ГОСТ 6448-53
Масла нефтяные. Метод определения содержания присадки ВТИ-1

Настоящий стандарт распространяется на метод определения присадки ВТИ-1 в свежестабилизированных нефтяных маслах (хранившихся не более 20 суток).

Метод заключается в добавлении к спирто-водной вытяжке масла с присадкой ВТИ-1 диазосульфаниловой кислоты и определении содержания присадки в масле сравнением цвета окрашенной спиртоводной вытяжки этого масла с цветом диазотированных спирто-водных вытяжек эталонных образцов масла.

Применение метода предусматривается в стандартах и ведомственных технических условиях на масла с присадкой ВТИ-1.

(Измененная редакция — «Информ. указатель стандартов» № 12 1955 г.).

I. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1. При проведении определения применяется следующая аппаратура и реактивы:

а)    колбы конические вместимостью 100 мл по ГОСТ 10394-63;

б)    меры вместимости по ГОСТ 1770-64; цилиндры измерительные вместимостью 25 мл; микропипетка;

в)    воронки стеклянные под углом 60° диаметром 50—75 мм;

г)    воронки с пористым дном;

д)    водоструйный насос;

е)    баня водяная;

ж)    колориметр для сравнения цвета испытуемого образца с цветом эталона;

з)    кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821-51;

и)    кислота серная по ГОСТ 4204-66;

к)    натрий углекислый «х. ч.» или «ч. д. а.» по ГОСТ 84-66, 20%-ный водный раствор;

л)    натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-66, 20%-ный водный раствор;

Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена

м)    спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67, 50%-ный водный раствор;

н)    присадка ВТИ-1;

о)    испытуемое масло, не содержащее присадки ВТИ-1;

п)    дистиллированная вода по ГОСТ 6709-53.

(Измененная редакция — «Информ. указатель стандартов» № 12 1955 г.).

И. ПОДГОТОВКА к ИСПЫТАНИЮ

2.    Приготовление диазосульфаниловой кислоты. 3 г сульфанило-вой кислоты, взвешенной с точностью до 0,1 а, и 10 мл дистиллированной воды нагревают при помешивании до кипения, после чего, добавляя по каплям 20%-ный водный раствор углекислого натрия, переводят сульфаниловую кислоту в раствор.

Полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр и добавляют к фильтрату постепенно около 60 капель серной кислоты до выпадения сульфаниловой кислоты в осадок.

После охлаждения до комнатной температуры к смеси добавляют 9 мл 20%-ного водного раствора азотистокислого натрия и оставляют стоять при периодическом помешивании в течение одного часа. Затем содержимое колбы фильтруют через воронку с пористым дном, присоединенную к водоструйному насосу. Осадок на фильтре промывают 2—3 раза дистиллированной водой и смывают с фильтра в колбу небольшим количеством дистиллированной воды.

В колбу с осадком добавляют по каплям серную кислоту до получения бесцветного раствора диазосульфаниловой кислоты. Раствор диазосульфаниловой кислоты хранят в темном месте.

III. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.    Для приготовления эталонных образцов масла отвешивают с точностью до 0,0002 г несколько навесок присадки, соответствующих предполагаемому содержанию присадки в испытуемом масле и различающихся между собой примерно на 0,001 г.

Каждую навеску присадки растворяют в 50 г испытуемого масла, не содержащего присадки ВТИ-1. Для этого в колбы с навесками масла, взятыми с точностью до 0,01 г, добавляют навески присадки и нагревают на водяной бане при непрерывном помешивании до температуры 75—85° С до растворения присадки, после чего масло в колбах охлаждают до комнатной температуры.

(Измененная редакция — «Информ. указатель стандартов» № 12 1955 г.).

4.    В растворы присадки в масле добавляют по 25 мл 50%-ного водного раствора этилового спирта и нагревают на водяной бане при непрерывном помешивании до температуры 70—80° С. Содержимое колб переливают в делительные воронки; после разделения слоев нижний спирто-водный слой сливают в колбы. В делительные воронки с маслом наливают еще 25 мл 50%-ного водного раствора этилового 52

спирта, взбалтывают и дают отстояться; нижний спирто-водный слой сливают в колбы со спирто-водной вытяжкой после первой промывки.

5.    В соответствии с п. 4 готовят спирто-водную вытяжку испытуемого масла.

6.    К полученным спирто-водным вытяжкам эталонных образцов и испытуемого масла одновременно добавляют по 0,15 мл раствора диазосульфаниловой кислоты (раствор диазосульфаниловой кислоты должен быть прозрачный и без осадка).

Полученные растворы выдерживают в течение 30 мин в темном месте, после чего колориметрируют.

7.    Процентное содержание присадки в испытуемом масле принимают равным процентному содержанию навески в масле эталонного образца, диазотированная спирто-водная вытяжка которого имеет такую же окраску, как и диазотированная спирто-водная вытяжка испытуемого масла. В случае, если при колориметрировании цвет приготовленных образцов не соответствует цвету испытуемого образца, готовят промежуточные эталоны для повторного испытания.

8.    Если требуется определить лишь соответствие содержания присадки в масле норме, установленной в стандарте на это масло, по п. 3 готовят эталонный образец масла, содержащий присадку в количестве, соответствующем норме, установленной в стандарте на испытуемое масло; если установлена норма нижнего и верхнего предела содержания присадки, готовят два эталона с содержанием присадки, соответствующим норме нижнего и верхнего предела.

Спирто-водные вытяжки эталонных образцов и испытуемого масла готовят по п. 4 и добавляют к ним по п. 6 диазосульфаниловую кислоту и колориметрируют.

9.    Содержание присадки в испытуемом масле принимается соответствующим норме стандарта, если диазотированная спирто-водная вытяжка этого масла имеет одинаковую или более интенсивную окраску, чем диазотированная спирто-водная вытяжка эталонного образца с минимальным содержанием присадки и одинаковую или менее интенсивную окраску при сравнении с образцом с максимальным содержанием присадки.

10.    При определениях содержания присадки ВТИ-1 в испытуемом масле по настоящему стандарту проводят два параллельных испытания до получения сходимых результатов.

Замена

ГОСТ 8534-57 введен взамен ГОСТ 3184-46 в части посуды из стекла марок 23 и 846.

ГОСТ 10394-64 введен взамен ГОСТ 8534-57.

ГОСТ 1770-64 введен взамен ГОСТ 1770-51.

ГОСТ 4204-66 введен взамен ГОСТ 4204-48.

ГОСТ 4197-66 введен взамен ГОСТ 4197-48.

ГОСТ    84—66    введен взамен ГССТ 84—41.

ГОСТ 5962-67 введен взамен ГОСТ 5962-51.