Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

304.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на реактив - 4-водный уксуснокислый кобальт (II), который представляет собой розово-красные кристаллы; растворим в воде; неустойчив на воздухе

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСТ 5861-79

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

КОБАЛЬТ (II) УКСУСНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

БЗ 8-2000


ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

Страница 2

УДК 547.2924 73-41:006.354    Группа    Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕН!! Ы Й С Т А Н Д А Р Т

Реактивы

КОБАЛЬТ (II) УКСУСНОКИСЛЫЙ 4-ВОДНЫЙ

Технические условия    ГОСТ

5861-79

Reagents. Cobalt (II) acctatc. 4-aqucous.

Specifications

МКС 71.040.30 ОКП 26 3421 0820 05

Дата введения 01.07.80

Настоящий стандарт распространяется на реактив — 4-водный уксуснокислый кобатьт (И), который представляет собой розово-красные кристаллы; растворим в воде; неустойчив на воздухе.

Формула: Со (СН,С00),-4Н;0.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 249.08.

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    4-водный уксуснокислый кобальт (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям 4-водный уксуснокислый кобальт (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. I.

Таблица I

Норма

Наименование покажем

Чис1мй для анализа (ч.д.а.)

ОКП 26 3421 0822 03

Чистый <ч.)

окп

26 3421 0821 04

(.Массовая доля 4-водного уксуснокислого кобальта (II) |Со(СН,СОО), х 4H.OJ, %

99.5-101.5

Не менее 99

2.    Массовая доля нерастворимых в воде веществ. %, нс более

3.    Массовая доля общего азота (N), %, нс более

0.005

0,02

0.002

0,02

4. Массовая доля сульфатов (SO(), %. нс более

0.005

0.01

5. Массовая доли хлоридов (С1), %. нс более

0.001

0.005

6. Массовая доля железа (Fc), %, не более

0.0005

0.001

7. Массовая доля суммы калия и натрия (K+Na). %. нс более

0,01

0,02

8. Массовая доля кальция (Са). %, нс более

0.01

0,03

9. Массовая доля меди (Си), не более

0.001

0.005

10. Массовая доля свинца (РЬ). %, нс болсс

0,0005

Не нормируется

11. Массовая доля магния (Mg), %, нс более

0.005

0,01

12. Массовая доля никеля (Ni). %, нс более

0,02

0,1

13. Массовая доля цинка (Zn). %. нс более

0,005

0,02

14. pH раствора препарата с массовой долей 5 %

6-8

Не нормируется

Примечай и с. Препарату с массовой долей никеля не более 0.002 % присваивают квалификации: чистый (ч.) без никеля (ОКП 26 3421 2911 06) и чистый для анализа (ч.д.а.) без никеля (ОКП 26 3421 2912 05).

(Измененная редакция, Изм. № I, 2).

© Издательство стандартов. 1979 ©ИПК Издательство стандартов. 2004

Издание офицналыюе    Перепечатка    воспрещена

Страница 3

С. 2 ГОСТ 5861-79

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.4-водный уксуснокислый кобальт (II) может вызывать нарушение пищеварения, дыхания, кровеносной системы, а также острый дерматит.

2.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства зашиты (респираторы. защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены; не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2.3.    Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2.4.    При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При выполнении операций взвешивания применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 1-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или I кг.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1.    Правила приемки - по ГОСТ 3885.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 420 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    Определение массовой доли 4-водкого уксуснокислого кобальта (II) проводят по ГОСТ 10398.

При этом около 3,0000 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 250 см*, растворяют в воде, обьем раствора доводят водой до метки и перемешивают.

25 см’ полученного раствора помешают в коническую колбу вместимостью 250 см', прибавляют 0.2 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и далее определение проводят по ГОСТ 10398.

Масса 4-водного уксуснокислого кобальта (II), соответствующая I см1 раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации точно с (flH-Na-ЭДТА) = 0,05 моль/дм' (0.05 М), - 0,01245 г.

Индикаторную смесь ксиленолового оранжевого готовят следующим образом: 0.25 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия (ГОСТ 4233).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.3.    Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1.    Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная и раствор с массовой долей I %.

Стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3.2.    Проведение анализа

30.00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 120 см1 воды, подкисленной I см' ледяной уксусной кислоты.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Страница 4

ГОСТ 5861-79 С. 3

Стакан накрывают часовым стеклом, выдерживают раствор в течение 1 ч на кипящей водяной бане и фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см' раствора уксусной кислоты с массовой долей 1 % и сушат в сушильном шкафу при 105- 110 ‘С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 1,5 мг. для препарата чистый - 6 мг.

4.4.    Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 2.00 г препарата помешают в круглодонную колбу (К-2—250-34 ТХС по ГОСТ 25336), растворяют в воде и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом, прибавляя 7,5 см* раствора гидроокиси натрия вместо 5 см1 и используя для анализа аликвотную часть отогнанного раствора, содержащую 1 г препарата ч.д.а. или 0.1 г препарата ч.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0.02 мг N, для препарата чистый — 0,02 мг N,

1 г сплава Деварда. 7,5 см’ раствора пироокиси натрия и 1 см* реактива Несслера или Несслера-Ви н клера.

4.3.2, 4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

4.5.    Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ

10671.5.

1.00    г препарата помешают в фарфоровую чашку, смачивают 3 см* воды, растворяют в 5 см1 концентрированной соляной кислоты х. ч. (ГОСТ 3118), раствор выпаривают на кипящей водяной бане досуха и остаток сушат в сушильном шкафу при 100 *С в течение 30 мин. Затем содержимое чашки смачивают 1 см1 раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, растворяют в 25 см* воды

и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, тщательно промытый горячей водой, в каабу вместимостью 50 см'. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 23 см3 раствора препарата, не содержащего сульфатов.

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг S04. для препарата чистый — 0,1 мг S04 и 3 см' раствора крахмала.

Раствор 4-водного уксуснокислого кобатьта (II), не содержащий сульфатов, готовят следующим образом: 3,00 г препарата помешают в фарфоровую чашку, смачивают 3 см’ воды, растворяют в 15 см' концентрированной соляной кислоты, раствор выпаривают ка кипящей водяной бане досуха и остаток сушат в сушильном шкафу при 100 С в течение 30 мин. Затем содержимое чашки смачивают 3 см1 раствора соляной кислоты с массовой долей 10 %, растворяют в 30 см5 воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см* (с меткой на 60 см'), доводят обьем водой до метки, нагревают до кипения, прибавляют при перемешивании 9 см’ раствора хлористого бария и оставляют на 18—20 ч. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой.

4.6.    Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ

10671.7.

1.00    г препарата помешают в коническую колбу вместимостью НЮ см3, растворяют в воде и датее определение проводят фототурбидиметрическнм (нз 50 см’) или визуатьно-нефелометрнчес-кнм методом, прибавляя 4 см' раствора азотной кислоты вместо 2 см’.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0.01 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 5861-79

При визуально-нефелометрическом метоле в раствори сравнения вводят раствор 4-йодного уксуснокислого кобальта (11), не содержащий хлоридов, который готовят следующим образом:

3,00 г препарата помешают в стакан вместимостью 250 см1, растворяют в 60 см’ воды, прибавляют

12 см1 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и 3 см4 раствора азотнокислого серебра. Обьем раствора доводят водой до 90 см', перемешивают и оставляют в покое. Через 16- 18 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей I %. Для приготовления каждого раствора сравнения берут 30 см' фильтрата.

Если прн визуально-нефелометрическом определении окраска анализируемого раствора отличается от окраски раствора сравнения, то определение повторяют. После прибавления раствора азотной кислоты анализируемые растворы также оставляют в покое на 16-18 ч, после чего фильтруют через фильтр, тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей

I %, прибавляют I см* раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрнчес-ким методом.

4.7. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555.

2,00 г препарата помещают в фарфоровую чашку, смачивают 5 см’ волы, растворяют в 10 см1 концентрированной соляной кислоты и выпаривают раствор на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 30 см> воды при нагревании иа водяной бане, переносят в стакан вместимостью 100 см’, прибавляют 1 см» раствора азотной кислоты (по ГОСТ 4461) и кипятят 1—2 мин. Затем раствор охлаждают, прибавляют 4 г хлористого аммония, затем при перемешивании прибавляют 20 см1 раствора аммиака с массовой далей 10 %. нагревают до кипения и оставляют в покое на 1 ч. Затем раствор фильтруют через беззольный фильтр малого размера, предварительно промытый раствором соляной кислоты с массовой долей 5 % и несколько раз — горячей водой. Остаток на фильтре промывают горячей промывной жидкостью до исчезновения розовой окраски фильтра, а затем три-четыре раза - горячей водой. Фильтрат и промывные воды отбрасывают. Промытый осадок на фильтре растворяют в 2 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %, прибавляемой по каплям, а затем фильтр тщательно промывают 20—25 см' горячей воды. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 100 см1 (с меткой на 50 см') и далее определение проводят сульфосалнниловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0.01 мг,

для препарата чистый - 0,02 мг.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение содержания железа в применяемых количествах реактивов и при его обнаружении в результат анализа вводят поправку. Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

4.5—4.7. (Измененная редакция, Изм. № I, 2).

4.8а. Определение массовой доли калия, кальция, меди, маг-н ия, натрия, никеля и и инка

4.8а. 1. /\nnapamypa. реактивы и растворы

Лтомно-абсорбинонный спектрофотометр «Сатурн» или аналогичный прибор по классу точности не ниже указанного.

Лампы с полым катодом ЛСП-1 или другого типа для определяемого элемента.

Лампы безэлектродные ВСБ-2 для определяемого элемента с источником питания П1БЛ-ЗВ.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 1(2) и 5(10) см*

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Страница 6

ГОСТ 5861-79 С. 5

Растворы, содержащие Na, К. Са, Mg, Zn, Си, Ni, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбаатением готовят контрольные растворы концентраций, указанных в табл. 2а.

Таблица 2а

Номер ко 1Прольного раегьори, элем ем i

Массовая концентрация раствора, vii/cm’

Номер контрольного растиора. »лсмент

Массовая концентрация раствора, мг/см’

1- (Na)

0.001

8. (Na)

0,01

2. (К)

0.001

9. (К)

0,01

3-<С'а)

0.01

10. (Са)

0,1

4. (Mg)

0.0002

11. (Mg)

0,01

5. (Си)

0,005

12. (Си)

0,01

6. (N0

0,005

13. (Ni)

0.1

7-(Zn)

0.001

14. (Zn)

0,01

По контрольным растворам 1—7 проверяют чувствительность прибора, контрольные растворы 8—14 используют для введения добавок.

4.8а.2 Подготовка к анализу

4.8а.2.1. 0.50 г препарата помешают в мерную колбу, прибавляют 40 см3 воды и 1-2 капли уксусной кислоты, перемешивают до полного растворения, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

4.8а.2.2. Приготовление раство/юв сравнения

13 три мерные колбы помещают по 0,50 г анашзируемого препарата, по 40 см* воды, волы, по

2 капли уксусной кислоты и перемешивают до полного растворения навески. В первой каабе объем раствора доводят водой до метки и тшательио перемешивают, во вторую и третью добавляют анали-зируемые примеси в объемах, указанных в табл. 26.

Таблица 26

Номер конг рольного рлстио ра. элемент

Обьем контрольного раствора, см’

Масса добавки в 100 см' кон (рольного pact вора, mi

Массовая доля прнмссн в пересчете на препарат. %

2-я

колба

J-м колба

2 я колба

3-я колба

2-я колба

3 я колба

8. (Na)

2.0

5,0

0,02

0.05

0.004

0,01

9. (К)

2.0

5,0

0.02

0.05

0.004

0.01

10. (Са)

0.5

1.5

0.05

0.15

0.01

0.03

11. <Mg)

2.0

5.0

0.02

0.05

0.004

0.01

12. (Си)

0.5

2.5

0,005

0.025

0.001

0,005

13. (Ni)

1.0

5.0

0.1

0.5

0.02

0.10

14. (Zn)

5.0

10.0

0.05

0.10

0.01

0.02

Объемы второй и третьей колб доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

4.8а.3. Проведение ана.1иза

Для анатиза берут не менее двух навесок препарата. Прибор настраивают согласно инструкции по эксплуатации, после подготовки прибора к анализу для проверки его чувствительности к каждому из определяемых элементов проводят фотометрирование спектра контрольных растворов 1-7. Если чувствительность соответствует нормам, указанным в паспорте на прибор, проводят фотомет-рированне анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое интенсивности излучения для каждого раствора. Фотометрирование растворов проводят по каждому орпределяемому элементу. После каждого измерения распыляют вату.

4.8а.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят граду ировочный график, отклашвая поглощение линий в делениях шкалы на оси ординат, массовую долю определяемого элемента в процентах в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 5861-79

Массовую долю каждой примеси в препарате находят экстраполяцией графика до пересечения с осью абсцисс.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения от среднего арифметического, равного дтя натрия, магния, цинка и меди

10 %, для калия и кальция 15 % и дтя никеля 20 %>.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа ±10 % дтя калия, натрия, меди, магния, цинка и кальция и ±20 % дтя никеля при доверительной вероятности Р=0,95.

При разногласиях в оценке массовых долей калия, кальция, меди, магния, натрия, никеля и цинка анализ проводят в соответствии с п. 4.8а настоящего стандарта.

4.8а—4.8а.4. (Введены дополнительно. Изм. № 2).

4.8. Определение массовой доли натрия, калия и кальция

4.8.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр иа основе спектрографа ИСГ1-1 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или пламенный фотометр типа Г1ФМ. или анализатор жидкости пламенно-фотометрический типа ПЛЖ-2.

Фотоумножители типов ФЭУ-51. ФЭУ-38.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 1(2) и 5(10) см’.

Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457, пропан-бутан или природный газ.

Воздух сжатый дтя питания контрольно-измерительных приборов.

Горелка газовая.

Распылитель.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кобатьт (II) уксуснокислый 4-водныЙ по настоящему стандарту, дважды перекрнсталлизо-ваиный, проверенный на содержание натрия, калия и кальция по методу добавок (найденные количества примесей учитывают при приготовлении растворов сравнения); раствор с массовой долей 5 % - раствор А.

Растворы, содержащие Na, К и Са: готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением и смешением готовят растворы с концентрацией: 0.1 мг/см1 Са - раствор Б: по 0.01 мг/см5 Na и К -раствор В.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.8.2.    Подготовка к анализу

4.8.2.1.    Приготовление анашзируемого раствора

0.50 г препарата помещают в мерную колбу, прибавляют 40 см' воды и 1-2 капли уксусной кислоты, перемешивают до полного растворения, доводят обьем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.8.2.2.    Приготов.1ение растворов сравнения

В пять мерных колб помещают по 25 см’ волы, по 10 см' раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) и объемы растворов Б и В. указанные в табл. 2. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.    Таблица    2

Номер

раствора

Обьем раовора. см4

Введено в расгворм сравнении в виде добавок. мг/100 см'

Массовая доля я растворе сравнения в nepecieie на iipeiiapai. %

сравнения

Б

в

Na

к

Са

Na

К

Са

1

2

0.5

2.5

0.025

0.025

0.05

0,005

0.005

0.01

3

1.0

5.0

0.05

0.05

0.10

0.01

0.01

0.02

4

1.5

8.0

0,08

0.08

0,15

0,016

0.016

0.03

5

2,5

10.0

0,10

0.10

0,25

0.02

0,02

0,05

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Страница 8

ГОСТ 5861-79 С. 7

4.8.3.    Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na 589.0—589.6. К 766.5. Са 422,7 нм. возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух при введении анализируемых растворов и растворов сравнения. После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектра анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера распыляют воду.

4.8.4.    Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю определяемого элемента в процентах в пересчете на препарат — иа оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция и массовая доля суммы натрия и калия не будут превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20 %, при доверительной вероятности Р = 0.95.

4.8.3, 4.8.4. (Измененная редакция, Изм. № 1,2).

4.9. Определение массовой доли меди, свинца, магния, никеля и цинка

4.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем или типа СТЭ-1.

Выпрямитель тока типа BA3-230x70 или любого типа, обеспечивающий получение напряжения 220 В и силу тока до 20 А.

Микрофотометр типа МФ-2, ИФО-451.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.

Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Спектропроектор типа Г1С-18 или ДСП-1.

Пипетка вместимостью 1(2) и 5(10) см’.

Чаша кварцевая по ГОСТ 19908.

Угли фасонные для спектрального анализа марки ос.ч. 7-4 (электроды угольные); нижний электрод (анод) — типа IV, верхний — типа I (для работы в дуге постоянного тока) и угли графитовые для спектрального анализа ос.ч. 7—3, верхний электрод заточен на конус, в нижнем - высверлен цилиндрический канал диаметром 3 мм, глубиной 8 мм (для работы в дуге переменного тока).

Фотопластинки спектральные типа I светочувствительностью 6 ед. или типа ЭС светочувствительностью 8—9 ед.

Кобальт (II) уксуснокислый 4-водный по настоящему стандарту, не содержащий определяемых примесей или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочного графика.

Растворы, содержащие I мг/см' Си. Mg. Ni, Zn и Pb, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см' Си, РЬ и Mg.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773,

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий сериоватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84.

Страница 9

С. 8 ГОСТ 5861-79

Проявитель метолгкдрохиноновый; готовят следующим образом: раствор Л — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернисто кислого натрия растворяют в воде, доводят обьем раствора водой до

1 дм1, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют; раствор Ь — 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят обьем раствора до I дм’, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Затем растворы Л и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия 5-водного и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм*, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Графит порошковый марки ос.ч. 8—4 по ГОСТ 23463.

Допускается применение аналогичной аппаратуры по классу точности не ниже указанной.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.9.2. Подготовка к анализу

4.9.2.1.    Приготовление анализируемой пробы

5.00 г препарата помешают в кварцевую чашку, прокаливают при 350-400 "С в течение 2—3 ч до получения однородной массы черного цвета и тщательно растирают.

(Измененная редакция, Изм. № I).

4.9.2.2.    Приготовление образцов для построения градуировочных графиков

В три кварцевые чашки помещают по 5.00 г 4-водного уксуснокислого кобальта (И), не содержащего определяемых примесей или с известным их содержанием, прибавляют указанные в табл. 3 массы определяемых примесей (в виде растворов) и по 5 см5 воды. Тщательно перемешивают, упаривают на кипящей водяной бане досуха и прокаливают на электроплитке до получения однородной массы черного цвета (3—4 ч) или в муфельной печи при 350—400 ‘С.

Таблица 3

8 5

1 г

Введено в раствор. Ml

Массовая доля примесей и пересчете на upenapat. 3

= f

Си

РЬ

Mg

Ni

Zn

Си

РЬ

М*

Ni

Zn

i

0.05

0.025

0.25

1,0

0,25

0.001

0,0005

0.005

0.02

0.005

2

0,1

0,075

0.75

2.5

0,5

0,002

0,0015

0,015

0,05

0,01

3

0,3

0.15

1.25

7,5

1,5

0.006

0.003

0,025

0,15

0.03

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.9.3. Проведение ана/иза

После обжига электродов и их охлаждения в канат нижнего электрода (анода) набивают смесь 40 мг анализируемой пробы с 40 мг порошкового графита, протыкают стеклянной палочкой и снимают спектрограмму при условиях, указанных ниже.

Сила переменного или постоянного тока. А..........................8—10

Ширина шели спектрографа, мм......................................0.010—0.015

Высога диафрагмы на средней линзе

конлснсорной системы, мм..........................................3.2—5,0

Напряжение. В........................................................220

Время экепшинии. с..................................................45

Так же посту пают с образцами для построения градуировочных графиков.

Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз с передвижением кассеты, ставя каждый раз новую пару электродов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.9.4. Обработка результатов

Фотопластинки со снятыми спектрами прояатяют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой. Аналитические линии, нм:

Си - 327,40;

РЬ - 280.20;

Mg - 280.26;

Ni - 300,25;

Zn - 330.26 и 334,50.

Страница 10

ГОСТ 5861-79 С. 9

Ятя каждой аналитической пары вычисляют разность почернений AS по формуле

где S — почернение линии примеси плюс фона;

— почернение линии фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение AS' для каждого элемента.

По значениям ДЛ" образцов дтя построения градуировочных графиков для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций. на оси ординат - средние арифметические значения разности почернений (AS').

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, относительное значение расхождения между наиболее отличающимися значениями которых не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20 %, прн доверительной вероятности Р = 0,95.

II р и м с ч а н и с. В случае отсутствия 4-водного уксуснокислого кобальта, нс содержащего определяемых примесей, допускается проводить определение методом добавок с использованием графическою или расчетного варианта.

4.10. Определение pH раствора препарата с массовой долей

5 %

5.00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см', растворяют в 95 см’ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределами основной погрешности ±0,05 pH.

4.9.4. 4.10. (Измененная редакция, Изм. № 1. 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 2-1, 2—4, 2—9, 11 — 1, 11-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов. действующими на данном виде транспорта.

5.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие 4-водного уксуснокислого кобальта (II) требованиям настоящего стандарта прн соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2.    Гарантийный срок хранения препарата — 3 мес со дня изготовления.

6.1. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 11

С. 10 ГОСТ 5861-79

ИНФОРМАЦИОНН Ы Е ДАН Н Ы Е

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.03.79 № 921

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 5861-71

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обо jit имени с НТД. ни который дана ссыпка

Номер пункта

Обозначение НТД. на который и ли л ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

4.3.1. 4.8а. 1. 4.8.1

ГОСТ 6709-72

4.3.1. 4.8а. 1. 4.8.1, 4.9.1

ГОСТ 83-79

4.9.1

ГОСТ 10398-76

4.2

ГОСТ 84-76

4.9.1

ГОСТ 10555-75

4.7

ГОСТ 1770-74

4.3.1. 4.8а. 1. 4.8.1

ГОСТ 10671.4-74

4.4

ГОСТ 3118-77

4.5

ГОСТ 10671.5-74

4.5

ГОСТ 3773-72

4.9.1

ГОСТ 10671.7-74

4.6

ГОСТ 3885-73

3.1, 4.1, 5.1

ГОСТ 14261-77

4.9.1

ГОСТ 4160-74

4.9.1

ГОСТ 19627-74

4.9.1

ГОСТ 4212-76

4.8а. 1, 4.8.1. 4.9.1

ГОСТ 23463-79

4.9.1

ГОСТ 4233-77

4.2

ГОСТ 24104-88

3.1а

ГОСТ 4461-77

4.7

ГОСТ 25336-82

4.3.1. 4.4

ГОСТ 4517-87

4.10

ГОСТ 25664-83

4.9.1

ГОСТ 5457-75

4.8а. 1. 4.8.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27068-86

4.9.1

5.    Ограничение срока действия снято но протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)

6. ИЗДАНИЕ (декабрь 2003 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в сентябре 1984 г., октябре 1987 г. (ИУС 1-85, 1-88)

Редактор Л. И. Нахимова Технический редакгор О. Н. Власова Корректор //. И. Гавршцук Компьютерная верстка А.Н. Золотаревой

lisa. лиц. St 02354 oi 14.07.2000. Подписано п печать 19.01.2004. Уел. печ. л. 1.40. Уч.-изд. я. 1.22.

Тираж 60 »L С 532. Зак.45.

ИПК И шательство стандартов. 107076. Москва. Кололо шин пер.. 14. http://www.itandardvru    с mail: infcwKlandardi.ru

Набрано в Калужской шпографип стандарте на ПЭВМ.

Oiiiciамин в ИПК Издательство стандартов

Заменяет ГОСТ 5861-71