2

По п. 3.8

7. Массовая доля золы.

%. не более

0.!

8. Массовая лоля кремне

По п. 3.9

зема. %, не более

0.05

9. Массовая доля веществ.

По п. 3.10

растворимых в растворе ги

дроокиси натрия с массовой

долей 1%

6.0

По п. 3 11

10. Кислотность в пересче

те иа серную кислоту,

не более

0.08

Примечание. Массовую долю 1.8 дипигронафталмча не определяют. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Страница 4

ГОСТ MW—7* С 3

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1, Технический динитроиафтэлшг — горючее вещестзо. Температура самовоспламенения аэровзвеси 396-С. Нижний концентрационный предел распространения пламени — 55 г/м3, минимальное взрывоопасное содержание кислорода — 11% (об.).

Средство пожаротушения — распыленная пода со смачивателем.

2а 2. По степени воздействия на организм днннтронафталнн— высокоопасное вещество (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005— 88). Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз. Длительное воздействие паров может привести н нарушению функций центральной нервной системы. Пыль его может вызвать отравление. Действует на кровь к печень.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны -—1 мг/м1.

Технический днннтронафталнн в соответствии с ГОСТ 19433-88 относится к классу 1, подклассу 1.5, группе совместимости Д. Среднесмертельная доза при введении в желудок (ЛД*о) — 5800 мг/кг. Серийный номер ООН — 0482.

Помещение, где проводится работа с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пылевыделення должны быть оборудованы местные отсосы.

Ежесменно необходимо проводить влажную уборку помещения.

Все работы, связанные с изготовлением, испытанием и использованием технического динитронафталина, должны проводиться в соответствии с действующими правилами эксплуатации производства, согласованными и утвержденными в установленном порядке, и с требованиями единых правил безопасности при взрывных работах, утвержденными Госгортехнадзором СССР.

2а.З. При работе с продуктом следует применять средства индивидуальной защиты от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки глаз и в органы дыхания и пищеварения по ГОСТ 12.4.011-87 и ГОСТ 12.4.103-83, соблюдать правила личной гигиены. При попадании на кожу н слизистые его необходимо смыть водой.

2а.1— 2а.З. (Измененная редакция, Изм. Д5> 4).

2а. 1 При анализе технического днннтронафталпна применяют ацетон, обладающий наркотическим, токсическим и пожаро-взры-воопасным действием. Все работы, связанные с применением ацетона, проводят в вытяжном шкафу

Предельно допустимая концентрация (ПДК) ацетона в воздухе рабочей зоны — 200 ыг/м\ Вентиляция и оборудование произ-

Страница 5

С 4 ГОСТ 659?—76

водственных помещении должны исключать возможность превышения установленной предельно допустимой концентрации н образования взрывоопасных концентраций.

Запрещается работать с аиетоиом вблизи открытых источников огня и отопительных систем.

(Введен дополнительно, Изм. Л» 3).

2а.5. Для обеспечения электростатической безопасности при упаковывании дннптронафталнна п полиэтиленовые мешки, вложенные в бумажные, необходимо:

в помещении упаковывания поддерживать оптимальную влажность не менее 65%;

в помещении упаковывания применять электропроводные покрытия пола (полностью или частично); рабочих обеспечить электропроводной обувью;

заземлять бумажный мешок-рубашку (при расположении меш-на на электропроводном полу или платформе весов специального заземления: не требуется).

Дииптронафталич обезвреживают сжиганием на специально оборудованных площадках в соответствии с требованиями единых правил безопасности при взрывных работах, утвержденных Госгортехнадзором ССОР. Сточные воды нейтрализуют кальцинированной содой и направляют на заводские биологические очистные сооружения.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Дниитронафталин предъявляют к приемке партиями. Партия должна состоять из дннптронафталнна одной марки. Масса пертии динитронафталииа любой марки должна быть не более 50 т

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование продукта, марку;

номер партии;

количество мест в партии;

дату изготовления;

массу брутто и нетто;

результаты проведенного анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стапдарта; обозначение настоящего стандарта.

2.2.    Дниитронафталин изготовитель предъявляет к приемке на стадии упаковывания в незанштых мешках.

2.!, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 6

ГОСТ MW—76 С 5

2.3а. Для проверки соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта объем выборки— 2% упаковочных единиц, но не менее пяти.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

2.".    При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному показателю повторную проверку проводят на удвоенной выборке. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

(Измененная редакция, Нзм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. „ошие указания по проведению анализа —по ГОСТ

27025—86.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже приведенных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. Ас 4).

3.1.    О т б о р проб

3.1.1.    Точечные пробы отбирают при помощи щупа по всей высоте мешка. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,05 кг.

3 1.2. Точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемеши-р;-ют и получают объединенную пробу. Из объединенной пробы отбирают среднюю пробу массой не менее 0.G кг.

3.J.3.    Среднюю пробу делят на две равные части, помещают в пакеты из подпергаменга по ГОСТ 1760-86 или в пакеты из моиочной бумаги по ГОСТ 2228 81, пломбируют, наклеивают этикетки с указанием: наименования продукта, номера партии, даты отбора проб и фамилии липа, отб^фавшего пробу. Допускается ука анные данные наносить на пакет.

Одну часть пробы перелают для анализа, другую хранят в течение трех месяцев на случай возникновения разногласий о каче-стье динитронафталнна.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.    Внешним вид определяют визуально

3.3.    Определение температуры затвердевания

3.3.1.    Аппаратура, noci/fJa и реактивы:

прибор для определения температуры затвердевания по черт. 1;

термометр для к-мерения температуры воздуха типа ТЛ-4 с испои деления шкалы 0.1Х н диапазоном измерений от 0 до £5£С;

баня масляная — стеклянный или металлический стакан;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом * вг.вешиванпя 300 г и погрешностью ± 1,3000 мг;

глниерин лсеп:.:лнроваы:ый по ГОСТ 6824-76 или масло. в*зел«лоаое по ГОСТ 207% 83;

Страница 7

С 6 ГОСТ МИ-76

термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0°С и диапазонами измерений от 0 до 250*0 или от 0 до 360°С и от 0 до 100ЭС или от 0 до 150*С;

термометры типа СП-94 е ценой деления шкалы 0,1°С и диапазоном измерений от 125 до 160ВС;

стаканчик СВ-24/10 или СВ(СН)-34/12 по ГОСТ 25336-82: шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±21°С-ступка 2 (3) но ГОСТ 9147-80.

Прибор для определение температуры затвердевания

l—f.arj ?—проЛирка: 3—«роСчр:м .1.1* Гянитрииафталкяа !«—Ifi0i.ll> чм. л~ПхЙ ми): <• влпмиввел»* или *гл«а< мсиалка: 5—проба*. 6—tvow'JMcto jun отредсивиия »еи-вемтурч лтвердсоакия вимитрп на калит типа ТЛ 2$ или ТЛ-42 с '.это.' деления IUMXW 0.1--0.2*С;

---,-nv nirrp ЯЯЯ опрезелелия т«*-

в.ч- '1.4 п <V»B« типа ТЛ 2 с ЦМОЙ 1елгиви мкялм 1.0*0

(Измененная редакция. Изм. М 4).

3.3.2.    Проведение анализа

3.3.2.!.    Около 30.00 г днннтронафгалнна, предварительно измельченного в ступке н высушенного в течение 4 ч при температуре (100±2)°С, взвешивают в стаканчике для взвешивания и переносят з пробирку.

Пробирку с расплавленным продуктом г.ри температуре (175± ±2)°С переносят в нагретый до (180±2)°С прибор, заполненный почти до пробки глицерином или вазелиновым маслом.

(Измененная редакция. Изм. .Vs 3, 4).

Страница 8

ГОСТ fijff-r* с 7

3.3.22. При охлаждении прибора продукт перемешивают термометром и наблюдают за понижением температуры расплавленного динитронафталина. При перемешивании необходимо следить за тем, чтобы резервуар термометра был полностью погружен к динитронафталин, не касался стенок пробирки и находился от дна пробирки на расстояния 1—2 см.

3.3.2.3.    При остывании динитрснафталина его температура пос тепенно падает, затем повышается и. достигнув максимума, вновь падает.

С момента начала подъема температуры перемешивание прекращают, термометр укрепляют np:i помощи пробки и отмечают сю наивысшее показание.

(Измененная редакция, И»м. № 3).

3.3.3.    Обработки результатов

3.3.3.1.    За температуру затвердевания принимают наивысшес показание термометра с учетом поправки на термометр.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определения, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5СС.

(Измененная редакция, Изм. Л» 4).

3.3.3.2.    Если точка затвердевания диннтронафталнна находится выше верхнего среза пробки более чем на 2°С, вносят поправку (ДО. которую вычисляют по формуле

A/~0,000]6-M/.—U).

где 0.00016— поправка, соответствующая высоте выступающего столбика ртути, равной 1СС;

to — высота, на которую выступает столбик ртути над пробкой, °С;

Л— температура затвердевания диннтронафталнна, °С;

/2 — температура воздуха вблизи середины столбика ртути, выступающего над пробкой, °С.

Поправку прибавляют к показаниям термометра.

3.4. О п р е д е л е и и е массовой доли 1,5-динитро-нафталина в 1-нитронафталина

3.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы:

хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры;

колонка газохроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной ! м и внутренним диаметром 4 мм;

линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427-75;

лупа измерительная по ГОСТ 25706-83;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;

микрошприц MUM0 или МШ-10М;

Страница 9

С. в ГОСТ 6SW-76

колба Кн-1—50 с пришлифованной пробкой но ГОСТ 25336-82;

колба 2-100-2 но ГОСТ 1770-74; пипетка 2—2—10 по ГОСТ 20292^74; водород технический марки Б по ГОСТ 3022-80; азот газообразный по ГОСТ 9293-74; ацетон по 1 ОСТ 2603—79 или дноксан по ГОСТ 10-155-80: дибутилфталат по ГОСТ 8728-88. раствор, приготовленный по п. 3.4.2.2;

хезасирб AW-HM/IDS с ра.чмсром частпц 0.20- 0.36 мм, пропитанный раствором силикона ХЕ-60 с массовой долей 5% ; стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25330-82.

(Измененная редакция, Изм. Ai 2. 3, 4).

3.4.2. Подготовка к анализу

3.4.2.1.    Газохроматографнчсскую колонку при непрерывном постукивании но ней заполняют хезасорбом, помешают а термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в потоке азота при температуре (230±2)°С о течение 8 ч.

3.4.2.2.    Около 0,5000 г дибутилфталата взвешивают в стаканчике для взвешивания, растворяют в мерной колбе в ацетоне и доводят ацетоном до метки.

3.4.2.1, 3.4.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.4.2.3.    Г р ад у и ров ка хроматографа Градуировку хроматографа осуществляют но искусственным

смесим. Искусственные смеси готовят следующим образом: 0.0050 —0,0100 г «внутреннею эталона» и определяемого компонента взвешивают в стаканчике. К навеске приливают I см3 ацетона. Смесь перемешивают и вводят в испаритель хроматографа. Градуировочный коэффициент (ЛС5> вычисляют по формуле

где т-,— масса навески определяемой примеси, г;

S,г— площадь пика «внутреннего эталона», мм2;

гПуТ— масса навески «внутреннего эталона», г;

Si— площадь пика определяемой примеси, мм1.

За градуировочный коэффициент для каждой примеси приникают среднее арифметическое результатов не менее пяти параллельных определений.

Градуирювочные коэффициенты определяют одни раз в три месяца и при каждой смене насадки.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

3 4.3. Проведение анализа

3.4.3.1. Выводят хорматограф на заданный режим согласно инструкции по эксплуатации.

температура термостата — (220 ±2)'С;

Страница 10

ГОСТ 65*9—7* С. 9

температура испарителя — (230г:2)сС;

расход азота — 50 см*/мин;

расход водорода — 30 см*/мин;

расход воздуха — 300 смл/мии;

скорость движения диаграммной лсигы — (ИЮ мм/ч;

чувствительность шкалы — I • 10 ’ мА.

(Измененная редакция. Изм. № 4).

Хроматограмма технического дииигроиафтилима

/ — пятой. }—I-•'игрзилфплмп; J— дибртмлфм.мт; 4—1,5 Аянптромафтллии,

S—|,6 Д1тигр1ж»ф1«Д11.<; *-|.7-Л“Н»трон»фта.'Ив; 7— 1.4 пягип>(Ш1|}»т1Лмн

Черт. 2

Страница 11

С 10 ГОСТ *59*—74

Вводят микрошприцем в испаритель хроматографа G мм* приготовленной смеси.

(Измененная редакция, Изм. Л? 3, 4).

3.4.3.3. Массовую долю 1,5-дкпнтрои&фтэлииа и 1-ннтронафта-лина определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градировочных коэффициентов. В начестве «внутреннего эталона» используют дибутилфталат.

Порядок выхода дибут ил фталата и компонентов, содержаишх-ся в дннитронафталкие, из колонки хроматографа представлен на хорматограмме (черт. 2). Относительное время удерживания компонентов в минутах:

1-нитрокафта.шн — 0,53; дибутилфталат— 1.00;

1.5-динитронафталин    — 1,79;

1.6-дииитронафталнн    — 2,76;

1.7-динитронафталнн    — 3,50;

1.8-динитронафталин    — 5,97.

Продолжительность хроматографирования 22 мин.

(Измененная редакция, Изм. Л* 2, 4).

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю 1,5-ДИННгронафталина и Ьингрснафталина (.Т() в процентах вычисляют по формуле

где Si и S,т — площадь пика определяемого компонента и дн-бутнлфталата соответственно, вычисленная как произведение высоты ника на его ширину, и меренную на половине высоты, мм1'; m и т., — масса навески диинтронафталнна и днбутилфта-лата соответственно, г;

К,— градуировочный коэффициент определяемого компонента.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре-з>льтатов двух параллельных определении, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1% для 1.5-днннтронафталнна и 0.5% для 1-ннтронафта-лина.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ifc2% для 1,5-дннитронафталнна и ±6% для 1-нитронафталина при доверительной вероятности 0.05.

Полученные результаты округляют до второго десятичного знака.

(Измененная редгкиня, Изм. № 4).

3.5. Определение массовой доли в о л ы в д и • нитронафталине марки Л

Страница 12

ГОСТ 6JW-7* с If

3.5.1.    Аппаратура и посуда:

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100=*г2)°С; весы лабораторные общею назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;

термометры типа ТЛ-2 с иеной деления шкалы 1,0ЭС и диапазоном измерении от 0 до 100:С или от 0 до 150°С; стаканчик СВ-19/9 (24/10) по ГОСТ 25336-82; ' ступка 2(3) по ГОСТ 9147-80; эксикатор 2—Н0(190) по ГОСТ 25336-82.

3.5.2.    Проведение анализа

Около 10,0000 г растертого в ступке дпнитронафталнна взвешивают в предварительно высушенном до постоянной массы стаканчике для взвешивания и сушат в сушильном шкафу при температуре (100±2)С‘С в течение 3 ч. Охлаждают в эксикаторе до температуры (20:2:5)°С и взвешивают.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.5.3.    Обработка результатов

Массовую долю воды (X) в процентах вычисляют по формуле

X_fr!-~r'11 . юо,

ТО

где m — масса навески динитронафталина, г;

nil — масса навески динитронафталина после сушки, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.

Полученный результат округляют до второго десятичного знака.

3.5.    3.5.1—3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.6.    Определение массовой доли воды в лини тронафтали не марки Б проводят по ГОСТ 14870-77 отгонкой с органическим растворителем (ксилолом пли толуолом)

Масса навески дипнтронафталина — 10,00—15.00 г. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.7.    Определение массовой доли нерастворимых в ацетоне веществ

3.7.1. Аппаратура, nocifda, реактивы и материалы: весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г и погрешностью f-0,7500 и а: 1,5000 мг соответственно; баня водяная;

Страница 13

С. 12 ГОСТ 6SW-76

термометра типа ТЛ-2 с иеной деления шкалы 1 .О С к диапазоном измерений oi 0 до 100'С или от 0 до 150’С:

шкаф суиыльнын, обеспечивающий температуру (КЮ^ЙГС;

воронка Бг.хнера 3(4) FO ГОСТ 9147—SO;

колба 1- 1000 по ГОСТ 25336-82;

колба Кн-1— .300-29/32 по ГОСТ 25336 82;

холодильник ХСД-15 ХС но ГОСТ 25336-82;

эксикатор 1—190(250) по ГОСТ 25336-82;

ацетон по ГОСТ 2603-79;

бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ или ФОС г. / ГОСТ 12026-76 или фнлыр обеззолеиный «белая лента». (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.7.2. Проведение анализа

3.7.2.1.    Около 10,00 г динитронафталина растворяют в 300 см* ацетона, нагревая на водяной бане в колбе с обратным холодильником.

3.7.2.2.    Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр, предварительно промытый 50 см1 ацетона, высушенный в течение 1 ч при температуре (1(Н)±2)СС и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками.

3.7.2.3.    Фильтр с осадком промывают небольшими порциями ацетона, нагретого до температуры (50^ 1)°С. Сушат в течение 1 ч в сушильном и ка фу при температуре (lOOdrl) С, охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин н взвешивают. Результат взвешкэа-ния в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками.

3.7.3.    Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в ацетоне веществ (А',) в процентах вычисляют по формуле

Xtm-&=£!• -100,

где гпг — масса фильтра с осадком, г; mi — масса фильтра, г. ш — масса навески динитронафталнна, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.

Полученный результат округляют до второго десятичного знака.

3.7.2.1—3.7.3 (Измененная редакция, Изм. J6 4).

3.8. Определение массовой доли золы 3.8.1. Приборы и посуда:

весы лабораторные общею назначения с наибольшим преде-

Страница 14

ГОСТ 6$W—76 С t3

лсм взвешивания 200 г и погрешностью i 0,7500 мг;

печь муфельная, обеспечивающая температуру до 850'С; тигель высокий 3(4) по ГОСТ 0147-80; эксикатор 2—140(190. 250» по ГОСТ 25336-82.

3.8.2.    Проведение анализа

Нерастворимый осадок с фильтром (см. п. 3.7.2.3) помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, осторожно озоляют сначала на асбестированнон сетке, затем прокаливают до постоянной массы на голом пламени горелки или в муфельной печи при температуре- не пыше 850*С.

Тигель, с золой охлаждают в эксикаторе до (20±5)°С и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.8.3.    Обработка результатов

Массовую долю золы (Ха) в процентах вычисляют по формуле

=    -ЮО,

где тг — масса тигля с осадком после прокаливания, г:

/П| — масса пустого тигля, г;

т— масса-навсска динитронафталина, г (см. п. 3.7 2.1).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,06%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,05.

Полученный результат округляют до второго десятичного знака.

3.6—3.8. (Измененная редакция, Изм. Н 3).

3.9. Он редел ен и е массовой доли кремнезема Определение производят при массовой доле золы в динитронафталине более 0.05%.

3.9.1. Аппаратура, материалы и реактивы: весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0.7500 мг;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (125±5)°С; чашка выпарительная 3(4) по ГОСТ 9147-80; эксикатор 2—140(190. 250) по ГОСТ 25336- 82; термометр типа ТТ Л с ценой деления шкалы 2,0*С и диапазоном измерений от 0 до JG0X;

воронка Бюхнера 3(4) по ГОСТ 9147-80; колба 1-1000 по ГОСТ 25336-82;

печь муфельная, обеспечивающая температуру до 850’С; тигель высокий 3(4) но ГОСТ 9147-80;

бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ или ФОС

Страница 15

С 14 ГОСТ 6599-74

по ГОСТ 12026-76 или фильтр обеззоленный «белзя лента»;

калий углекислый по ГОСТ 4221-76;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1.17—1,19 г/см2;

серебро азотнокислое но ГОСТ 1277-75;

вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. Ла 2, 3, 4).

3.9.2. Проведение анализа

3.9.2.1.    В тигель с полученной золой (см. п. 3.8.2) добавляют 6—10-кратное количество углекислого калия и углекислого натрия, смешанных 1:1, и сплавляют.

Сплав растворяют в воде, переносят в фарфоровую чашку, осторожно подкисляют соляной кислотой и выпаривают.

Остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре 120—130°С, смачивают концентрированной соляной кислотой и дают постоять 20—30 мин.

Разбавляют горячей водой и фильтруют через бумажный фильтр, фильтр промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, затем горячей водой до полного удаления хлор-нона (проба с азотпокислым серебром).

3.9.2.2.    Промытый фильтр с кремнеземом сжигают и прокаленном до постоянной массы тигле, прокаливают на пламени горелки или в муфельной печи, при температуре не выше 8Г»0ГС, охлаждают в эксикаторе до температуры (20±5)°С и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3 9 3 Обработка результатов

Массовую долю кремнезема (Хг) в процентах вычисляют по формуле

Х,„-Ягг”’. .юо.

где тя — масса тигля с осадком, г; m| — масса пустого тигля, г;

ш— масса-иавеска динитронафталнна. г (см. п. 3.7.2.1).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.02%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±:10% при доверительной вероятности 0,95.

Полученный результат округляют до третьего десятичного знака.

3.92.2.    3.9.3. (Измененная редакция, Изм. .4» 4).

3.10. О п р е д е л е н и е массовой доли веществ, растворимых в растворе гидроокиси натрия с массовой долей 1%

Страница 16

ГОСТ MW—76 С \%

3.10.1.    Аппаратура, посуда и реактивы:

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;

баня водяная;

холодильник ХСД-15 ХС по ГОСТ 25336-82;

колба КГУ-3—I—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру от 80 до 85'JC;

тигель ТФ-40-ГЮР 10 ХС или Тф-40-П0р' 16 ХС по ГОСТ 25336-82;

стаканчики СВ-19/9(24/10, 34/12) или CII-34/12 по ГОСТ 25336-82;

термометр Т.П-2 с ценой деления шкалы 1,0°С » диапазоном измерений от 0 до 100*С или от 0 до 150*С;

цилиндры 1 (2, 3, 1) — 100 по ГОСТ 1770-74;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 1 %;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.10, 3.10.1. (Измененная редакция, Изм. Лi 4).

3.10.2.    Проведение анализа

Около 10,0000 г предварительно высушенного r течение 4 ч при температуре 80—85'С и взвешенного в стаканчике для взвешивания динитроиафталина помешают в круглодонную колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником. Наливают 100 cms раствора гидроокиси натрия с массовой долей 1%, нагревают на водяной бане до 65— 70°С и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч.

Содержимое колбы охлаждают до 25°С, отфильтровывают через предварительно высушенный при 100°С в течение 40 мин и взвешенный фильтрующий тигель. Оставшийся на фильтре осадок отмывают от щелочи дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 80—85иС до постоянной массы.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.10.3.    Обработка результатов

Массовую долю веществ, растворимых в растворе гидроокиси натрия с массовой долей 1%, (А'«) в процентах вычисляют по формуле

л4=    .100,

яа

где m — масса навески динитроиафталина, г;

(и* — масса фильтра с днннтронафталнном, г; mt — масса пустого тигля, г.

Страница 17

С. 16 ГОСТ 459t—76

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.5%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ^ 10% при доверительной вероятности 0,95.

Полученный результат округляют до второго десятичного знака.

3.10.2. 3.10.3. (Измененная редакция. Изм. Л6 2. 3, 4).

3.J J. О пр ед е л е н и е кислотности в пересчете на серную кислоту

3.11.1.    Аппаратура, материалы, реактивы и растворы:

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг; колба Кн-2—250 ТХС но ГОСТ 2533*1—82; ступка 2(3) по ГОСТ 9147-80;

термометр ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0°С и диапазоном измерении от 0 до 100°С или от 0 до 150°С; цилиндр 1(2. 3, 4) — 100 по ГОСТ 1770-74; воронка Бюхнера 3(4) по ГОСТ 9147-80; колба 1-1000 по ГОСТ 25336- 82; бюретка 1 (2, 3) — 2—50—0.1 по ГОСТ 20292 -74: бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ или ФОС по ГОСТ 12026-76 или фильтр обеззоленный «белая лента»;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растнор концентрации с (NaOH)=0.1 моль/дм' (0.1 и.);

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция. Изм. .\Ь 4).

3.11.2.    Проведение анализа

Около 10.00 г тонконзмельчеииого в ступке дниигронафталина взвешивают, помешают в коническую колбу и кипятят со 100 см3 воды в течение 15 мин. По охлаждении до температуры (20±5)°С отфильтровывают и фильтр с осадком промывают 50 см1 воды.

Фильтрат и промывные воды титруют раствором гидроокиси натрия, применяя фенолфталеин в качестве индикатора.

3.11.3.    Обработка результатов

Кислотность динитрсиафталнка в пересчете па серную кислоту (Xi) в процентах вычисляют но формуле

Г -100.

тп

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см*; 0,0049— количество серной кислоты, соответствующее 1 см5 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.1 моль/дм', г;

Страница 18

ГОСТ 6199-76 С. 17

т— уасса навески динитронафталина, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.02%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 10% при доверительной вероятности 0.95.

Полученный результат округляют до третьего десятичного знака.

3.11.2. 3.11.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Технический дннитроиафталин должен быть упакован в пяти-, шестислойные бумажные мешки марки БМ и ПМ по ГОСТ 2226-88. вложенные в мешки из упаковочной ткани № 2 или 3 по ГОСТ 5530-81. При отправлении динитронафталина марки А на расстояние свыше 2000 км он должен быть упакован в мешки* вкладыши из полиэтиленовой пленки, вложенные в пяти-, шестис-лойиые бумажные мешки марки БМ или ПМ по ГОСТ 2226-88 и в древесноволокнистые ящичные поддоны. Дннитроиафталин, предназначенный для хранения более одного года, должен быть упакован в мешки-вкладыши из полиэтиленовой пленки марки М по ГОСТ 10354- 82 с номинальной толщиной 0,060 или 0.100 мм, вложенные в пяти, шестнслойные бумажные мешки марки БМ по ГОСТ 2226-88 и в древесноволокнистые ящичные поддоны.

Масса днннтронафталина в мешке должна быть не более:

для чешуироваиного — (37±0,2) кг;

для гранулированного— (32±0.2) кг.

Масса линитронафталнна в поддоне должна быть не более 600 кг.

Способ упаковывания бумажного и тканевого мешков:

бумажный мешок послойно заворачивают конвертом, а тканевый мешок собирают в «чуб», который должен быть не менее 10 см, прошивают шпзгатом, завязывают и пломбируют;

или бумажный мешок послойно {3—4 слоя) заворачивают конвертом. а остальные слои вместе с тканевым мешком прошивают на машине хлопчатобумажными нитками по ГОСТ 6309-87 ила хлопчатобумажной пряжей по ГОСТ 6904-83.

При упаковывании днннтронафталина с применением полиэтиленового мешкз-зкладыша горловину мешка ;г шпа.з-том а «чуб» или герметизируют при помощи полиэтиленовой ленты с липким слоем шириной 60—100 мм по ГОСТ 20477-86.

При упаковывании продукта к поддоны бумажные мешки послойно заворачивают конвертом, а два наружных слоя завязывают в «чуб» и полмбируют.

4.2.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192- 77.

На каждый мешок наклеивают этикетку, а на поддон наносят

Страница 19

С 16 ГОСТ tS99-7t

краской по трафарету надписи и знаки, содержащие следующие дополнительные данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; обозначение настоящего стандарта; номер партии;

номер места (на поддон — номер поддона); массу нетто;

массу брутто (на поддон); дату изготовления;

знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 1, подкласс 1.5, группа совместимости D, черт. 1в);

знак разрядности груза в соответствии с правилами перевоз

ки разрядных грузов— или (после введения правил перевозки опасных грузоп 1-го класса) условный номер груза в

равностороннем треугольнике

Этикетка должна быть изготовлена типографским или литографским способом на бумаге размером 105X148 мм по ГОСТ 2228-81.

Клей должен обеспечить прочное приклеивание этикеток и не портить их внешнего вида.

4.3. Технический днннтронафталнн транспортируют железнодорожным, автомобильным и морским транспортом в крытых транссортных средствах п соответствии с правилами перевозки опас-ьых грузов, действующими на транспорте данного вида. По железной дороге продукт транспортируют повагонно.

По согласованию с потребителем технический дпннтронафталин транспортируют в специализированных контейнерах в соответствии с требованиями ГОСТ 19747-74.

Меры безопасности нри возникновении аварий на транспортном средстве и меры ликвидации их последствии должны приниматься п соответствии с аварийными карточками, составленными на основании правил перевозки опасных грузов, действующих на данном виде транспорта.

4 1—4.3 (Измененная редакция, Изм. >в 2, 3, 4).

4 1 Технический диннтронафталнн хранят в упаковке нзгото-имели в закрытых складских помещениях изготовителя (потре-бгтеля) в соответствии с правилами хранения взрывчатых веществ.

(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2, 3).

4/5. Упаковка продукта для экспорта должна соответствовагь требованиям ГОСТ26319—84 (группа упаковки II).

(Введен дополнительно, Изм. Лг 4).

Раздел. 5. (Исключен, Изм. Лв 3).

Страница 20

ГОСТ 6599-7* С 1»

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие технического динитронафталина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

6.2.    Гарантийный срок хранения динитронафталина — 20 лет со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.3.    (Исключен, Изм. № 3).

Страница 21

С. 20 ГОСТ 6JW— 76

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш* ленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. М. Москаленко, К. М. Карпычева, М. А. Чекалии, В. И. Шанина, В. П. Соколова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.04.76 № 1001

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 6599-53

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОСочмтсяп« НТД. на uororwii лая» «ил»а

Ночсс пункта п»:п>’пкт«

ГОСТ 12.1.005-88

28.2

ГОСТ 12.4.011-87

2а .3

ГОСТ 12.4.103-83

2а.3

ГОСТ 83-79

3.9 1

ГОСТ 427-75

3.4.1

ГОСТ 1277-75

3.9.1

ГОСТ 1760-86

3.1.3

ГОСТ 1770-74

3.4.1.3.10.1,3.11.1

ГОСТ 2226-88

4.1

ГОСТ 2228-81

3.1.3

ГОСТ 2603-79

3 4.1. 3.7.1

ГОСТ 3022-80

3.4.1

ГОСТ 4221-76

3.9.1

ГОСТ 1328-77

3.10.1. 3.11.1

ГОСТ 5530-81

4.1

ГОСТ 6309 -87

4.1

ГОСТ 6709-72

39 1.3 10.1.3.П.1

ГОСТ 6824-76

3.3 1

ГОСТ 6904 83

4 1

ГОСТ 8728-88

3 4.1

ГОСТ 9147- 80

3.3.1.    3 51. 3.7.1, 38 1.

39.1.    3.11.1

ГОСТ 9293- 74

3.4.1

ГОСТ 10354-8"

4.1

ГОСТ 10455-»!

3.4 1

ГОСТ 12026-70

3.7.1. 39.1. 3.11.1

ГОСТ 14192-77

12

ГОСТ 14870-77

36

ГОСТ 19433—8S

2а .2. 4 2

ГОСТ 19717-74

4.3

ГОСТ 20292- 74

3.4.1. 3.11.1

ГОСТ 20477-8&

4.1

ГОСТ 20799 —8?

3.3.1

ГОСТ 25336 -8*

3.3.1. 3.4.1. 3 51. 3.7.1. 3.8 1. 39 1. 3 10.1. 3.11.1

Страница 22

ГОСТ 65W-76 С 21

Продолжение

Обозначение НТД, на koioput дана ссылка

Ном<р пункта, подпункта

ГОСТ 25706-83

3.4.1

ГОСТ 26319-84

4 5

ГОСТ 27025-86

3.1*

5. Срок деистяия продлен до 01.07.96 Постаноялением Госстандарта СССР от 26.12.90 N9 3299

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 г.) с Изменениями N9 1, 2, 3, 4. утвержденными в ноябре 1979 г., мае 1981 г., сентябре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 11—78, 8-81. 12—85, 4—91)

Страница 23

Редактор Н. П. Щукина Технический редактор М. М. Геросимснко Корректор Г. И. Чуйко

Ciawo »    1*02    9!    Поли.    ■    печ.    15.0S.SI    1.6    ус*.    п.    *. 1.5 ус*- *р. отт. I.SS уч.иза. я.

Тир. 3000 Цеия И «.

Орден-I «Зилк Почет» Издательство ст*иа}рчо<». I235ST. .Могква. ГСП. Новооресяенс1.и* пер.. я. 3.

Зп.ппюоеи* тмоогрлфчи Издагельсгм сгсналртоа. у.т. Даряус а Гнроо, 39. Злк. «Я.

Заменяет ГОСТ 6599-53