НАЦИОНАЛЬНЫЕ

САХАРНЫЕ КОНДИТЕРСКИЕ ИЗДЕЛИЯ

Методы анализа

Вниманию читателей!

Федеральное государственное унитарное предприятие «Российский научно-технический центр информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия» (ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ») подготовил к изданию в 2012 году сборники стандартов, скомплектованные по отраслевому (тематическому) принципу.

В сборники включаются официальные публикации стандартов со всеми изменениями и поправками, утвержденными (принятыми) на дату издания сборника.

В 2012 году выйдут в свет сборники стандартов по следующей тематике:

Единая система технологической документации (ГОСТыЗ.1001 ... 3.1123)

ЕСКД. Обозначения графические условные в схемах (ЕОСТы 2.782 ... 2.797)

ЕСКД. Обозначения условные графические в схемах (ЕОСТы 2.752 ... 2.781)

ЕСКД. Правила выполнения чертежей различных изделий (ЕОСТы 2.421 ... 2.431)

Продукты яичные

Рыба и рыбные продукты. Рыбная кулинария и икра. Технические условия Сахар. Технические условия. Правила приемки. Методы анализа Сахарные кондитерские изделия. Технические условия. Правила приемки Сахарные кондитерские изделия. Методы анализа Стальной листовой прокат. Сортамент

Электроустановки зданий. Требования по обеспечению безопасности. Часть 1 Электроустановки зданий. Требования по обеспечению безопасности. Часть 2 Контроль качества воздуха

Информация о составе каждого сборника содержится в № 8 за 2011 г., издаваемого ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ», приложения к информационному указателю стандартов (ИУС) — «Бланк заказа».

© СТАНДАРТИНФОРМ, 2012

Утвержден Управлением по стандартизации при Совете Министров Союза ССР 3 июля 1951 г. Дата введения установлена

15.10.51

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—12—94)

Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и устанавливает метод определения этилового спирта в ликерных начинках и корпусах конфет.

Метод основан на определении при помощи пикнометра плотности (d^j раствора спирта, отогнанного из водного раствора продукта.

Плотностью раствора (г/^ j называется отношение массы раствора, определенной при температуре 20 °С, к массе воды в том же объеме и при той же температуре.

Отбор лабораторных проб и подготовку их для испытаний производят по ГОСТ 5904-82. Результаты взвешивания пикнометра записывают до четвертого знака после запятой.

1.Аппаратур а, материалы и реактивы

Пикнометр по ГОСТ 22524-77 типа ПЖ2, вместимостью 25, 50 см³, с горловиной диаметром

6 мм.

Холодильник со вставной трубкой по ГОСТ 25336-82 длиной около 50 см.

Колба перегонная по ГОСТ 25336-82, типа Кп, вместимостью 250 см³.

Колба наливная, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч. д. а., с (NaOH) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч. д. а. с (КОН) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Бумага лакмусовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*, не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или любые другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, не ниже 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 1 кг или любые другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 и нормативно-технической документации.

Термостат или водяная баня.

* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008.

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

Издание (сентябрь 2012 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июле 1985 г. (ИУС 11—85).

© СТАНДАРТИНФОРМ, 2010 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2012

С. 2 ГОСТ 5896-51

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

I. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.    «Водным числом» пикнометра называется масса воды в объеме данного пикнометра. При настоящем методе «водяное число» должно определяться при температуре 20 °С.

3.    Пикнометр тщательно промывают (последовательно) слабым спиртовым раствором щелочи, хромовой смесью и водой, высушивают при температуре 100—105 °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0015 г.

4.    В предварительно взвешенный сухой пикнометр вливают посредством пипетки или стеклянной трубки с оттянутым капилляром воду до уровня немного выше метки.

5.    Пикнометр с водой опускают в ванну с водой, уровень которой должен быть приблизительно одинаков с уровнем воды, находящейся в пикнометре.

6.    Во время определения температура воды в ванне должна быть (20+0,5) °С.

7.    Через 30 мин, посредством полоски фильтровальной бумаги или трубки с оттянутым капилляром, мениск пикнометра устанавливают точно на метке, после чего пикнометр закрывают пробкой, вынимают из стакана, тщательно обтирают досуха, помещают в шкаф аналитических весов и через 15 мин взвешивают. Наполнение пикнометра водой, установку мениска и взвешивание повторяют три раза и определяют среднеарифметическую величину. Расхождение между параллельными взвешиваниями должно быть не более 0,005 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

8.    «Водное число» пикнометр (q) вычисляют по формуле

q = Щ — т₀,

где т₀ — масса пустого пикнометра с пробкой в г; mi ~ масса пикнометра с водой и пробкой в г.

II. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

9.    Навеску исследуемого изделия в количестве 15—25 г отвешивают с погрешностью не более 0,01 г и переносят в перегонную колбу из расчета, чтобы общий объем жидкости был в пределах 100-105 см³.

10.    Жидкость в колбе нейтрализуют по лакмусу раствором гидроокиси натрия или по расчету, если определялась кислотность.

11.    Колбу присоединяют к холодильнику и, медленно нагревая, ведут отгонку, применяя в качестве приемника мерную колбу вместимостью 100 см³. Перегонку заканчивают, когда приемная колба заполнится приблизительно на ³/₄ объема.

В случае получения не вполне чистого дистиллята, его разводят водой приблизительно до 100 см³ и производят вторичную перегонку.

По окончании перегонки мерную колбу с дистиллятом дополняют водой до метки и тщательно перемешивают.

12.    Посредством сухой пипетки или трубки с оттянутым капилляром в пикнометр приливают из мерной колбы водно-спиртовой раствор до уровня немного выше метки и производят определение по пи. 5—7.

III. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

13. Плотность (относительная) водно-спиртового раствора (^20) вычисляют по формуле

л20 _ щ-щ ^й20 - —— ’

где т₀ — масса пустого пикнометра с пробкой в г;

mi ~ масса пикнометра с водно-спиртовым раствором в г; q — «водное число» пикнометра.

6

ГОСТ 5896-51 С. 3

Результат вычисляют до пятого знака после запятой и округляют до четвертого знака.

14. Массу спирта в 100 см³ водно-спиртового раствора находят по плотности (см. таблицу).

Масса спирта, определяемая по плотности водно-спиртового раствора

Плотность водноспиртового раствора й?20 Масса спирта в 100 см3 водноспиртового раствора, г Плотность водноспиртового >20 раствора а 20 Масса спирта в 100 см3 водноспиртового раствора, г Плотность водноспиртового раствора й?20 Масса спирта в 100 см3 водноспиртового раствора, г 1,0000 0,00 0,9999 05 0,9989 0,59 0,9979 1,12 8 10 8 64 8 17 7 16 7 69 7 23 6 21 6 74 6 28 5 26 5 80 5 34 4 32 4 85 4 39 3 37 3 90 3 44 2 42 2 96 2 50 1 48 1 1,01 1 55 0 53 0 06 0 60 0,9969 1,66 0,9949 2,76 0,9929 3,90 8 71 8 82 8 96 7 77 7 87 7 4,02 6 82 6 93 6 08 5 88 5 98 5 14 4 93 4 3,04 4 20 3 98 3 10 3 26 2 2,04 2 16 2 31 1 09 1 21 1 37 0 15 0 27 0 43 0,9959 20 0,9939 33 0,9919 49 8 26 8 38 8 55 7 32 7 44 7 61 6 37 6 50 6 67 5 43 5 56 5 73 4 48 4 61 4 79 3 54 3 67 3 85 2 59 2 73 2 91 1 65 1 78 1 97 0 70 0 84 0 5,03

15. Массовую долю спирта, содержащегося в изделии, в процентах (X) вычисляют по формуле

т-100

где т — масса спирта, найденная по таблице, г; mi ~ масса навески исследуемого вещества, г.

Результат вычисляют до второго знака после запятой и округляют до первого знака после запятой. За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Пределы отклонений результатов определения не должны превышать 0,5 % массовой доли спирта (Р= 0,95).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

7