ГОСТ 63-62
Бензин автомобильный. Метод определения содержания тетраэтилсвинца хроматным способом

СССР	ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ	ГОСТ 63-62
Комитет стандартов, мер и измерительных приборов	Бензин автомобильный МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ТЕТРАЭТИЛСВИНЦА
		Взамен
при	ХРОМАТНЫМ СПОСОБОМ	ГОСТ 63-52
Совете Министров	Automotive gasoline. Chromate method
Союза ССР	for the determination of tetraethyl	Группа Б19
	lead content

Метод, установленный настоящим стандартом, заключается в разложении тетраэтилсвинца, содержащегося в этилированном автомобильном бензине, соляной кислотой и последующем определении содержания свинца в полученном растворе объемным хроматным способом.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на автомобильный бензин.

А. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1. При определении содержания тетраэтилсвинца в автомобильном бензине применяется следующая аппаратура и реактивы.

а)    Прибор для разложения тетраэтилсвинца (см. чертеж), изготовленный из термостойкого стекла и состоящий из колбы 1 вместимостью 500 мл, дефлегматора 2, пары из которого отводятся с помощью резиновой трубки в вытяжной шкаф, загрузочной воронки 3 вместимостью около 70 мл и нагревательной части 4 с внутренней трубкой, служащей для увеличения конвекции.

На нагревательной части делают обмотку из нихромовой проволоки диаметром 0,1 мм и длиной 280 см, которую закрывают тепловой изоляцией слоем 10—15 мм.

Для закрепления обмотки на нагревательной части делают 2 опорных выступа 5 и 30—32 выступа с каждой стороны, служащие в качестве промежуточных распорок.

б)    Лабораторный автотрансформатор типа ЛАТР-2 для регулирования нагрева прибора для разложения тетраэтилсвинца.

в)    Меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-64:

цилиндры измерительные с носиком номинальной вместимостью

10, 25, 50, 100, 250 и 500 .мл;

бюретки номинальной вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Внесен Всесоюзным научно-исследовательским институтом по переработке нефти и газа и получению искусственного жидкого топлива _

Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена

г)    Стаканы стеклянные по ГОСТ 10394-63, номинальной вместимостью 500—600 мл.

д)    Воронки стеклянные капельные по ГОСТ 8613-64; номинальной вместимостью 50—100 мл.

е)    Воронки фильтрующие с пористой пластинкой тип ПС-4 по ГОСТ 9775-61.

ж)    Колбы для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 10394-63, номинальной вместимостью 300—

500 мл.

з)    Колбы конические с пришлифованным горлом по ГОСТ 10394—63, номинальной вместимостью 500—750 мл с пришлифованной пробкой.

и)    Термометры ртутные стеклянные лабораторные по ГОСТ 215—57 с ценой деления шкалы 1°С для измерения температуры от 0 до 100° С.

к)    Насос вакуумный.

л)    Электроплитка с закрытой спиралью.

м)    Палочки стеклянные длиной 150—200 мм с оплавленными концами и резиновым наконечником.

н)    Свинец хлористый по ГОСТ

4210—48, «ч. д. а.».    С^-

о)    Кислота соляная по ГОСТ \/1 3118—46, «х. ч.» или «ч. д. а.». Н

п)    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

р)    Индикатор смешанный. Для приготовления этого индикатора готовят отдельно два раствора: раствор А — 0,05 г метиленового синего растворяют в 50 г этилового спирта и раствор £—0,1 г метилового красного растворяют в 50 г

этилового спирта; после приготовления растворы смешивают. Смешанный индикатор должен храниться в склянке из темного стекла.

с)    Аммиак водный по ГОСТ 3760-64.

т)    Кислота уксусная по ГОСТ 61-51, «х. ч.» или «ч. д. а.».

у)    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-65, «х. ч.» или «ч. д. а.», 5%-ный водный раствор.

ф) Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-51, «ч. д. а.», 10%-ный водный раствор.

х) Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, «х. ч.» или «ч. д. а.», ц) Растворитель хромата свинца. Для приготовления этого растворителя готовят отдельно два раствора: раствор В — 200 мл соляной кислоты растворяют в 350 мл дистиллированной воды и раствор Г — 300 г хлористого натрия растворяют в 1 л дистиллированной воды; растворы после приготовления смешивают.

ч) Калий йодистый по ГОСТ 4232-65, «х. ч.» или «ч. д. а.», ш) Крахмал, 1%-ный водный раствор, свежеприготовленный, щ) Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-66, «х. ч.» или «ч. д. а.».

э) Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-66, «ч. д. а.», 0,05 н титрованный раствор, для приготовления которого навеску около 12,5 г препарата растворяют в темной склянке в 1 л дистиллированной воды, добавляют 0,5 г углекислого натрия, тщательно перемешивают и через 8—10 дней устанавливают титр раствора.

ю) Разбавитель, представляющий собой нефтяную фракцию прямой перегонки с йодным числом не более 2,4, у которой до температуры 205° С перегоняется около 10% и до температуры 240° С около 90% фракции.

я) Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

Б. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.    Приготовление раствора крахмала. Для приготовления раствора 1 г растворимого крахмала растирают в порошок, перемешивают с небольшим количеством холодной воды и постепенно приливают в 100 мл кипящей дистиллированной воды; кипячение продолжают в течение 1—2 мин до получения почти прозрачного раствора, после чего раствор в горячем состоянии фильтруют.

При хранении в раствор крахмала рекомендуется добавлять несколько капель толуола или хлороформа.

3.    Установка титра тиосульфата натрия. Титр 0,05 и раствора тиосульфата натрия устанавливают следующим образом. Навеску приблизительно 0,1 г предварительно перекристаллизованного и высушенного до постоянного веса при температуре 105—110° С хлористого свинца, взятую с точностью до 0,0002 г, переносят в стеклянный стакан, приливают 20 мл соляной кислоты и нагревают стакан до полного растворения навески, после чего к раствору приливают 250 мл дистиллированной воды. Полученный раствор нейтрализуют водным аммиаком по каплям в присутствии 8 капель смешанного индикатора до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленую. Выпавший осадок гидрата окиси свинца растворяют, приливая 422

по каплям уксусную кислоту до кислой реакции раствора (до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую), после чего к раствору приливают еще 1 мл уксусной кислоты. Полученный раствор нагревают до кипения, медленно приливают 10 мл раствора двухромовокислого калия и кипятят в течение 10 мин. После этого стакан с содержимым охлаждают при температуре окружающей среды не менее 3 ч и отфильтровывают выпавший осадок хромовокислого свинца в фильтрующей воронке с пористой пластинкой при помощи вакуума. Фильтрацию раствора производят с большой осторожностью, избегая разбрызгивания и потерь фильтрата. Осадок в стакане и в фильтрующей воронке промывают горячей дистиллированной водой и проверяют полноту промывки добавлением нескольких капель раствора уксуснокислого свинца к 1 мл последней порции промывной воды. Если при этом не появляется муть, промывку считают законченной.

Промытый осадок на пористой пластинке и остатки хромовокислого свинца в стакане, в котором производилось осаждение, растворяют в 50 мл растворителя хромата свинца, приливая его небольшими порциями до полного растворения осадка. Затем стакан и пористую пластинку промывают несколько раз небольшими порциями холодной дистиллированной воды.

Раствор хромата свинца и промывные воды из колбы для фильтрования под вакуумом сливают в коническую колбу. Общее количество раствора должно составлять 200—250 мл.

К раствору в конической колбе добавляют 1 г йодистого калия и выделившийся йод тотчас же титруют раствором тиосульфата натрия до слабой желтой окраски, добавляют 1 мл раствора крахмала, колбу закрывают пришлифованной пробкой, содержимое ее перемешивают, пробку и стенки колбы промывают дистиллированной водой и продолжают титрование раствором тиосульфата натрия до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания. Окраска не должна возвращаться в течение 30 сек.

Титр 0,05 н раствора тиосульфата натрия, выраженный в граммах тетраэтилсвинца на 1 мл (Т), вычисляют по формуле:

Т = 1,163-J-,

где:

1,163 — отношение эквивалентов тетраэтилсвинца и хлористого свинца;

G — навеска хлористого свинца в г;

V — объем 0,05 н раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, в мл.

4.    Перед анализом определяют плотность испытуемого бензина по ГОСТ 3900-47.

5.    Перед отбором образца для анализа склянку с испытуемым бензином доводят до температуры 15+0,5° С.

В. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.    При содержании тетраэтилсвинца в испытуемом бензине 0,4 г/кг и более наливают через загрузочную воронку в чистый сухой прибор для разложения тетраэтилсвинца при помощи бюретки или измерительного цилиндра 50 мм испытуемого бензина, 50 мл разбавителя и 20 мл соляной кислоты.

При содержании тетраэтилсвинца в испытуемом бензине менее 0,4 г/кг в прибор для разложения тетраэтилсвинца наливают 100 мл испытуемого бензина, 100 мл разбавителя и 20 мл соляной кислоты.

После заполнения прибора закрывают кран загрузочной воронки и включают нагрев прибора на полную мощность до начала кипения, а затем с помощью автотрансформатора уменьшают нагрев так, чтобы конденсат из дефлегматора стекал по каплям. Кипячение содержимого колбы производят в течение 30 мин, после чего нагрев прибора выключают, содержимое колбы охлаждают в течение нескольких минут и сливают нижний слой (раствор хлористого свинца в соляной кислоте) в стеклянный стакан.

Затем к содержимому колбы приливают 50 мл дистиллированной воды, включают нагрев прибора на полную мощность и нагревают содержимое колбы в течение 5 мин, после чего нагрев прибора выключают, охлаждают содержимое колбы в течение нескольких минут и сливают нижний слой в стакан с раствором свинца. В колбу снова наливают 50 мл дистиллированной воды, нагревают содержимое колбы в течение 5 мин и сливают нижний слой в стакан с раствором хлористого свинца.

7.    Полученный солянокислый раствор хлористого свинца нейтрализуют водным аммиаком из капельной воронки в присутствии 8 капель смешанного индикатора до перехода фиолетовой окраски раствора в зеленую и далее поступают так, как описано в п. 3 настоящего стандарта.

Г. ПОРЯДОК РАСЧЕТА

8. Содержание в испытуемом бензине тетраэтилсвинца в г на 1 кг (Xj) вычисляют по формуле:

_v VjT-IOOO *^{1 =} ~;_е ’

где:

Vt — объем 0,05 н раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, в мл;

Т — титр 0,05 н раствора тиосульфата натрия, выраженный в граммах тетраэтилсвинца на 1 мл;

1000 — коэффициент для перевода миллилитров в литры;

Vi — объем испытуемого бензина, взятый для анализа, в мл;

q — плотность испытуемого бензина при температуре налива его в прибор в г/см³.

9. Содержание в испытуемом бензине тетраэтилсвинца в мл на 1 л (Х₂) вычисляют по формуле:

_v _ У_гт-1000

² ”    К,-1,65 ’

где:

Vi — объем 0,05 н раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование, в мл;

Т — титр 0,05 н раствора тиосульфата натрия, выраженный в граммах тетраэтилсвинца на 1 мл;

1000 — коэффициент для перевода миллилитров в литры;

V₂ — объем испытуемого бензина, взятый для анализа, в мл;

1,65 — плотность тетраэтилсвинца при 15° С в г/см³.

10.    Содержание тетраэтилсвинца вычисляют как среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

11.    Допускаемые расхождения для параллельных определений. Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать следующих вели-

Замена

ГОСТ 10394-63 введен взамен ГОСТ 8534-57 и ГОСТ 6236-58 в части стаканов и колб.

ГОСТ 1770-64 введен взамен ГОСТ 1770-59.

ГОСТ 8613-64 введен взамен ГОСТ 8613-57.

ГОСТ 3760-64 введен взамен ГОСТ 3760-47.

ГОСТ 4220-65 введен взамен ГОСТ 4220-48.

ГОСТ 4233-66 введен взамен ГОСТ 4233-48.

ГОСТ 4232-65 введен взамен ГОСТ 4232-48.

ГОСТ 5962-67 введен взамен ГОСТ 5962-51.

ГОСТ 4215-66 введен взамен ГОСТ 4215-48.

ГОСТ 84-66 введен взамен ГОСТ 84-41.