Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

11 страниц

Купить МУ 6252-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Вводная часть

2. Методика определения

     2.1. Основные положения

     2.2 Реактивы и растворы

     2.3. Приборы и посуда

     2.4. Отбор, хранение и подготовка проб

     2.5. Подготовка к определению

     2.6. Описание определения

3. Требования техники безопасности

Предметный указатель

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 23

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ информации, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.

Государственная комиссия пс химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 23

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1995 г.

I. Ахйл- оропаквизафоп.

2-Берет-спеаиаль- фенпиклонил + имазалкл.

3.    Берет-фенпиклонил.

4. Длкуран- хлортолурон. о.Лограя- триасульфурон.

б.Маврюс- флювалинат.

7*Рубиган- фенарямол.

8. Сандофан- оксадиксил.

9. Сатис- триасульфурон + флюглшсофен. Ю.Телл- примисульфурон.

11-Тилт- пропихоназол.

12. Топик- хлодинафоп + пропаргял.

13. Фронгьер- диметенамид.

14.ЭЙМ- клорфлуазурон.

Указатель химических названий по ИЮ ПАК.

L.Диметенамид-    стр. 3, 7

2.0ксадиксил-    11

3. Примисульфурон-    19, 24

4. Пропаквизофоа-    28,33

5-Попиконазол-    40

6. Триасулъфурон-    45,51

7. Хлодинафоп-пропаргил-    56,62

8. Хлортолурон-    67

9. Хлорфлуазурон-    71

Ю.Фенаримол-    76

11 .Фенпиклонил + имазалил- 79 12.Флюгликофен-    93.98

13 .Флювалинат-    37

Псиме^ание

На странице 1С4 а указателе химических названий по ИЮ ЛАК надо учесть, что номера страниц сдвигаются на 2 згесед.

Заказ 838. Типография, Ветошный пер.. 2. Тираж 1000.

104


Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Калинин В.А.- к.с.н., профессор, зав.кафедры ТСХА; Пушкина Г.П.- к.б.н.. Российский институт лекарстр°ичы* (л/пьтуо: Борисов Г.С.-заз. КТЛ PPC7A3P;

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательсхих учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических , контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов а продуктах литания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.. заместитель председателя Госхимкомиссии тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией зашиты растений ТлавхимзащигъГ МСХ РФ

г. Раменское Московской обл., ул. Нефтегазосъемки 11/41 тел. (246) 3-09-52

ОГЛАВЛЕНИЕ:    стр.

1.    Методичесхие указания по определению лим стенам ил а з золе, зеленой массе, почве а зерне метолом тзо;кллхостной хроматографии.

N 6232-91 29 июля 1991 г.................................... 5

2.    Методические указания по определению диметенамила з зоз-лухе рабочей зоны метолом газожидкостной хроматографии.

N 6231-91 29 июля 1991 г.................................... 9

3.    Методические указания по определению оксадикслла в картофеле, огурцах, томатах, сахарной сзехле. зинограде, почве и золе методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6270-91 29 июля 1991 г.................................... 13

4.    Методические указания по определению примисульфурона в золе, почве, растительном материале методами тонкослойной и газожидкостной хроматографии.

N 6210-91 29 июля 1991 г.................................... 21

5.    Методические указания по определению примисульфурона в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6211-91 29 июля 1991 г.................................... 26

6.    Методические указания по определению пропаквизафопа s воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонхослойяой х ро матограсЬии.

N 6250-91 29 июля 1991 г.................................... 30

7.    Методические указания по определению пропаквизафопа в растительном материале, волокне и семенах хлопчатника, воде и почве: методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6251-91 29 июля 1991 г.................................... 35

8.    Методические указания по определению пропиконазола в воздухе рабочей зоны методами газожидхостной и тонкослойной хроматографии.

N 6246-91 29 июля 1991 г.................................... 42

9.    Методические указания по определению триасульфурона з растительном материале, соломе, зоде и почве методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6177-91 29 июля 1991 г.................................... 47

10.    Методические указания по определению триасульфурона в зоздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6158-91 29 июля 1991 г.................................... 53

58

11.    Методические указания по определению хлодинафоп - пропар-гила в растительном материале, зерне, почве и воде методами газожидкостной и тонкослойной хроматографии.

N 6253-91 29 июля 1991 г.

гила з воздухе рабочей зоны методами газожпдхостной и тонкослойной хроматографии.

N 6252-91 29 июля 1991 г.................................... 64

13.    Методические указания по определению хлортолурона з зоз-духе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6184-91 29 июля 1991 г.................................... 69

14.    Методические указания по определению хлорфлуазурона в растительных объектах, воде и почве методом жидкостной хроматографии.

N 6150-91 29 июля 1991 г.................................... 73

15.    Методические указания по определению фенаримола з воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.

N 6275-91 29 июля 1991 г.................................... 78

16.    Методические указания по определению фенпиклонила и има-залкла при совместном присутствии з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6157-91 29 июля 1991 г.................................... 81

17.    Методические указания по определению фенпиклонила в зерне, почве и воде методом газожидкостной хроматографии.

N 6175-91 29 июля 1991 г.................................... 85

18.    Методические указания по определению флувалината в меде и воске методом газожидхостной хроматографии.

N 6223-91 29 июля 1991 г.................................... 89

19.    Методические указания по определению флюгликофена в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии.

N 6247-91 29 июля 1991 г.................................... 95

20.    Методические указания по определению флюгликофена з воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

N 6213-91 29 июля 1991 г.................................... ИЮ

21. Предметный указатель.     104

12. Методические уазания по определению хлодияафоп - пропар-

4


“Утверждено" Министерством здравоохранения СССР

**29” июля 1991 г.

N 6252-91

Методические указания по определению хлодинафоп-пропаргила в воздухе рабочей зоны методами газожидкостной и тонхослойной хроматографии.

1. Вводная часть.

Топик. 8% кониентрат эмульсии. фЛСаба", Шзейпария.

Хдодинафоп-пропаргил 80 г/л + антидот 20 г/л.

2-оропинил- (R) -2- [4- (5-хлоро-З-фтор-2-пиралинилохса) -фенокси) -пропионат CGA 184927    (ИЮ11АК).

C17HUCIFNO4

М.м. 349,75.

Кристаллическое вещество белого цвета, Тпл 65s С. Растзоримость з воде

0.7 мг/л при 20° С. Давление пара при 20° С 2,4.10”^ торр.Метаболит топика -2- (4-(5-хлоро-3-фтор-2-пиридинилокси) -фенокси! -пропионовая кислота. CGA 193469.

Ci4HuC!FN04 М.м. 311.60.

Топик - гербицид, рекомендованный для борьбы с однолетними злаковыми сорняками з посевах яровой пшеницы. Применяется по всходам култгуры при норме расхода 0,4-0.75 л/га.Хлодинафоп-пропарглл относится к малоопасным препаратам. Острая оральная ЛДдо Для крыс 1829 мг/кг, дермальная 2000 мг/кг. Не раздражает кожу и слизистую глаз у кроликов.

Разработчики: Мурашко С.В., ВНИИГИНТОКС, г. Киев.

2. Методика определения.

2.1.    Основные положения.

2.1.1.    Приншш метода.

Определение препарата основано на хроматографическом <ТСХ) разделении в тонком слое пластинок “Силуфол” в подвижной фазе гексан: этилацетат: уксусная кислота и проявлении реагентом на основе бромфенолозого синего. Газохроматографическлй метод определения-хлодинафоп-пропаргила основан на извлечении метаболита топика CGA 193469, посте гидролиза з кистой среде, органическими растворителями и постедующем определении с ДПР з зиле бензильного производного.

2.1.2.    Избирательность метода.

Определению не мешают наполнители технических препаратов.

2.1.3.    Метрологическая характеристика метода.

Предел измерения з анализируемом объеме пробы - лтя ГЖХ - 0,2 мкг: для ТСХ - 1,0 мкг.

Предел измерения з воздухе - (при отборе 100 л воздуха;: ГЖХ - 0.002 мг/м3; ТСХ-0,01 мг/м3.

Диапазон измеряемых конпентрапий - ГЖХ - 0,002-0.2 мг/м3 ; ТСХ -0,01-1,0 мг/м3 .

Граница суммарной погрешности измерения - ГЖХ - 6.63^; ТСХ -11,2'".

2.2.    Реактивы и материалы.

Ацетон, осч., ТУ 6-09-3513-86.

Гексан, ТУ 6-09-3375-78.

Эфир диэтиловый, медицинский.

Этилапетат, ч.д.а., ГОСТ 22300-76.

0.1 N НС1 (фихсанал;.

1.0    Nr НС1 (фиксанал).

1.0    N МаОН (фиксаналк

Сульфат натрия безводный.

Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81.

Бромфеноловый синий, ч.д.а., ТУ 6-09-1068-76.

Уксусная кислота. х.ч.. 5%-ный раствор.

Азот газообразный. ГОСТ 9293-74.

Неподвижная фаза - 5^ ХЕ-60 на Хроматоне X-AW-OMC3.

Пентафторбензилбромил, ч„ 1'Ц-й раствор в ацетоне 'реактив по л/.аз*; синтезирует институт органической химии СО АН СССР. 030090. г. Новосибирск. лр-т Лаврентьева, д. 9).

2.3.    Приборы и посуда.

Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1 -462-77.

Фильтролержатели.

Ротационный испаритель, ИР-IM ТУ-25-11-917-79.

Посуда мерная по ГОСТ 1770-74.

Колбы конические емкостью 300, 100 мл, ГОСТ 10394-74.

Колбы кругло до иные емкостью 250,100,50 мд ОКШ 500-29/50- М, ГОСТ 10384-72.

Аппарат хтя встряхивания, ТУ 25-11-917-79.

Пипетки на 0.1; 2,0 и 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Хроматограф марки “Цвет” с ДПР.

Колонка стеклянная хганой 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм.

Микроширин МШ-10, 10 мкл, ТУ 2.833.106.

Камера хроматографическая, ГОСТ 23932-79.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-79.

Пластинки “Сялуфол” (Хемапол, ЧССР).

2.4.    Отбор, хранение я подготовка проб.

Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помешенный в фильгро-держатель бумажный фильтр “синяя лента” в течение 20 мин. Пробы сохраняются з холодильнике в течение месяца без изменений.

2.5.    Подготовка к определению.

2.5.1.    Приготовление стандартного раствора.

Основной стандартный раствор (ОСР) топика с концентрацией 100 мкг/мл готовят взятием навески 10 мг (0,0100 г) и растворением в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Хранить в холодильнике в течение 3-х месяцез.Рабочие стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл и 1,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением ОСР ацетоном. Хранить в холодильнике в течение 2-х месяцев.

2.5.2.    Приготовление буферного раствора.

Буферный раствор с pH-3,0. Готовят растворы: Раствор N 1. 0,1 N раствор НО; Раствор N 2. 1,0 N раствор МаОН;Раствор N 3. 21,04 г лимонной кислоты помешают в 1,0 л мерную колбу, 200 мл 1N раствора МаОН я доводят до метки дистиллированной водой;Раствор N 4 (буферный раствор с рН-3): 40,3 мл раствора N 3 доводят 0,1 14 раствором НС1 до 100 мл.

2.5.3.    Подвижная фаза для ТСХ.

Гексан: этилацетат: уксусная кислота =* 66: 33: 1-

2.5.4.    Проявляющий реактив.

Проявляющий реагент - 0.05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 0,5%-м зодно-апетоновым раствором (1:3) нитрата серебра. Хранить з темном прохладном месте.

2.6. Описание определения.

2.6.1. Экстракция и очистка экстрактов методом ТСХ.

Бумажный фильтр помешают з колбу и заливают 50 мл ацетона, экстрагируют з течение 30 мин. на аппарате для встряхивания. Экстракт сливают через стой безводного сульфата натрия з колбу для упаривания. Экстракцию повторяют. Объединенные экстракты упаривают в вакууме на ротационном испарителе при температуре водяной бани 40ч С до объема 0,2 мл.

2.6.2.    Экстракция и очистка экстрактов метолом ГЖХ.

Бумажный фильтр помешают в колбу на 300 мл и заливают 70 мл смеси ацетон: буферный раствор с рН=3 (30:20). Экстрагируют 30 мин. Фильтруют. Экстракцию повторяют. Объединенные экстракты концентрируют в вакууме при температуре 40°С до 30 мл (V2 ). Из У2 берут аликвоту 6,0 мл (V3 > и прибавляют 60,0 мл 0,1 N раствора НС1, плотно закрывают колбу пробкой на шлифе и проводят гидролиз при 100а С в течение 40 мин. Охлаждают, экстрагируют метаболит топика смесью гексан: эфир (4:1) 3x10 мл. Экстракт сушат безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме водоструйного насоса досуха. Сухой остаток растворяют в 10 мл ацетона, затем прибавляют 0.2 мл 1%-ного раствора пентафторбензилбромида в ацетоне, 3,0 г сульфата натрия и 30 мхл 30%-ного водного раствора углекислого калия, промытого бензолом. Бензилирование проводят в колбе, снабженной обратным холодильником, при 70-75° С в течение 40 мин. Охлаждают и 3 мкл вводят в хроматограф.

2.6.3.    Условия хроматографирования.

2.6.3.1.    ГЖХ.

Температура колонки - 220° С.

Температура испарителя - 260° С.

Температура детектора - 260° С.

Расход газа-носителя (азота) - 60-75 мл/мин.

Рабочая шкала электрометра - 20ДО12 .

Скорость диаграммной ленты - 240 мм/час.

Время удерживания - 15,5 мин.

2.6.3.2.    ТСХ.

Пробу, сконцентрированную до объема 0,2 мл, количественно наносят на хроматографическую пластинку -Садуфолп, ополаскивая колбу 2-3 раза <0.1 мл) ацетоном. На эту же пластинку наносят стандартные растворы топика 1.0-0.2 мкг. Пластинку хроматографируют в подвижной фазе гексан: этилацетат: уксусная кислота * 16,25: 3,25:0,50. Посте того, как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают я высушивают на воздухе. Затем пластинку обрабатывают 0,05%-м раствором бромфеяолового синего *реактива) и обесцвечивают фон обработкой пластишся5%-м раствором уксусной кисгаты. Препарат обнаруживается в виде синего пятна на желтом фоне. Rf =0.60 г 0.05.

2.6.3.    Обработка результатов анализа.

2.6.З.1. ГЖХ.

Расчет результатов анализа проводят по следующей формуле:

v C.H.V „    /    3

*=Яс^ЖГЙ20'Кмг/мГДе

С - количество препарата ао введенном в хроматограф стандарт ном растворе, мкг.

Her - высота (площадь) пика стандартного раствора препарата, введенного

в хроматограф, мм (мм" );

Н - высота (площадь) пика препарата в исследуемом растзоре пробы, мм

(мм2);

V    - общий объем пробы, мл;

VI    - объем экстракта, вводимый в хроматограф, мл;

V20 - объем воздуха, отобранный лтя анализа и приведенный к нормальным

условиям, л (м3 );

К - коэффициент разведения CVS /V3 ).

2.6.3.2. ТСХ.

Количественное определение топика проводят путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы с пятнами стан дартных растворов.

н

У20


X


,где


Количество препарата в пробе (X) мг/м3 вычисляют по формуле;

Н - количество препарата, найденное в пробе, мхг;

объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным

условиям, л (м3 ).

3. Требования безопасности.

Соблюдать все требования безопасности, обычно рекомендуемые Х1я рабо-ты с органическими растворителями и токсическими зешествами.