Стр. 1
 

8 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

распространяется на светлые нефтепродукты (этилированные и неэтилированные бензины, лигроины, керосины, дизельное топливо, топливо для реактивных двигателей), нелегированные масла, специальные масла и углеводородные пластичные смазки и устанавливает методы определения кислотности и кислотного числа

Ограничение срока действия снято: Постановление Госстандарта № 2259 от 28.12.91

Оглавление

1 Аппаратура, реактивы и материалы

2 Подготовка к испытанию

3 Проведение испытания

4 Обработка результатов

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 5985-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ И КИСЛОТНОГО ЧИСЛА

Издание официальное

Effil

Страница 2

Поправка к ГОСТ 5985— 79 Нефтепродукты. Мегод определения кислотности и кислотного числа

В каком месте

Должно быть

Пункт 2.5.4.

Формула

100

1000

(ИУС№ II 20Иг.)

I

Страница 3

УДК 665.6:543.241.5:006.354    Группа    Б09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

ГОСТ

Метод определения кислотности и кислотного числа    5985_79

Petroleum products.

Method for determination of acidity and acid number

M КС 75.080 ОКСТУ 0209

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на светлые нефтепродукты (этилированные и неэтили-рованные бензины, лигроины, керосины, дизельное топливо, топливо для реактивных двигателей), нелегированные масла, специальные масла и углеводородные пластичные смазки и устанавливает методы определения кислотности и кислотного числа.

Сушность метода заключается в титровании кислых соединений испытуемого продукта спиртовым раствором гидроокиси калия в присутствии цветного индикатора и определении для светлых нефтепродуктов кислотности, выраженной в мг КОН/ЮО см\ для масел и смазок — кислотного числа, выраженного в мг КОН/г.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Колбы Кн-1—100—29/32 ТС. Кн-2-100-34 ТХС, Кн-2-100-22 ТХС, Кн-1-250-29/32 ТС. Кн-2—250—34, КГУ-2—1 — 1000—29/32 ТС, К ГУ-2-2-1000-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Дефлегматор елочный длиной не менее 400 мм.

Холодильники ХТП-1-400-14/23, ХШ-1-400- 29/32 ХС, ХШ-3-400 ТХС по ГОСТ 25336 или холодильник воздушный, или трубки стеклянные длиной 700—750 мм с внутренним диаметром 10-12 мм.

Цилиндры по ГОСТ 1770 типов 1-50; 1-100: 3-50; 3-100, 1-1000, 1-2000.

Бюретки по НТД типов 1-2-25; 3-2-25; 6-2-2; 6-2-5; 7-2-3; 7-2-10.

Пипетки 2-1-50, 2-3-50 по НТД.

Колбы 1-100-2. 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000 -2 по ГОСТ 1770.

Стакан или чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Электроплитка с закрытой спиралью любого типа.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Воронка с обогревом.

Секундомер или часы песочные ЧПН-5.

Склянка (бутылка) из темного стекла или окрашенная в черный цвет.

Шпатель.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный или печь муфельная.

Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.

Весы технические.

Трубка хлоркальциевая.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Калия гидроокись, х. ч. или ч. д. а., 0,05 моль/дм3 спиртовой титрованный раствор.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

*

<£> Издательство стандартов, 1979 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2009

Страница 4

С. 2 ГОСТ 5985-79

Кальций хлористый 2-оодный по ТУ 6—09—5077 или кальций хлористый по ТУ 6—09—4711.

Натронная известь или аскарит.

Калий фталевокислый кислый (бифталат калия).

Кислота янтарная, х. ч. или ч. д. а. по ГОСТ 6341.

Бензол по ГОСТ 5955 или ГОСТ 9572.

Ксилол по ГОСТ 9410 или ГОСТ 9949.

Толуол по ГОСТ 14710 или ГОСТ 9880.

Щелочной голубой 6Б. готовят следующим образом: 0,8 г щелочного голубого 6Б растворяют в 1000 см-' этилового спирта 96 %-ного, затем добавляют 1500 см3 бензола до полного растворения индикатора. После добавления бензола смесь выдерживают в течение 12 ч, затем прозрачный раствор отфил ьтровы вают.

Кислота соляная 0.1 моль/дм3.

Допускается использовать стандартный раствор соляной кислоты, приготовленный из фиксанала.

Индикатор нитрозиновый желтый, 0.5 %-ный водный раствор.

Индикатор фенолфталеин по ТУ 6—09—5360. 1 %-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная pH 5,4—6.6.

Допускается применять реактивы, качество которых не ниже указанных в стандарте.

(Измененная редакция, Изм. .V 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1а. Отбор проб проводят по ГОСТ 2517.

(Введен дополнительно. Изм. № 1).

2.1.    Дзя приготоазения титрованных растворов применяют свежеперегнаиный этиловый спирт. Перегонку спирта осуществляют в колбе вместимостью 1000 см’ с дефлегматором.

2.2.    Приготовление 85 %-ного раствора этилового спирта.

2.2.1.    Смешивают Н9 см' этилового спирта и 11 см3 дистиллированной воды.

2.3.    Приготовление индикаторов

2.3.1.    Дзя приготоазения 0.5 %-ного водного раствора индикатора ннтрозинового желтого 0.5 г индикатора растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.

2.3.2.    (Исключен, Изм. Яе 2).

2.4.    Дзя установления титра спиртового раствора гидроокиси казня применяют перекристач-лизованный кислый фталевокислый калий (бифталат калия) или янтарную кислоту.

2.4.1.    70 г бифталата катия растворяют в 200 см1 дистиллированной горячей воды. Перекристаллизацию ведут при температуре не ниже 25 ’С. так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия — более кислой соли. Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при (105±5) "С.

2.4.2.    НК) г янтарной кислоты растворяют при кипячении в 165 мл дистиллированной воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают. Кристаллы высушивают при (105±5) “С до постоянной массы.

2.4.3.    Перекристаллизованные бифталат калия и янтарную кислоту помешают в бюксы и хранят в эксикаторе. Перед каждым установлением титра бифталат калия и янтарную кислоту сушат 1 ч при (105±5) "С.

2.5.    Приготовление 0.05 моль/дм’ спиртового раствора гидроокиси калия.

2.5.1.    3 г кристаллической гидроокиси калия взвешивают с погрешностью не более 0.1 г, растворяют в 1000 cmj этилового спирта. Полученный раствор тщательно перемешивают и выдерживают не менее 24 ч в темном месте.

Отстоявшийся прозрачный раствор отделяют от осадка декантацией в склянку для бюретки или в бутылку с пробкой из темного стекла или окрашенные в черный цвет.

Бюретка должна быть защищена трубкой с натронной известью или аскаритом.

2.5.2.    Титр раствора гидроокиси калия устанавливают по бифталату катня.

Допускается при отсутствии бифталата катня устанавливать титр по янтарной кислоте.

2.5.3.    В коническую колбу вместимостью 250 см5 помещают 0,05—0,07 г бифталата калия или янтарной кислоты, взвешенных с погрешностью не более 0.0002 г, и растворяют их в 50 см3 све-жепрокипяченной дистиллированной воды, добавляют 3—4 капли фенолфталеина и титруют

Страница 5

ГОСТ 5985-79 С. 3

0.05 моль/дм3 раствором гидроокиси калия при непрерывном перемешивании до появления розовой окраски.

Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5.4. Титр раствора гидроокиси калия (7) в мг/см1 вычисляют по формуле

/'= 5611 т. 100.

Э-Г,

где 56.11 — эквивале»ггная масса гидроокиси калия, г:

т — масса бифталата калия или янтарной кислоты, г;

Э — эквивалентная масса бифталата калия или янтарной кислоты, соответственно равная 204.23 и 59.04 г;

Ух — объем 0.05 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование массы бифталата калия или янтарной кислоты, см5.

За результат определения титра принимают среднеарифметическое значение не менее трех параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,03 мг.

Титр раствора проверяют не реже одного раза в две недели.

2.6. Под готовка образца

2.6.1.    Пробу нефтепродукта тщательно перемешивают встряхиванием в течение 5 мин в склянке. заполненной не более чем на 3/4 ее объема.

Вязкие и парафиннстые нефтепродукты предварительно нагревают до 60 ’С.

(Измененная редакция, Изм. .N'e 1).

2.6.2.    При испытании пластичных смазок с поверхности испытуемой смазки снимают и отбрасывают верхний слой. Затем в нескольких местах (не менее трех) отбирают пробы примерно в равных количествах на расстоянии не менее 5 мм от стенок сосуда, помещают в фарфоровую чашку и тша-тельно перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. Для испытания светлых нефтепродуктов отбирают от 50 до 100 см3 пробы. Массу пробы для испытания масел определяют согласно табл. 1.

Таблица I

Кислотное число, мг КОН/г

Масса пробы. 1

До 0.2

20 ± 2

Св. 0.2 . 0.5

10 ± 2

. 0.5 * 1.0

5.0 ± 0.5

. 1.0

2.0 ± 0.5

При испытании пластичных смазок в коническую колбу вместимостью 250 см' помешают5—8 г испытуемого продукта, взвешенного с погрешностью не более 0.01 г.

3.2.    В другую коническую колбу наливают 50 см3 85 %-ного этилового спирта и кипятят с обратным холодильником водяным или воздушным в течение 5 мин. В прокипяченный спирт добавляют 8—10 капель (0.25 см3) индикатора нитрозинового желтого и нейтрализуют в горячем состоянии при непрерывном перемешивании 0.05 н. спиртовым раствором гилроокиси калия до первого изменения желтой окраски в зеленую.

3.3.    Определение кислотности

В колбу с нейтрализованным горячим спиртом приливают испытуемую пробу и кипятят в течение 5 мин (точно) с обратным холодильником при постоянном перемешивании.

Если содержимое колбы после кипячения все еше сохраняет зеленую окраску, испытание прекращают и считают, что кислотность испытуемой пробы отсутствует.

В случае изменения окраски смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гилроокиси калия при непрерывном интенсивном перемешивании до изменения желтой (или желтой с оттенками) окраски спиртового слоя или смеси в зеленую (или зеленую с оттенками). Окраска должна быть устойчивой без перемешивания в течение 30 с.

Страница 6

С. 4 ГОСТ 5985-79

Титрование проводят в горячем состоянии быстро во избежание влияния углекислого газа, содержащегося в воздухе.

3.4.    Определение кислотного числа

В коническую колбу помешают пробу испытуемого продукта и количестве, указанном в п. 3.1. Добавляют при взбалтывании не менее 40 см5 щелочного голубого 6Б до полного растворения пробы. Затем содержимое колбы титруют при легком взбалтывании спиртовым раствором гидроокиси калия до изменения голубой окраски на красную или голубого оттенка на красный.

Параллельно проводят контрольный опыт без испытуемой пробы, применяя то же количество раствора щелочного голубого 6Б.

В случае плохого растворения пробы содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин при постоянном перемешивании.

При испытании смазки продолжительность кипячения увеличивают на 5 мин после полного ее растворения.

Допускается проводить определение кислотного числа следующим образом: нейтрализованный горячий спирт, подготоапенный как указано в п. 3.2. приливают в колбу с испытуемым продуктом. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин при постоянном перемешивании. Смесь в горячем состоянии титруют спиртовым раствором гидроокиси калия, как указано в п. 3.3.

При наличии в смеси зеленой (или зеленой с оттенками) окраски титрование раствором гидроокиси калия не производят. В этом случае органические кислоты в испытуемом нефтепродукте отсутствуют.

При разногласиях в оценке качества нефтепродуктов определение кислотного числа проводят с применением индикатора щелочного голубого 6Б.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5.    (Исключен, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Кислотность испытуемого нефтепродукта (К) в мг КОН на 100 см3 вычисляют по формуле

- Г <юо

га

где К —объем 0,05 моль/дм5 раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3; титр 0,05 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, мг/см3;

V{l — объем испытуемой пробы, см5;

100 — фактор пересчета на 100 см3 продукта.

4.2.    Кислотное число испытуемой пробы (А-,) в мг КОН/г при использовании в качестве индикатора щелочного голубого вычисляют по формуле

к _ iVj -Ул) Т

ЯГ|

где Vb — объем 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование. см5;

К, — объем 0,05 моль/дм’ спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на контрольный опыт, см5;

Г—титр 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см5;

от, — масса пробы, г.

Кислотное число испытуемой пробы (К,) в мг КОН/г при использовании в качестве индикатора нитрозинового желтого вычисляют по формуле

где К} — объем 0.05 моль/дм5 спиртового раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см5;

/'— титр 0,05 моль/дм5 спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см3; от, — масса пробы, г.

4.1—4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 7

ГОСТ 5985-79 С. 5

4.3. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

4.3.1.    Два результата определений, полученные одним лаборантом, признаются достоверными при доверительной вероятности 0,95 %. если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2, 3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.2.    Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными при доверительной вероятности 95 %, если расхождение между ними не превышает значений, указанных в табл. 2 и 3.

Таблица 2

Кислотность, ui КОН/см3

Сходимость

Воспроишолииосп.

До 0.5

0.08

0.20

Св. 0,5-1.0

0.10

0.25

« 1,0

0.20

Таблица 3

Кислотосгиое число, мг КОН/г

Сходимость

Восирои ЛЮЛИЫОСТЬ

До 0.5

0.06

0,10

Св. 0,5—1.0

0.10

0,20

* 1.0

0.20

0,40

Результаты испытания округляют до второго десятичного знака. 4.3.1—4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 2).

Страница 8

С. 6 ГОСТ 5985-79

ИНФОРМАЦИОИНЫЕ ДЛНН Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и химической промышленности

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартизации от 30.03.79 № 1167

3.    Срок проверки — 1997 г.

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 5985-59

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дама ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

1

ГОСТ 2517-85

2

ГОСТ 4919.1-77

1

ГОСТ 5955-75

1

ГОСТ 6341-75

1

ГОСТ 9147-80

1

ГОСТ 9410-78

1

ГОСТ 9572-93

1

ГОСТ 9880-76

1

ГОСТ 9949-76

1

ГОСТ 14710-78

1

ГОСТ 18300-87

1

ГОСТ 25336-82

1

ТУ 6-09-4711-81

1

ТУ 6-09-5077-83

1

ТУ 6-09-5360-88

1

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 28.12.91 № 2259

7. ИЗДАНИЕ (июнь 2009 г.) с Изменениями 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г., декабре 1991 г. (ИУС 8-84, 4-92)

Редактор М.Н. Максимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор Р.Л. Мептова Компьютерная верстка Л.Н. Золотаревой

Подписано в печать 29.07.2009. Формат 60x84 V*. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная.

Усл.нечл. 0.93. Уч.-издл. 0.66. Тираж 53 з11. Зак. 450.    _

ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ*. 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.goxlinro.nl    infofi'gONtmfo.ru

Набрано во ФГУП .СТАНДАРТИНФОРМ. на ПЭВМ.

Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ. — тип. «Московский печашик». 105062 Москва, Лялин пер.. 6.

Заменяет ГОСТ 5985-59