ГОСТ 5902-80 С. 3
Опускают в стакан стержень с диском и подвешивают его к коромыслу весов. При этом круговая черта б на стержне В (на расстоянии 55 мм от диска) должна совпадать с уровнем керосина. Если этого нет, то указанное положение круговой черты устанавливают вращением стержня в винтовой нарезке с цилиндра с грузом К.
Гак как при погружении стержня с диском в керосин последний потеряет часть веса, то на крючок коромысла весов, на котором подвешен стержень с диском, помешают проволочку массой окаю 1 г и понемногу укорачивают ее. добиваются восстановления равновесия, нарушенного от потери веса стержня, погруженною в керосин. После достигнутого равновесия проволочку снимают с коромысла весов и помешают в цилиндр стержня. В дальнейшем точное равновесие регулируют обычных» рейтером.
Отметив положение рейтера при нулевом положении стрелки весов, сдвигают рейтер на несколько миллиграммов и отсчитывают, на сколько делений отклонилась стрелка весов, после чего вычисляют цену деления (Д) в миллиграммах по формуле
где а — положение рейтера на коромысле весов при нулевом положении стрелки, мг; в - положение рейтера на коромысле весов после перемещения рейтера, мг: п — число делений шкалы, на которое отклонялась стрелка весов.
Определение проводят семь-десять раз при различном положении рейтера. За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов всех определений.
Цену деления прибора определяют не менее одного раза в год.
Для определения степени измельчения могут быть также приспособлены весы типов ЛДВ-200. ВЛЛ-200 и другие, цену деления на которых не определяют.
2.4. Проведение анализа
Навеску исследуемого продукта берут с погрешностью не более 0,01 г массой 2,5 г, а,гая анализа шоколада в порошке добавляют дополнительно 2,0—3.0 г застывшего какао-масла.
В сухой стеклянный стакан помешают навеску, добавляют около 5 см5 керосина. Поставив в ванну с водой, нагревают до температуры 60-70 *С и перемешивают содержимое стеклянной палочкой до полного исчезновения комочков.
При анализе шоколада в порошке стакан с содержимым помешают на 5—7 с в ванну с водой, нагретой до температуры 60—70 "С, чтобы слегка подогреть дно стакана. Вынув стакан из ванны, тщательно перемешивают стеклянной палочкой шоколад в порошке с какао-маслом в течение 10 мин. следя за тем. чтобы какао-масло не расплавлялось, а медленно, в размягченном состоянии распределялось в шоколадной массе. После размешивания стакан с шоколадной массой помешают в ванну с водой, нагретой до температуры 60-70 ‘С, добавляют 5 см’ керосина и перемешивают содержимое стеклянной палочкой до полного исчезновения комочков.
Вынув стакан из ванны и обтерев его дно. вливают в него 2Д объема керосина, хорошо перемешивают и вынимают из стакана стеклянную палочку, смыв с нее керосином частицы твердой фазы продукта.
В стакан помешают термометр, погружают стакан вхолодную воду и доводят температуру до (20 ± 1) *С. удаляют термометр, смыв с него твердые частицы керосином.
Стакан ставят на подставку весов, оставляют в течение 4—5 мин в покое, после чего аккуратно подвешивают диск со стержнем к коромыслу весов и доливают керосином содержимое стакана (из пипетки) до круговой черты на стержне, чтобы она совпатала с уровнем керосина в стакане, и дополнительно корректируют нулевую точку.
Диск снимают с коромысла, хорошо перемешивают им содержимое в стакане и, не вынимая его из керосина, быстро подвешивают к коромыслу весов, одновременно переворачивая двухминутные песочные часы.
После этого примерно через I мин медленно опускают арретир, наблюдая и отмечая положение стрелки весов. Если стрелка отклонится далее третьего деления, то, подняв арретир, кладут на левую чашку весов разновес 10 мг, после этого повторяют снова все операции, с момента перемешивания диском содержимого в стакане. Через 1 мин опускают арретир и наблюдают положение стрелки весов. Если при этом стрелка покажет опять более трех делений, кладут на чашку весов еще 10 мг или более.
65
