МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ
СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ
Метод качественного
определения
нитробензола
|
ГОСТ
6350-56
|
Дата введения 01.12.56
Метод основан
на восстановлении содержащегося в масле нитробензола в анилин и переводе
последнего в азокраситель, дающий окраску раствору.
Применение
метода предусматривается в стандартах и ведомственных технических условиях на
смазочные масла.
1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
1. При
проведении испытаний применяют:
воронки
ВД-1-250 ХС или ВД-2-250 ХС, ВД-3-250 ХС по ГОСТ
25336;
цилиндры
измерительные вместимостью 100 и 50 см3 по ГОСТ
1770;
колбы
Кн-2-250-34 ТХС, Кн-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ
25336;
спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ
18300;
толуол нефтяной
по ГОСТ 14710 или ГОСТ 5789;
смесь
спиртотолуольная 1 : 1;
кислота
соляная по ГОСТ 3118,
ч.д.а. или ч., концентрированная, 5%-ный водный раствор;
натрий
азотнокислый по ГОСТ 4197,
ч.д.а. или ч., 20 %-ный водный раствор;
калия
гидроокись по ГОСТ
24363, ч.д.а. или ч., 30 %-ный водный раствор;
натрий
углекислый кристаллический по ГОСТ 84,
ч.д.а. или ч.;
бета-нафтол по
НТД;
ртуть по ГОСТ
4658;
цинк по ГОСТ
3640 марок ЦВ или ЦО;
амальгама
цинка;
вода
дистиллированная по ГОСТ 6709;
масло той же
марки, что и испытуемое, но не содержащее нитробензола.
(Измененная
редакция, Изм. № 1, 2).
1а ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
1а.1.
Приготовление раствора бета-нафтола
Для
приготовления 5 г бета-нафтола растворяют в 150 см3 30 %-ного
раствора гидроокиси калия и смешивают с раствором 50-55 г кристаллического
углекислого натрия в 325 см3 дистиллированной воды.
1а.2. Приготовление
амальгамы цинка
Для
приготовления амальгамы к 300 г ртути в присутствии 5-10 см3 5
%-ного раствора соляной кислоты прибавляют 6-7,5 г цинка; после растворения
цинка полученную амальгаму отфильтровывают от полутвердых частиц через бумажный
фильтр с проколотыми дырочками внизу конуса.
После
испытания, давшего положительную реакцию на нитробензол, амальгаму промывают
20-30 см3 спиртотолуольной смеси, после чего она может быть использована для
последующего испытания; при отрицательной реакции на нитробензол амальгаму
применяют без промывки спиртотолуольной смесью. Амальгама может служить до тех
пор, пока после промывки ее спиртотолуольной смесью в ней останется неотмытый
осадок.
Разд. 1а. (Введен
дополнительно, Изм. № 1).
2. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
2а. Отбор проб
- по ГОСТ 2517.
(Введен
дополнительно, Изм. № 2).
2. Около 5 г
испытуемого масла смешивают в конической колбе с 30 см3
спиртотолуольной смеси и 3 см3 соляной кислоты. Смесь переводят в
делительную воронку и добавляют к ней 20 см3 амальгамы цинка.
Закрывают делительную воронку пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин,
после чего спускают амальгаму в стакан и в воронку добавляют 5 см3
20 %-ного раствора азотистокислого натрия. Смесь встряхивают и дают отстояться
до отчетливого разделения двух слоев: верхнего масляного и нижнего нитритного.
3. В
коническую колбу наливают 15 см3 раствора бета-нафтола, спускают в
нее из делительной воронки нижний нитритный слой и наблюдают за изменением
окраски в момент приливания нитритного слоя к раствору бета-нафтола.
4.
Одновременно производят контрольный опыт с таким же маслом, но не содержащим
нитробензола.
Сравнение
окраски растворов в конических колбах, полученных в обоих опытах, производят
одновременно в течение первой минуты после добавления к раствору бета-нафтола
нитритного слоя из делительной воронки.
4а. Наличие
нитробензола считается установленным при появлении окрашивания раствора от
розового до оронжевого цвета при сравнении с контрольным.
(Введен
дополнительно, Изм. № 1).
Разд. III (Исключен, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности
СССР
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам
от 27.08.56
3. ВЗАМЕН
ГОСТ 6350-52
4.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5.
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6.
ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1981 г. и июне 1986 г.
(ИУС 2-82, 9-88)