Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 5867-90 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на молоко, молочный напиток, молочные и молокосодержащие продукты, кисломолочные продукты, сыр и сырные продукты, масло и масляную пасту, сливочно-растительный спред и сливочно-растительную топленую смесь, мороженое и устанавливает методы определения массовой доли жира: кислотный в молоке и молочных продуктах, турбидиметрический в сыром молоке и экстракционный в сычужных и плавленых сырах. Стандарт не распространяется на казеин, молочные консервы и сухие молочные продукты.

  Скачать PDF

Ограничение срока действия снято: Протокол № 4-93 МГС от 21.10.93 (ИУС 4-1994)

Переиздание. (Август 2009 г.) с Поправкой (ИУС 8-2009)

Дополнения:

Оглавление

1. Методы отбора проб

2. Кислотный метод

3. Оптический (турбидиметрический) метод определения массовой доли жира в молоке и молочном напитке

4. Экстракционный метод определения массовой доли жира в сычужных и плавленых сырах и сырных продуктах

Показать даты введения Admin

С ГОСТ 5867-90 покупают: ГОСТ 26809.2-2014, ГОСТ Р 55361-2012, ГОСТ Р 51487-99

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА

Издание официальное

Москва Стандарта и форм

2009

УДК 637.11.001.4:006.354    Группа    Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГОСТ

5867-90

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Методы определения жира

Milk and dairy products.

Method of determination of fat

M КС 67.100.10 ОКСТУ 9209

Дата введения 01.07.91

Настоящий стандарт распространяется на молоко, молочный напиток, молочные и моюкосодер-жащие продукты, кисломолочные продукты, сыр и сырные продукты, масло и масляную пасту, ели вочно-растительный спред и сл и воч но-расти тельную топленую смесь, мороженое и устанавливает методы определения массовой доли жира: кислотный в молоке и молочных продуктах, турбидиметрический в сыром молоке и экстракционный в сычужных и плавленых сырах.

Стандарт нс распространяется на казеин, молочные консервы и сухие молочные продукты.

(Поправка)1 2.

I. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб матока и молочных продуктов и подготовка их к анализам — по ГОСТ 13928. ГОСТ 3622 и ГОСТ 26809.

2. КИСЛОТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на выделении жира из молока, молочного напитка, молочных и молокосодержащих продуктов, кисломолочных продуктов, сыра и сырных продуктов, масла и масляной пасты, сливочно-растительного спреда и сливочно-растительной топленой смеси, мороженого под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

(Поправка)2.

2.1. А н п а р а т у р а. материалы и реактивы

Жиромеры (бутирометры) стеклянные исполнения 1—6. 1—7. 1—40. 2—0.5. 2—1.0 но ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019.

Пробки резиновые для жиромеров но ТУ 38—105—1058.

Пипетки 2-1-5, 3-1-5. 6-1-10, 7-1-10 и 2-1-10, 77 по ГОСТ 29169.

Груша резиновая.

Приборы (дозаторы) для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты вместимостью. COOIBCICI пенно. I и 1(1 см ‘ по ГОС I 6859.

Центрифуга для измерения массовой доли жира молока и маточных продуктов по нормативно-технической документации с частотой вращения не менее 1000 С1 и не более 1100 с-1.

Бани водяные, обеспечивающие поддержание температуры (65 ± 2) СС и (73 ± 3) °С.

Прибор нагревательный для водяной бани.

Штатив для жиромеров.

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 ’С. с ценой деления 0.5 и 1.0 ‘С но ГОСТ 28498.

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104**.

• Действует только на территории Российской Федерации.

Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов. 1990 © СТАНДАРТНЫ ФОРМ. 2009

2 С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

ГОСТ 5867-90 С. 2

Цилиндр 1-50. 1-100 но ГОСТ 1770.

Ареометр общего назначения с диапазоном измерения от 700 до 2000 кг/м’ по ГОСТ 18481.

Часы песочные на 5 мин или секундомер но нормативно-технической документации.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или кислота серная техническая по ГОСТ 2184 (купоросное масло контактных и концентрационных систем).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или спирт нзоамиловый технический. сортА.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

2.2. Проведение измерений

2.2.1.    Молоко (сырое, пастеризованноеразличных видов, кроме обезжиренного, стерилиюванное, dm детского питания и молочный напиток)

(Поправка)*.

2.2.1.1.    В два молочных жиромера (типов 1—6 или 1—7). стараясь не смочить горло, наливают дозатором по 10 см' серной кислоты (плотностью от 1810 до 1820 кг/м’) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пинеткой по 10,77 см3 молока, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см’ изоамилового спирта.

Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1—2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дисттсыированной воды.

Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11.00 г молока с отсчетом до 0.005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.

2.2.1.2.    Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до латного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так. чтобы жидкости в них полностью перемешались.

Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров.

2.2.1.3.    Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) *С.

2.2.1.4.    Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры распатагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помешают жиромер. налаженный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.

Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так. чтобы он находился в градуированной части жиромера.

2.2.1.5.    Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) *С. при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жир;» в жиромере.

2.2.1.6.    Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жир;» с точностью до наименьшего деления шк;ыы жиромера.

Граница раздела жир;» и кислоты далжна быть резкой, а столбик жир;» прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.

2.2.1.7.    При анализе гомогенизированного или восстановленного молока определение в нем массовой дали жир;» проводят в соответствии с вышеописанными требованиями, но проводят трехкратное центрифугирование и нагревание между каждым центрифугированием в водяной бане при температуре (65 ± 2) 'С в течение 5 мин.

При испальзовании центрифуги с подогревом жиромеров допускается проведение одного центрифугирования в течение 15 мин с последующей выдержкой в водяной бане при температуре (65 ± 2) 'С в течение 5 мин.

С. 3 ГОСТ 5867-90

2.2.2. Кисломолочные продукты (кефир, простокваша, ряженка, ацидофилин, сметана, творог, творожные изделия и др.. в том числе кисломолочные продукты для детского питания), сливки, мороженое.

Определение жира проводят в соответствии с пн. 2.2.1.1—2.2.1.7. требованиями, указанными в табл. 1. и следующими дополнительными условиями:

последовательность операций при заполнении жиромера — отвешивание продукта в жиромер с отсчетом до 0.005 г. добавление воды (при необходимости), серной кислоты и изоамиловога спирта; серную кислоту в жиромер с водой добавляют осторожно, слегка наклонив жиромер; при определении жира в сливках, сметане, твороге, творожных продуктах и мороженом ножире-вание жиромеров с исследуемой смесью перед центрифугированием проводят в водяной бане при частом встряхивании до полною растворения белка;

при определении жира в сливках, сметане и молочном мороженом уровень смеси в жиромере устанавливают на 4—5 мм ниже основании юрловины жиромера, при определении жира в сливочном мороженом и пломбире — на 6—10 мм.

Таблица I

Наименование продукта

Тип

жиромера

Объем, масса образца для анализа

Объем добавленной НОЛЫ.

см5

Плот

ность

серной

кислоты.

кг/м1

Объем серной кислоты. см*

Количество иснтрн-фугиро-ван нй

Сходимость. % массовой дали жира, нс более

Молоко всех видов, кроме обезжиренного и молочный на-11 иток, негомогени jii рокам мое

1-6; 1-7

10.77 см5; 11.00 г

От 1810 до 1820

10

1

0.1

Молоко всех видов, кроме обезжиренного и молочный напиток. гомогенизированное

1-6; 1-7

10.77 см5; 11.00 г

От 1810 до 1820

10

3

0.1

Кисломолочные продукты из негомогени тированного молока

1-6; 1-7

11.00 г

От 1810 до 1820

10

1

0.1

Кисломолочные продукты из гомогенизированного молока, в т. ч. ;1ля детского питания

1-6; 1-7

11.00 г

От 1810 ДО 1820

10

3

0.1

Сливки негомогени тированные и сметана из негомогени-зированных сливок с массовой долей жира не более 40 %; творог. творожные продукты без сахара

1—40

5.00 г

5

От 1810 до 1820

10

1

0.5

Сливки негомогеннзнрован-ные с массовой долей жира более 40 %

1—40

2.50 г

7.5

От 1810 до 1820

10

1

1.0

Сливки гомогенизированные и сметана из гомогенизированных сливок

1-40

5,00 г

5

От 1810 до 1820

10

3

0.5

Творожные продукты с сахаром

1-40

5.00 т

5

От 1800 до 1810

10

1

0.5

Мороженое молочное и любительских видов с массовой долей жира нс более 5 % из гомогенизированной смеси

1-6; 1-7

5.00 т

От 1500 до 1550

16

4

0.2

Мороженое сливочное и любительских видов с массовой долей жира от 5 до 10 %. из гомогенизированной смеси

1-6; 1-7 1-40

5.00 т

От 1500 до 1550

16

4

0.2

0.5

Мороженое сливочное и любительских видов с массовой .долей жира от 5 до 10 %. из него-могени тированной смеси

1-6; 1-7 1—40

5.00 г

От 1500 до 1550

16

1

0.2

0.5

Мороженое пломбир и любительских видов с массовой долей жира более 10 %

1-6; 1-7 1—(0

4.00    г

5.00    г

От 1500 до 1550

16

4

0.3

0.5

Сыры сычужные, плавленые и сырные продукты

1-6; 1-7

1,50 г

От 1500 до 1550

19

1

0,7

ГОСТ 5867-90 С. 4

Продолжение табл. I

Наименование продукта

Тип

жиромера

Объем, масса образна для амати за

Объем добавленной воды.

см»

Плот

ность

серной

кислоты,

кг/м*

Объем серной кислоты. см*

Количество иентри-фугиро-ван нй

Сходимость. % массовой доли жира, нс более

Масло сливочное с наполни-

1-40

2,50 г

От 1500

16

1

1.0

тслями и масляная паста с на-

до 1550

полнителямн

Масло сливочное без на!юл-

0.3

нитслей (производственный мс-

тол), кроме соленого масла

Молоко нежирное

2-0.5

10.77 см5

От 1810

20

3

0.02

и пахта

2-1.0

х2

до 1820

0.05

Сыворотка (после сепариро-

2-0.5

10.77 см5

От 1780

20

3

0.02

вания)

х2

ДО 1800

2.2.3.    Сыры (сычужные и томленые) и сырные продукты

2.2.2. 2.2.3. (Поправка)*.

2.2.3.1.    Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл. 1.

В лва жиромер;! отвешивают по 1.50 г сыра с отсчетом до 0.005 г. затем приливают дозатором по 10 см' серной кислоты, доливают по (9 ± 1) см3 так. чтобы уровень жидкости был от 4 до 6 мм ниже основании горловины жиромера. Дозатором добавляют в жиромеры но 1 см3 изоамилового спирта. Жиромеры закрывают пробками и помешаю! в водяную баню при температуре (65 ± 2) ’С. Жиромеры выдерживают в водяной бане при частом встряхивании до полною растворения белка в течение (60 ± 10) мин.

В случае неполного растворения белка в течение указанного времени допускается при повторном определении устанавливать температуру водяной бани (73 ± 3) *С. Отсчет показаний жиромера при этом проводят посте пятиминутной выдержки жиромеров в водяной бане при температуре (65 ± 2) ’С.

Далее измерения проводят по ни. 2.2.1.5—2.2.1.6.

2.2.4.    Масло

2.2.4.1 .Масло без наполи а т елей

Массовую долю жира в маете находят расчетным путем (см. и. 2.3.5).

2.2.4.2.    М а ело с н а п о л нате л я м и а масляная паста с н а п о л н и т е л я м а

Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл. 1.

В два жиромера отвешивают по 2.50 г масла с отсчетом до 0.005 г, приливают дозатором по 10 см3 серной КИСЛОТЫ, доливают по(6± 1) см* серной кислоты так. чтобы уровень жидкости был от 4 до 6 мм ниже основания горловины жиромера.

Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 и зоамилового спирта. Закрывают жиромеры пробками и помешают их в водяную баню при температуре (65 ± 2) *С. Жиромеры выдерживают в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка. Далее измерения проводят по ни. 2.2.1.5—2.2.1.6.

(Поправка)*.

2.2.5.    Молоко обезжиренное, пахта

(Поправка)*.

2.2.5.1.    Условия проведения измерений соответствуют требованиям табл. 1.

2.2.5.2.    В два жиромера, горловины которых со стороны градуированной части закрыты пробками, осторожно, стараясь не смочить горловину, отмеривают серную кислоту. Затем отмеривают исследуемый продукт в каждый жиромер при помощи пипетки вместимостью 10.77 см3 (по 2 раз;»), осторожно сливая его по стенке жиромеров.

2.2.5.3.    Дозатором добавляют в жиромеры по 2 см3 изоамилового спирта.

2.2.5.4.    Жиромеры закрывают большими пробками и встряхивают до полного растворения белковых веществ, время от времени переворачивая.

2.2.5.5.    Жиромеры устанавливают большой пробкой вниз на 5 мин в водяную баню температурой (65 ± 2) *С.

2.2.5.6.    Вынув из бани, жиромеры устанавливают в центрифугу градуированной чаегью к центру. Центрифугируют три раза по 5 мин или два раза по 10 мин. Между центрифугированием жиромеры термостатируют по 5 мин в водяной бане при температуре (65 ± 2) 'С.

Действует только на территории Российской Федерации.

С. 5 ГОСТ 5867-90

2.2.5.7.    После первого центрифугирования, для облегчения регулирования уровня жира в жиро-мере. маленькую пробку слегка приоткрывают, не вынимая ее полностью. С помощью большой пробки устанавливают верхний уровень жидкости в градуированной части жиромера. Затем меньшее отверстие плотно закрывают.

Обычно посте первого центрифугирования заметною отделения жира нс наблюдают.

Tlocie второго ценгрифушрования и выдерживания в водяной бане проверяют положения уровня жидкости.

2.2.5.8.    Посте третьего центрифугирования вынимают из жиромеров маленькие пробки, помешают на 5 мин в водяную баню при температуре (65 ± 2) °С и стелят, чтобы уровень жидкости не поднимался выше делений шкалы.

2.2.5.9.    Вынув жиромер из бани и. регулируя большой пробкой, устанавливают нижнюю ipammy жира на нулевом или ближайшем целом делении шкалы и быстро производят отсчет жира.

2.2.6. Сыворотка

2.2.6.1.    Для очистки сыворотки от белковых частиц пробу нагревают до (35 ± 5) *С и фильтруют через ватный фильтр или не менее чем через три слоя марли.

2.2.6.2.    В сыворотке после сепарирования измерение массовой доли жира проводят аналогично измерению массовой дали жира в нежирном молоке в соответствии с требованиями и. 2.2.5 и табл. 1.

2.3. Обработка результатов

2.3.1.    За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных наблюдений, расхождение между которыми (сходимость) не превышает значений, указанных в табл. 1.

2.3.2.    Показания жиромера при измерениях в молоке, вт. ч. нежирном; кисломолочных продуктах, в т. ч. сметане, твороге; сливках (с массовой долей жира не более 40 %). сливочном мороженом, пломбире, пахте и сыворотке соответствуют массовой доле жира в этих продуктах в процентах.

2.3.3.    Массовую долю жира X. %, в маточном мороженом и сыре вычисляют по формуле

у Р II

Х =-ХГ'

в сливках с массовой долей жира 6aiee 40 % и в масле с наполнителями но формуле

где Р — результат измерений по п. 2.3.1. %;

А/ — масса навески, г;

II и 5 — массы навесок продуктов, которые используют для градуировки жиромеров (II — для жиромеров I — 6; 1 — 7; 5 — для жиромеров 1 — 40). г.

2.3.4.    Массовую долю жира в сыре и сырном продукте в пересчете на сухое вещество Л',. %. вычисляют по формуле

v X 100 Д| " 100 - В'

где В — массовая доля влаги в сыре и сырном продукте, определенная в соответствии с ГОСТ 3626. %; 100 — коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.

2.3.5.    Массовую долю жира в масле без наполнителей Х2 и Ху %. вычисляют по формулам:

Х,= 100-(£+ С),

Ху - 100- (5+ С + С,),

где Х2 — массовая дат жира в масле и масляной пасте без наполнителей всех видов, кроме caicHom. %; В — массовая доля влаги в масле, определенная по раза. 6 ГОСТ 3626 (производственный метод). %;

Ху — массовая доля жира в соленом масле, %;

С — массовая доля обезжиренного сухого вещества в масле, определенная по ГОСТ 3626. %:

С, — массовая доля соли в масле, определенная но разд. 6 ГОСТ 3627 (производственный метод). %;

100 — коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.

2.3.4. 2.3.5. (Поправка)*.

Действует только на герри горни Российской Федерации.

ГОСТ 5867-90 С. 6

2.3.6. Прелый допускаемой погрешности результатов измерений при доверительной вероятности 0.90 соответствуют данным табл. 2.

Таблица 2

Предел допускаемой погрешности, Я массовой дат и жира (1)

Вил продукта

при измерении объема пробы пипеткой

при измерении массы пробы весам н

Расчетный

метод

Тип жиромера

Тип жиромера

1-6

1-7

2-0.5

1-6

1-7

1-40

Молоко, молочные продукты без сахара

0.08

0.08

0.065

0.065

0.30

Молочные продукты с сахаром

0.09

0.09

_

0.075

0.075

0.40

_

Сыр плавленый

0.83

0.83

Сыр сычужный

1.1

1.1

Масло сливочное с наполнителями

_

_

1.2

_

Масло сливочное без наполнителей (производственный метод). кроме соленого масла

1.0

Молоко нежирное

0.03

3. ОПТИЧЕСКИЙ (ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ) МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА В МОЛОКЕ И МОЛОЧНОМ НАПИТКЕ

Метод основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого нотою) светорассеяния слоем жировых шариков молока, молочного напитка.

(Поправка)*.

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Прибор для определения массовой доли жира ЦЖМ-1 по ТУ 10—11—299.

Весы лабораторные 4-ю класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г но ГОСТ 24104.

Колба 1-1000-2. 2-1000-2. 1-2000-2. 2-2000-2 по ГОСТ 1770.

Воронка В-75-140 ХС, В-100-150 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770.

Колба КН-1—3000—34/35ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-2. 3-2-2. 2-2-5. 3-2-5 по ГОСТ 29169.

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 *С, с ценой деления I *С по ГОСТ 28498.

Ваня водяная.

Прибор на!ревательный для водяной бани.

Стаканчик СВ по ГОСТ 25336.

Марля медицинская но ГОСТ 9412.

Бутыль вместимостью 10 дм5 по ОСТ 6—09—108.

Стаканчики пластмассовые с крышками.

Бумага индикаторная универсальная для измерения pH в диапазоне 9—10. по нормативно-технической документации.

Трилон Б по ГОСТ 10652 или по нормативно-технической документации, ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или по нормативно-технической документации х. ч. или

Ч.Д.Д

Вещество вспомогательное ОП-7 по ГОСТ 8433 иди эмульгатор синтанол ДС-6 по нормативно-технической документации.

Действует только на территории Российской Федерации.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220. х. ч.

Пеногаситель АС-60 или пеногаситель пропино;! Б-400 по нормативно-технической документа шш.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1.    Приготовхение растворителя

3.2.1.1.    Навески — 45 гтрилона Б и 7.6 г гидроокиси нагрия взвешивают с отсчетом ло 0.1 г.

Навески или 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия из потребительской тары полностью

переносят в колбу, растворяют в 3 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20 ± 2) *С. Раствор в колбе тщательно перемешивают до полного растворения реактивов и выливаю! в бутыль вместимостью 10 дм3, которую предварительно 1радуиру-ют при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дм3 при температуре (20 ± 2) *С.

3.2.1.2.    Вспомогательное вещество ОП-7 подо!ренают на водяной бане при температуре от 35 ло 40 °С до жидкой консистенции. При помощи пипетки 5 см3 вспомогательного вещества переносят в колбу вместимостью 3 дм3 и растворяют в 2 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (20 ± 2) *С. Раствор выливают в стеклянную бутыль вместимостью 10 дм3. в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

3.2.1.3.    2 см3 пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дм3 подо!ретой до температуры 70—80 ’С дистиллированной волы, содержащей вспомогательное вещество ОП-7. и раствор выливают в ту же стеклянную бутыль вместимостью 10 дм3.

3.2.1.4.    При отсутствии компонентов для приготовления раствора по ип. 3.2.1.2—3.2.1.3 его готовят следующим образом: 3,6 г смеси эмульгатора синтанола ДС-6 и пеногасителя пропинола Б-400 из потребительской тары (синтанола ДС-6 3 г. пропинола Б-400 0.6 г) помещают в стаканчик с объемом дистиллированной воды от 25 до 30 см3, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6 ± 2) *С. Для полного растворения реактивов смесь тщательно перемешивают. Раствор из стаканчика полностью переносят в колбу вместимостью 3 дм3 и добавляют 2 дм3 дистиллированной волы, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры (6 ± 2) *С. Раствор перемешивают до полного растворения компонентов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм3, в которой растворены трилон Б и гидроокись нагрия.

3.2.1.5.    Объем раствора в бутыли доводят до 10 дм3, охлажденной до температуры (20 ± 2) ’С. прокипяченной в течение 15 мин дистиллированной водой. Универсальной индикаторной бумагой проверяют pH раствора, которая должна быть в пределах 9.5—10.0. Если pH раствора не входит в указанные пределы, то при приготовлении раствора допущена ошибка и следует приготовить новый раствор.

Раствор следует использовать не ранее чем через 24 ч после приготовления. Раствор хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не более 4 недель при температуре не выше 25 ’С.

3.2.2. Требования к поверке и контролю метрологических характеристик прибора в процессе экс ту -атации

3.2.2.1.    Прибор посте его установки и ремонта подлежит обязательной поверке.

3.2.2.2.    Периодическая поверка прибора для подтверждения правильности показаний массовой доли жир;» на приборе проводится не менее одного раза в квартал.

3.2.2.3.    Поверка прибора должна проводиться гравиметрическим методом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем стандарте.

3.2.2.4.    Прибор подлежит обязательному ежедневному контролю в процессе эксплуатации. В случае замены реактивов, обнаружения и исправления неполадок в работе прибор также подлежит обязательному контролю.

3.2.3. Градуировка прибора

3.2.3.1. Дли фадуировки прибора подготавливают пробы молока в диапазоне значений массовой доли жира от 0 до 6.5 %. Пробы готовят из одной партии сборного молока, молочного напитка. Д.1Я этого свежее молоко, маточный напиток охлаждают до температуры нс выше 6 *С и выдерживают в течение 7—10 ч для отстоя сливок. Пробу молока, молочного напитка с низкой массовой долей жира получают посредством отбора молока, молочного напитка со дна сосуда, а с высоким — из верхнего слоя. Путем смешивания этих двух проб молока, молочного напитка в определенных пропорциях патучают пробы с массовой долей жира во всем определяемом диапазоне.

ГОСТ 5867-90 С. 8

В каллой пробе проводят два пара,тлельных определения но ГОСТ 22760 или четыре параллельных определения, если в качестве контрольною используют кислотный метод, указанный в настоящем стандарте. Разница между параллельными определениями не должна быть более 0,03 % при измерении жир;» методом по ГОСТ 22760 или 0.1 % при измерении жира кислотным методом, указанным в настоящем стандарте. Вычисляют среднеарифметическое значение параллельных определений.

3.2.3.2. Для градуировки прибора готовят не менее пяти проб молока, молочного напитка с разной массовой долей жира, соответствующей диапазону измерения. В каждой пробе определяют массовую долю жир;» контрольными методами в соответствии с и. 3.2.3.1 и на приборе. По результатам измерения этих проб настраивают прибор. Пробы нагревают в водяной бане до температуры (40 ± 2) 'С, тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в пятикратной повторности. Необходимо определять массовую долю жир;» в градуировочных пробах в порядке постепенною возрастания жирности. Результат первого измерения отбрасывают, а среднеарифметическое определяют по оставшимся четырем измерениям.

Прибор может быть отградуирован по пробам свежего или консервированного молока, маточного напитка.

(Поправка)*.

3.2.4.    Поверка прибора

3.2.4.1.    Для периодической поверки работы прибора пробы готовят всоответслши с п. 3.2.3.1 и определяют массовую долю жир;» по п. 3.2.3.2.

3.2.4.2.    Разница между измерениями массовой дати жира в пробах, анализируемых на приборе и контрольным методом по ГОСТ 22760 должна быть не батее ± 0.06 %. а контрольным кислотным методом, указанным в настоящем стандарте, — не более ±0.11%. Если при поверке разница между средними значениями массовой доли жира в пробах, измеренных на приборе и контрольными методами, будет более указанной, то проводится регулировка прибора. Затем проводят повторные определения массовой дати жира на приборе в тех пробах молока, маточною напитка в которых определялась массовая доля жира до регулировки прибор;».

3.2.5.    Ежедневный контроль градуировки прибора

3.2.5.1.    Дли ежедневного контратя градуировки прибора приютанлииают две пробы свежего натурального сборного молока, молочною напитка с низкой и высокой массовой долей жира и определяют массовую долю жира на приборе и контрольным методом по ГОСТ 22760 или кислотным методом, указанным в настоящем стандарте, в соответствии с п. 3.2.3.1. Консервируют пробы двухромовокислым калием, добавляя ею в таком количестве, чтобы массовая концентрация его была 1 г/дм3.

3.2.5.2.    Разливают каждую пробу консервированного молока, молочною напитка (не менее 30 см3) в бюксы или пластмассовые стаканчики с крышками, или бутылочки с пробками вместимостью 50 или 100 см3. Пробы молока, молочного напитка, плотно закрытые, хранятся в течение трех суток.

3.2.5.1.    3.2.5.2. (Поправка)*.

3.2.6.    Контрать прибора

3.2.6.1.    Ежедневно перед работой проводят контроль правильности работы прибор;». Нагревают в водяной бане до температуры (40 ± 2) 'С по одной бюксс молока, молочного напитка с низкой и высокой массовой датей жира. Пробы тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем определяют массовую долю жира в пробе на приборе в четырехкратной повторности.

3.2.6.2.    Определяют из двух последних измерений среднеарифметическое значение массовой доли

жира.

Разница в результатах анализа между контрольным и приборным методами должна соответство-вать и. 3.2.4.2. В случае несоответствия требованиям п. 3.2.4.2 прибор настраивают при помощи регулировочных устройств.

3.2.6.3.    Допускается при контроле испатьзовать устройства для ослабления лучистого потока.

3.3.    Проведение испытани й

3.3.1.    Перед началом испытания прибор включают в сеть за 1 ч до работы.

3.3.2.    После всасывания растворителя устанавливают на отсчетом устройстве прибора показания от 0 до 0.05 %.

3.3.3.    Проводят контроль правильности показаний прибора в соответствии с п. 3.2.5.

3.3.4.    Затем проводят контроль прибора на сходимость результатов путем четырехкратного измерения массовой доли жира в пробах молока, молочного напитка с низкой и высокой жирностью. Расхождения между гремя последними измерениями для одной пробы не должны превышать ± 0.05 % жире».

Действует только на территории Российской Федерации.

3.3.5. Подготовленная для испытания нагретая до (40 ± 2) °С проба молока, молочного напитка поступает в смеситель, где смешивается с растворителем. Затем смесь гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Прошедшее через слой смеси излучение фотометрируется. Отсчет массовой доли жира ведется по шкале прибора.

3.4. Обработка результатов

3.4.1.    Отсчет показаний проводят по шкале или цифровому индикатору с дискретностью отсчета не более 0.01 % массовой дали жир;».

3.4.2.    Необходимо проводить дна измерения массовой доли жира водной и той же пробе молока, молочного напитка. Если показания различаются на величину нс более 0.05 %. то за окончательный результат принимается среднеарифметическое двух измерений, округленное до 0.01 %. В случае, если расхождение между показаниями более чем 0.05 %. то проводится третье измерение. За окончательный результат принимается среднеарифметическое двух измерений, отличающихся не более чем на 0.05 %. Предел допускаемого значения систематической составляющей погрешности (разность средних значений результатов измерений) турбидиметрического метода ±0.1% при Рс = 0,95 по сравнению с методом, указанным в ГОСТ 22760 для сборного натурального молока, молочного напитка. Предел допускаемого значения среднеквадратического отклонения случайной составляющей погрешности метода при измерении одной и той же пробы сборного натурального молока, молочного напитка — 0.02 % (по результатам однократных измерений).

Систематическая составляющая погрешность прибора нс более;

в диапазоне (0.10—0.99) % ± 0.06 %;

в диапазоне (1.00—6.50) % ± 0.10 %.

Среднеквадратическое отклонение случайной составляющей погрешности прибора не более:

в диапазоне (0.10—0.99) % — 0.03 %;

в диапазоне (1.00—6.50) % — 0.05 %.

Среднеквадратическое отклонение случайной составляющей погрешности прибора при измерении одной и гой же пробы сборного натурального молока, маточного напитка с массовой далей жир;» в диапазоне (0.10—6.50) % нс более 0.02 %.

(Поправка)3.

4. ЭКСТРАКЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА К СЫЧУЖНЫХ И ПЛАВЛЕНЫХ СЫРАХ И СЫРНЫХ ПРОДУКТАХ4

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества продукта.

Сущност ь метода заключается в обработке сыра соляной кислотой, добавлении спирта и последующей экстракции жира из кислотно-спиртовой смеси д и этиловым и пегролейным эфирами, выпаривании растворителей и взвешивании остатка (принцип Шмидта-Бондзински-Рацлава).

4.1. А и и а р а т у р а, материалы и реактивы

Весы лабораторные рычажные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100 'С с ценой деления I 3С по ГОСТ 2X498.

Центрифуга по нормативно-технической документации, обеспечивающая центробежное ускорение от 700 до 900 м/с2.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий регулирование температуры (102 ± 2) 'С. хорошо вентилируемый, или шкаф вакуум-сушильный. обеспечивающий реагирование температуры от 70 до 75 °С и давление 6650 Па.

Эксикатор но ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Колба экстракционная, снабженная стеклянной притертой пробкой.

Допускается использование корковых пробок но ГОСТ 5541. обработанных сначала диэтило-вым. затем петролейным эфирами, выдержанных в течение не менее 20 мин в воде при температуре (60 ± 2) 'С и охлажденных в воде дли насыщения перед использованием.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

1

И синие официальное

2

Действует только на территории Российской Федерации.

3

Действует только на территории Российской Федерации.

4

На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51457-99.