Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 595-79 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на хлопковую целлюлозу, полученную обработкой хлопкового линта щелочью с последующей отбелкой, обработкой кислотой и сушкой, а также на хлопковую целлюлозу, поставляемую на экспорт.

Хлопковая целлюлоза предназначена для изготовления нитроцеллюлозы, ацетилцеллюлозы, медноаммиачного волокна, картона и т.д.

  Скачать PDF

Заменяет ГОСТ 595-73 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1980 г.", Издательство стандартов 1980

Ограничение срока действия снято: Протокол № 2-92 МГС от 05.10.92 (ИУС 2-93)

Оглавление

1. Технические требования

2. Требования безопасности

3. Правила приемки

4. Методы испытаний

5. Транспортирование и хранение

6. Гарантии изготовителя

Показать даты введения Admin

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ЦЕЛЛЮЛОЗА ХЛОПКОВАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫ К

1.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качсетвом продукцни и стан.тартам от 26.04.79 № 1566

2.    ВЗАМЕН ГОСТ 595-73

3.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение ПТД. на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

4.3.1.1

ГОСТ 14192-%

1.8.1. 4.1.2

ГОСТ 427-75

4.14

ГОСТ 14363.2-83

4.11. 4.11.1

ГОСТ 1770-74

4.3.2.1, 4.10.2

ГОСТ 14919-83

4.10.2

ГОСТ 2228-81

4.1.1

ГОСТ 16932-93

4.5

ГОСТ 3118-77

4.3.1.1. 4.3.2.1

ГОСТ 17299-78

4.10.2

ГОСТ 3145-84

4.3.1.1 4.3.2.1, 4.4.1.4.9.1

ГОСТ 18300-87

4.10.2

ГОСТ 3760-79

4.7.1

ГОСТ 18461-93

4.6

ГОСТ 3818.0-72

1.2

ГОСТ 18677-73

4.1.2

['ОСТ 4204-77

4.3.1.1. 4.3.2.1.4.7.1.4.10.2

ГОСТ 19423-81

4.9.1

ГОСТ 4208-72

4.10.2

ГОСТ 24104-2001

4.3.1.1.4.З.2.1. 4.4.1. 4.7.1.

ГОСТ 4212-76

4.10.3.3

4.8.1, 4.9.1. 4.10.2

ГОСТ 4220-75

4.3.2.1

ГОСТ 25336-82

4.3.1.1.4.3.2.1,4.4.1,47.1,

ГОСТ 4328-77

4.3.1.1. 4.3.2.1

4.8.1. 4.10.2

ГОСТ 4680-49

1.5

ГОСТ 28498- 90

4.3.1.1. 4.3.2.1. 4.4.1. 4.7.1

ГОСТ 5456-79

4.10.2

ГОСТ 29227-91

4.3.2.1.4.10.2

ГОСТ 5530-81

1.7.2

ГОСТ 29251-91

4.3.2.1.4.10.2. 4.11.1

ГОСТ 6038-79

4.3.2.1

ГОСТ 29329-92

4.13

[ОСТ 6613-86

4.8.1

ТУ 3-3.1766-82

4.3.2.1.4.10.2

ГОСТ 6709-72

4.3.1.1. 4.3.2.1.4.4.1.4.7.1.4.10.2

ТУ 3-3.1860-85

4.3.2.1,4.10.2

ГОСТ 7298-79

4.10.2

ТУ 3-3.2164-89

4.3.2.1.4.10.2

ГОСТ 8273-75

1.7.2. 4.1.1

ТУ 6-09-4128-78

4.3.1.1.43.2.1

ГОСТ 9147-80

4.3.1.1. 4.3.2.1.4.6. 4.7.1. 4.9.1.

ТУ 6-09-5171-84

4.3.1.1. 4.3.2.1. 4.7.1

4.10.2

ТУ 16-531.639-78

4.3.1.1, 4.3.2.1. 4.7.1

ГОСТ 9639-71

4.9.1

ТУ 16-705.459-87

4.11.1

ГОСТ 10028-81

4.11.1

ТУ 25.11.1045-75

4.3.1.1, 4.3.2.1

ГОСТ 10354-82

4.1.1

ТУ 16.К71—087—90

4.11.1

ГОСТ 12026-76

4.8.1

ТУ 25-1819.0021-90

4.3.1.1. 4.3.2.1. 4.4.1. 4.9.1

ГОСТ 14183-78

4.3.1.1

ТУ 25-1894.003-90

43.1.1.4.3.2.1,4.4.1.4.9.1

4.    Ограничение срока лействия снято по протоколу № 2—92 Межгосударственного Совета но стандар-I и lainiH. метрологии и сертификации (ИУС 2—93)

5.    ИЗДАНИЕ (август 2002 г.) с Изменениями .N» 1, 2, 3, 4, утвержденными в декабре 1981 г., июне 1987 г., марте 1989 г., феврале 1991 г. (ИУС 3-82. 9-87. 6-89. 5-91)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

595-79

ЦЕЛЛЮЛОЗА ХЛОПКОВАЯ

Технические условия

Cotton cellulose. Specifications

ОКП 10 2623

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на хлопковую целлюлозу, полученную обработкой хлопкового линта щелочью с последующей отбелкой, обработкой кислотой и сушкой, а также на хлопковую целлюлозу, поставляемую на экспорт.

Хлопковая целлюлоза предназначена для изготовления нитроцеллюлозы, ацетилцеллюлозы, медноаммиачного волокна, картона.

Все требовании настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция. Изм. № 4).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Хлопковая целлюлоза должна быть и зготовлена в соответствии с требованиям и настоящего стандарта по рецептурам и технологическим процессам, утвержденным в установленном порядке.

1.2.    Для изготовления хлопковой целлюлозы должен использоваться хлопковый линт по ГОСТ 3818.0:

тип 2. I и II сорта — для производства нитроцеллюлозы;

тип 3. I сорт — для производства ацетилцеллюлозы;

типы 2, 3. I и II сорта — для производств;! медноаммиачного волокна.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.3.    В зависимости от физико-химических показателей хлопковую целлюлозу подразделяют на три copra: высший, 1-й. 2-й сорт.

1.4.    Хлопковая целлюлоза должна изготовляться следующих марок, указанных в табл. 1а.

Таблица 1а

Марка исллюлоты

Кат ОКП

15

10 2623 1002

25

10 2623 1003

35

10 2623 1004

70

10 2623 1005

100

10 2623 1006

150

10 2623 1007

250

10 2623 I00S

350

10 2623 1009

650

10 2623 1010

(Измененная редакция. Изм. № I).

II мание официальное ★

1.5. По физико-химическим показателям хлопковая целлюлоз;» должна соответствовать нормам. указанным в табл. I.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1979 © ИПК Издательство стащлартов. 2002

Таблица I

11.1 и мании мне показателя

Норма для сортов

Метод

испытания

высшего

первого

второго

1. Внешний вил

Рыхлая масса

белого цвета.

не содержащая

По п. 4.2

посторонних включений в виде шепы. песка.

кусочков резины, металлических включений и

других примесей нс целлюлозного характера

2. Массовая доля альфа-целлюлозы. %. нс

По п. 4.3

менее

По п. 4.3.1

а) по весовому методу для марок:

15

98.2

97.2

96.0

25. 35

98.5

97.7

97.5

дтя других

99.0

98.0

97.5

б) по фотометрическому методу дтя

По п. 4.3.2

марок:

15

98.2

97.2

96.0

25. 35

98.5

97,7

97.5

дтя других

99.0

98.0

97.5

3. Смачиваемость (дтя производства ни-

По п. 4.4

троцедтюлозы), г. не менее дтя марки:

15

145

140

130

дтя других

150

140

130

4. Массовая доля воды. %. нс более

8.0

10.0

10.0

По п. 4.5

5. Массовая доля золы. %. нс более

0.1

0.2

0.3

По п. 4.6

6. Массовая доля остатка, нерастворимого в

По п. 4.7

серной кислоте, %, не более

0.10

0.30

0.50

7. Массовая доля волокнистой пыли. %. нс

По п. 4.8

более

2.0

2.0

2.0

8. Белизна, %, не менее

88

85

По п. 4.9

9. Масса железа, мг/кг абсолютно сухой

По п. 4.10

целлюлозы, нс более

25

10. Динамическая вязкость, с Пас (СП)

Поп. 4.11

дтя марок:

15

1.0-2.0(10-20)

25

2.1-3.0(21-30)

35

3.1-4.5(31-45)

70

4.6—8.5 (46-85)

100

8.6-11.5 (86-115)

150

11.6-17.5(116-175)

250

17.6- 30.0 (176- 300)

350

30.1-43.0(301-430)

650

43.1-85.0(431-850)

Примечай и я:

1.    По согласованию с потребителем допускается поставлять хлопковую целлюлозу с массовой долей воды выше норм для каждого сорта. При этом пересчет массы целлюлозы производят по ГОСТ 46SO.

2.    Массовую долю альфа-целлюлозы определяют любым методом. При возникновении разногласий в оценке показателя альфа-целлюлозы применяют весовой метод (п. 4.3.1).

3.    Показатели 7. 8, 9 определяют по требованию потребителей.

4.    Показатель смачиваемости хлопковой целлюлозы, предназначенной для производства ацетилцеллюлозы. медно-аммиачного волокна, картона должен соответствовать нормам, указанным в договоре.

5.    При поставке на экспорт хлопковая целлюлоза должна соответствовать нормам, указанным в заказе-наряде или других нормативных актах внешнеторгового объединения.

(Измененная редакция. Изм. № 2, 3, 4).

ГОСТ 595-79 С. 3

1.6.    Расхождение значений вязкости целлюлозы между кипами в одной партии не должно превышать для марок:

15 — 0.3 сПа с (3 сП);

25 — 0.6 сПа-с (6 сП);

35 — 0.8 сПа-с (8 сП);

для других марок не устанавливается.

Примечание. Определение расхождения значений вяжости между кипами волной партии проводится по требованию потребителя .для каждой десятой партии, что оговаривается в така тс.

1.7.    Упаковка

1.7.1.    Хлопковую целлюлозу прессуют в кипы массой не более 60 кг. Подрезанную хлопковую целлюлозу прессуют в кипы массой не более 80 кг. Длина кипы не должна превышать 1.2 м.

1.7.2.    Каждую кипу упаковывают в двухслойную обертку': внутренний слой — бумага оберточная марок А. Б. В. Д по ГОСТ 8273; масса 1 м2 для марки Д не менее 60 кг или бумага других наименований и марок, имеющая разрывную длину нс менее 1600 м.

Наружный слой должен быть из упаковочной ткани или ткани технического назначения по ГОСТ 5530 или любой упаковочной ткани, имеющей разрывную нагрузку нс менее: по основе

314_з Н (32_з кгс). но утку 255_2s Н (26_3 кгс). Допускается применение возвратной тары из ткани.

При возврате за волу-изготовителю тар;» должна быть очищена от продукта, может иметь распоротые швы. разрывы не более трех штук, размером не более 200 мм каждый. Целлюлозу, используемую заводом-изготовителем. разрешается упаковывать в однослойную упаковку из оберточной бумаги марок А. Б. В. Д по ГОСТ 8273 или ткани по ГОСТ 5530.

1.7.3.    Кипа должна быть завернута в бумагу так. чтобы целлюлоз;» не могла загря зниться. Тар;» и упаковка должны быть прочными, исправными, нс допускать рассыпание кипы, обеспечивать сохранность груза и безопасность перевозок при соблюдении правил хранения и правил перевозок гру зов, действующих на транспорте соответствующего вида.

1.8.    Маркировка

1.8.1.    На каждую кипу приклеивают ярлык размером не менее 52x74 мм из бумаги массой I мнс менее 45 г, с указанием сведений об упакованной продукции:

н а и ме н ова н и е за вода - и з гото ви тел я; наименова ние п ролу кта: номера партии; номера кипы;

массы тары и нетто кипы, кг; месяца и года изготовления;

обозначения настоящего стандарта и манипуляционного знака «Беречь от влаги» по ГОСТ 14192.

По требованию потребителя допускается наносить сорт и марку целлюлозы на ярлык, что оговаривается в договоре.

1.8.2.    Каждую партию хлопковой целлюлозы сопровождают документом, удостоверяющим качество и соответствие целлюлозы требованиям настоящего стандарта и содержащим:

наи ме нова н не за вод;» - и зготови тел я; сорт и марку целлюлозы; номер партии; дату изготовления; нетто, кг;

количество кип, шт.;

показатели качества по проведенным испытаниям; обозначение настоящего стандарта.

При отгрузке партии частями разным потребителям каждую се часть сопровождают вышеуказанным документом.

1.7—1.8.2. (Измененная редакция, Изм. .V? 4).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Хлопковая целлюлоза относится к группе горючих веществ. Азровзвссь хлопковой целлюлозы взрывоопасна. При работе с хлопковой целлюлозой соблюдать все меры предосторожности, исключающие ее загорание.

Нижний предел взрываемости............................47.5 г/м*.

Предельно допустимая концентрация пыли..................4 мг/м\

2.2.    Нс допускается хранить хлопковую целлюлозу на складах с легковоспламеняющимися жидкостями, концентрированными кислотами, щелочами и на расстоянии менее I м от электронагревательных приборов.

2.3.    Работы с хлопковой целлюлозой проводят в соответствии с действующими правилами эксплуатации производств, утвержденными Президиумом НК профсоюза и по инструкции Министерства здравоохранения СССР от 28.03.1980 г. № 128.

(Измененная редакция. Изч. № I).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Хлопковая целлюлоза должна предъявляться к приемке партиями.

На за воде-изготовителе сорт и марка устанавливаются по результатам приемосдаточных испытаний.

(Измененная редакция. Изч. № 4).

3.1.1.    Партия должна состоять из кип одного размера, изготовленных по одному технологическому процессу; масса партии нс должна быть менее 2000 кг.

3.1.2.    Партию хлопковой целлюлозы необходимо предъявлять на приемочный контроль в окончательно упакованном виде. Допускается проводить проверку массы, размера кип. отбор проб на определение физико-химических показателей до упаковки кип.

(Измененная редакция, Изч. № 4).

3.2.    Для проверки соответствия хлопковой целлюлозы требованиям настоящего стандарта устанавливают приемосдаточные испытания.

3.3.    Приемосдаточные испытания необходимо проводить в объеме и последовательности, указанной в табл. 2.

Таблица 2

Проверяемый параметр

Номер пункта

Объем выборки

технических

требований

мсго.юв

испытания

1. Внешний вил упаковки и качество маркировки

_

4.12

6 кип от партии

2. Масса и размер кип

4.13-4.14

5 % кип, но нс менее 6 кнп от партии

3. Физико-химические показатели

1.5

4.3-4.11

10 % кнп. но не менее 6 кип

3.4. При получении неудовлетворительных результатов испытания хотя бы по одному из показателей данного сорта по нему проводят повторные испытания вновь отобранной пробы от удвоенной выборки.

Результаты повторных испытаний являются окончательными и распространяются на всю

партию.

(Измененная редакция. Изч. № 4).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1.    Метод подготовки средней пробы для испытаний

4.1.1.    f/ocyria и материалы

Банки с плотно закрывающимися крышками стеклянными или из полимерных материалов.

Пакеты из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354.

Бумага оберточная по Г ОСТ 8273 или бумага мешочная по ГОСТ 2228.

4.1.2.    Отбор средней пробы

Из кипы пробы отбирают на расстоянии не менее 100 мм от любой се поверхности.

Пробу делят на две равные части, одну из них помещают в банку или в завязываемый полиэтиленовый пакет, другую — в полиэтиленовым или бумажный пакет. В ту же банку и пакет помещают пробы, взятые аналогичным способом из других кип. Общая масса полученной средней пробы в банке и пакете должна быть около 600 г.

ГОСТ 595-79 С. 5

На каждую банку и пакет наклеивают ярлык но ГОСТ 14192 с указанием: условного обозначения за вода-изготовителя; номера партии; латы отбора пробы.

Банку и пакет необходимо опечатать или запломбировать пломбой по ГОСТ 18677.

Банку или полиэтиленовый пакет со средней пробой передают в лабораторию для испытания, а другой полиэтиленовый или бумажный пакет с образцом хранят на случай повторных испытаний.

4.1.3. Среднюю пробу хлопковой целлюлозы из банки или пакета выкладывают на лист бумаги, тщательно перемешивают и раскладывают слоем толщиной 20—30 мм.

Для определения массовой доли воды из разных мест средней пробы отбирают пробу массой не менее 20 г.

Для выравнивания массовой доли воды. т. е. получения воздушно-сухой целлюлозы, среднюю пробу выдерживают при температуре окружающей среды нс менее 3 ч. после чего помещают в банку или пакет. При этом не допускается отделять пыль и неволокнистые примеси.

4.1.2.    4.1.3. Измененная редакция. Изм. .V? 4).

4.2.    Внешний вил целлюлозы определяют визуально.

4.3.    Определение массовой доли альфа-целлюлозы

4.3.1.    Определение массовой доли альфа-цеиюлозы весовым методом (арбитражный метод). (Измененная редакция. Изм. № 3).

4.3.1.1.    Аппаратура, посуда, материаш и реактивы Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Термометр по ГОСТ 28498 с ценой деления не более 0.5 *С.

Шкаф сушильный по ТУ 16—531.639.

Секундомер по ТУ 25—1819.0021 и ТУ 25—1894.003 или часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145. или часы песочные по нормативно-технической документации. Эксикатор по ГОСТ 25336.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336 или металлическая, удовлетворяющая по размерам ГОСТ 25336. Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336 или металлические диаметром 50—60 мм и высотой 30—40 мм с крышкой.

Стаканы № 2. 3. 7. 8 по ГОСТ 9147.

Тигли фильтрующие по ГОСТ 25336 типа ТФ 40-ПОР 160 или воронки фильтрующие типа ВФ 40-ПОР 160 или ВФ 60-ПОР 160.

Чашка кристаллизационная по ГОСТ 25336.

Сифон из стеклянной трубки по ТУ 25.11.1045 диаметром 8—14 мм.

Бутыли стеклянные по нормативно-технической документации.

Стекло часовое по ГОСТ 14183.

Палочка стеклянная или эбонитовая с плоским концом, диаметром 10—17 мм.

Пробка резиновая по нормативно-технической документации.

Кальций хлористый прокаленный по нормативно-технической документации.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. 10 %-ный раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или кислота соляная по ГОСТ 3118. 0.1 н. раствор.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171, 0,05 %-ный раствор.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Фенолфталеин (индикатор), 0.1 %-ный раствор, по нормативно-технической документации. Аскарит по ТУ 6—09—4128 или и звесть натронная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение другой аппаратуры, посуды, обеспечивающих условия проведения испытаний и точности анализов.

4.3.1.1.    (И змененная редакция, Изм. № 3, 4).

4.3.1.2.    Подготовка к испытанию

Приготовление 17.5 %-ного раствора гидроокиси натрия, свободного от карбонатов. Гидроокись натрия растворяют в фарфоровом стакане в равном по массе количестве дистиллированной воды. Полученный раствор гидроокиси натрия переносят в бутыль и отстаивают в течение 10—20 сут до латного осаждения карбонатов.

Прозрачный раствор сливают в другую бутыль при помощи сифона, нс взбалтывая осадка, и определяют массовую долю гидроокиси натрия в процентах. Раствор гидроокиси натрия разбавляют

дистиллированной водой, не содержащей углекислый raj. Массовую дано гидроокиси натрия и углекислого натрия в приготовленном растворе проверяют титрованием серной или соляной кислотой с добавлением индикатора фенодфтален на или метилового оранжевого. Готовый раствор должен содержать (17.5Ю.1) % (по массе) пироокиси натрия. Массовая доля карбонатов нс должна быть более 0,3 %.

Раствор гидроокиси натрия хранят в бутыли, закрытой резиновой пробкой, в которую вставлены хлоркальцисвая трубка, наполненная аскаритом или прокаленным хлористым кальцием, или натронной известью, и сифон для сливания приготовленного раствора.

4.3.1.3.    Проведение испытания

В чашку с водой температурой (20±0.5) *С помещают стакан и колбу с раствором гидроокиси натрия.

Около 3 г воздушно-сухой хлопковой целлюлозы, взятой из средней пробы, предварительно разрыхленной, взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г в доведенном до постоянной массы стаканчике. При взятии навески для определения альфа-целлюлозы параллельно берут навеску для определения массовой дат и воды.

Взятую навеску помещают в стакан, находящийся в кристаллизационной чашке, заливают 30 см3 раствор;! гидроокиси натрия, перемешивают, выравнивая поверхность стеклянной палочкой. Затем стакан закрывают часовым стеклом, массу периодически перемешивают. По истечении 30 мин добавляют 80 см3 воды, освобожденной от углекислоты, температурой (20±0.5) *С и содержимое стакана перемешивают в течение 0.5—1.0 мин до получения однородной массы. Полученную массу переносят в доведенный до постоянной массы тигель, установленный при помощи резиновой пробки в колбу для фильтрования, соединенную с водоструйным насосом.

Массу отфильтровывают от гидроокиси натрия при слабом вакууме и промывают 750 см3 воды небольшими порциями, прибавляя каждую новую порцию воды после полного отсасывания предыдущей.

После промывки выключают насос и массу заливают 30 см3 раствора уксусной кислоты. Через 5 мин включают водоструйный насос, отсасывают кислоту и окончательно промывают массу 750 смгорячей воды температурой (65±5) *С небольшими порциями.

Окончив промывку, тщательно отсасывают волу и сушат альф;!-целлюлозу при температуре 130—135 или 105—110 'С до постоянной массы.

Взвешивание альфа-целлюлозы производят посте охлаждения в эксикаторе.

4.3.1.2.    4.3.1.3. (Измененная редакция, Изм. 3).

4.3.1.4.    Обработка результатов

Массовую долю альфа-иеллюлозы (Л) в процентах вычисляют по формуле

(ЛГ| — т,)100 • 100

Х= т (100 — W) '

где т — масса воздушно-сухой целлюлозы, г;

ту — масса тигля с высушенной альфа-целлюлозой, г; т2— масса сухого тигля, г;

W — массовая доля воды воздушно-сухой целлюлозы, определенная по и. 4.5. %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленное до 0.1 %, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.5 %.

4.3.2.    Определение массовой daw а/ы/ю-целлюлозы фотометрическим методом

(Измененная редакция. Изм. № 2).

4.3.2.1. Аппаратура. посуда, материаш и реактивы

Фотоэлектроколориметры лабораторные по ТУ 3—3.1766. ТУ 3—3.1860. ТУ 3—3.2164. исполнения КФI — I, класса точности не выше 1,5.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный по ТУ 16—531.639.

Термостат типа ТС-16 или УТ-15 с погрешностью регулировки температуры ±0.5 *С.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

Термометр по ГОСТ 28498 с ценой деления нс более 0,5 *С.

Секундомер по ТУ 25—1819.0021 и ТУ 25—1894.003 или часы механические с сигнальным устройством но ГОСТ 3145. или часы песочные по нормативно-технической документации.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Колб;! с тубусом по ГОСТ 25336 или металлическая по размерам, удовлетворяющим ГОСТ 25336.

ГОСТ 595-79 С. 7

Воронки фильтрующие по ГОСТ 25336 типа ВФ 40-ПОР 160 или ВФ 60-ПОР 160. или тигли фильтрующие типа ТФ 40-ПОР 160.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336 или металлические диаметром 50—60 мм и высотой 30—40 мм с крышкой.

Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 5 и 10 см3.

Бюретки по ГОСТ 29251 вместимостью 25 см3.

Колбы по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 1000 см3.

Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 100 см3.

Стаканы № 3. 4 по ГОСТ 9147.

Сифон из стеклянной трубки по ТУ 25.11.1045 диаметром 8—14 мм.

Бутыли стеклянные по нормативно-технической документации.

Палочка стеклянная или эбонитовая с плоским концом диаметром 10—17 мм.

Пробка резиновая по нормативно-технической документации.

Аскарит по ТУ 6—09—4128 или известь натронная.

Кальций хлористый прокаленный по нормативно-технической документации.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 17.5 %-ный раствор.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. I н. раствор.

Д-глюкоза по ГОСТ 6038.

Кислота серная по ГОСТ 4204. концентрированная и 0.1 н. раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. 0.1 н. раствор.

Фенолфталеин (индикатор). 0.1 %-ный раствор, по нормативно-технической документации.

Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6—09—5171.0,05 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение другой аппаратуры, посуды, обеспечивающих условия проведения испытаний и точности анализов.

(Измененная редакция. Изч. № 3, 4).

4.3.2.2. Подготовка к испытанию

Приготовление 17,5 %-ного раствора гидроокиси натрия, свободного от карбонатов по п. 4.3.1.2.

Пригопимиение / н. раствора дву хромовокислого каши

49.03 г двухромовокислого калия взвешивают с погрешностью нс более 0.0002 г, переносят в колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 500 см3 дистиллированной воды. К содержимому колбы добавляют 300 см3 концентрированной серной кислоты. Охлаждают до температуры (20±0,5) *С и доводят дистиллированной водой до метки.

Пригоптиение стандартного раствора глюкозы с массовой долей I мг/см*

I г глюкозы, предварительно высушенной при температуре 100—105 *С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью нс более 0,0002 г. переносят в колбу вместимостью 1000 см3, растворяют при перемешивании в 50 см3 дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки.

Используя стандартный раствор глюкозы, строят калибровочный график. Для этого в сухие колбы вместимостью 100 см3 наливают стандартный раствор глюкозы в количествах, приведенных в табл. 3.

Таблица 3

Номер колбы

Объем стандартного

Масса глюкозы.

Номер колбы

Объем стандартного

Масса глюкозы.

раствора глюкозы, см'

мг/см

раствора глюкозы, см

мг/см

1

0

0.00

7

12

0,12

2

2

0.02

8

14

0.14

3

4

0.04

9

16

0.16

4

6

0.06

10

18

0.18

5

8

0.08

II

20

0,20

6

10

0.10

В каждую колбу добавляют 5 см' раствора двухромовокислого калия, затем осторожно при охлаждении приливают 30 см3 концентрированной серной кислоты. По истечении 10 мин содержимое колбы охлаждают пол струей воды, до вода т объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают, выдерживают в термостате при температуре (20±0,5) *С и повторно доводят объем до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность полученных растворов относительно дистиллированной воды при длине волны 540 нм в кюветах с толщиной поглошаюшего слоя 30 мм и строят калибровочный график.

С. 8 ГОСТ 595-79

На оси абсцисс откладывают массовую долю альфа-целлюлозы в процентах в целлюлозе, которую вычисляют, исходя из массовой доли глюкозы в соответствующем растворе, а на оси ординат — измеренную оптическую плотность.

Массовую долю альфа-целлюлозы (Х\) в процентах вычисляют по формуле

X = 100 — — • С

1    т    л

где 80 — коэффициент пересчета:

Сх — масса глюкозы в стандартном растворе, мг/см3; т — масса целлюлозы, равная 1.5 г.

График проверяют I раз в 3 месяца, а также при замене реактивов, ремонте и смене прибор;».

4.3.2.3. Проведение испытания

1,5 г высушенной при температуре (110±5) *С хлопковой целлюлозы в течение 15 мин и охлажденной в эксикаторе в течение 10—40 мин взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, отмеривают цилиндром 30 см3 17,5 %-ного раствор;» гидроокиси натрия и заливают им целлюлозу в стакане.

Содержимое стакана выдерживают при температуре (20±0.5) “С в течение 10 мин. Затем в стакан доливают 50 см3 дистиллированной воды и выдерживают при температуре (20+0.5) ‘С 1—2 мин. Раствор перемешивают, отфильтровывают через фильтрующую воронку с помощью

насоса. Пипеткой отбирают в две колбы вместимостью 100 см3 по 10 см3 фильтрата, в одной из колб доводят объем до метки дистиллированной водой, а во вторую добавляют 5 см3 раствора двухромовокислого калия и затем при охлаждении осторожно прибавляют 30 см3 концентрированной серной кислоты.

По истечении 10 мин колбу охлаждают под струей воды в течение 2—5 мин. доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Выдерживают колбу при температуре (20±0,5) *С в течение 15 мин и повторно доводят объем до метки дистиллированной водой.

Измеряют оптическую плотность раствора с добавлением двухромовокислого калия относительно раствора без его добавления при тех же условиях, что и стандартные растворы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.3.2.4.    Обработка результатов

Проводят два параллельных определения. По

величине оптической плотности на калибровочном графике находят массовую долю альфа-целлюлозы.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.5 %.

4.4.    Определение смачиваемости

4.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Секундомер по ТУ 25—1819.0021 и

ТУ 25—1819.003, или часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145, или часы песочные по нормативно-технической документации.

Термометр по ГОСТ 28498, с ценой деления 0,5 *С.

Цилиндр алюминиевый (чертеж).

Чашка кристаллизационная цилиндрическая по ГОСТ 25336 вместимостью 2500 см3.