ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАР СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ДИФЕНИЛКАРБАЗИД

ГОСТ 5859-70

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ, МЕР И ИЗМЕРИТЕЛЬНЫХ ПРИБОРОВ ПРИ СОВЕТЕ МИНИСТРОВ СССР М о с к в а

РАЗРАБОТАН Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ (ИРЕА)

Зам. директора по научной работе Крысин Е. П.

Руководители темы — Ускова Л. Е., Ротенберг И. Л.

Исполнители — Комиссаренко Л. Д., Баринова Т. И., Пославская К. Д-

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

Член Коллегии Жиряков В. Г.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Отделом химии и нефтепродуктов Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР

Начальник отдела Поволоцкий Л. И.

Ст. инженер Иванова Г. К.

Отделом химии и нефтепродуктов Всесоюзного научно-исследовательского института стандартизации (ВНИИС)

Начальник отдела Медведева Т. В.

Ст. научный сотрудник Мельникова Г. Л.

УТВЕРЖДЕН Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 12 декабря 1969 г. (протокол № 199)

Председатель научно-технической Комиссии зам. председателя Комитета Милованов А. П.

Члены комиссии — Антоновский А- И., Гаркаленко К. И., Медведева Т. В., Поволоцкий Л. И.

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 26 февраля 1970 г. № 231

УДК 547.622498-41    Группа    Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

реактивы

ДИФЕИИЛКАРБАЗИД

Reagents. Diphenylcarbazide

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 26/11 1970 г. № 231 срок введения установлен

с 1/V11 1971 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на дифеиилкарбазид, представляющий собой почти бесцветные кристаллы, в массе — белого или слабо-розового цвета; растворим в спирте (при нагревании) , ацетоне и ледяной уксусной кислоте.

Формулы: эмпирическая —

C«HhN,0

структурная:—

NH- NH — СО — NH- NH —

Ч/    \/

Молекулярный вес (по международным атомным весам 1967 г.) — 242,28.

Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 1746—69.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Дифеиилкарбазид должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Нормы Наименования показателей Чистый для анализа (ч. д. а.) 1.    Чувствительность к иону Сг^ь 2.    Чувствительность к иону Hg2+ 3.    Днфенилкарбазон и другие органические примеси 4.    Растворимость в спирте 5.    Остаток после прокаливания в виде сульфатов в %, не более 0,00006 мг Сг в Ьмл 0,001 мг Hg в 5мл Должен выдерживать испытание по п. 2.4 Должен выдерживать испытание по н. 2. 5 0,05

2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

2.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-66. Общий вес средней отобранной пробы должен быть не менее 15 г.

2.2.    Определение чувствительности к нону хрома

2.2.1.    Применяемые реактивы и растворы: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53; дифенилкарбазид по настоящему стандарту; 1%-ный спиртовой

раствор готовят следующим образом: 1 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 200—250 мл и растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании на водяной бане до полного растворения препарата; раствор применяют свежеприготовленным;

кислота соляная по ГОСТ 3118-67, 25%-ный раствор; раствор, содержащий Сг⁶+ , готовят по ГОСТ 4212--62 (п. 69); соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,0001 мг/мл Сг⁶⁺ ;

спирт этиловый ректификованный (гидролизный) высшей очистки.

2.2.2.    П роведение испытания

В четыре одинаковые пробирки из бесцветного стекла типа ПНШ вместимостью 10—20 мл (ГОСТ 10515-63) помещают: в первую 0,00006 мг Сг^{6 +} , во вторую — 0,00012 мг Сг⁶ + , в третью — 0,00018 мг Сг⁶⁺, в четвертую — 0,00024 мг Сг⁶⁺ (соответственно — 0,6; 1,2; 1,8; 2,4 мл раствора, содержащего 0,0001 мг/мл Сг⁶⁺).

Пятую пробирку оставляют для контрольного раствора.

Во всех пробирках объемы растворов доводят водой до 4,5 мл, прибавляют по 0,25 мл раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют по 0,25 мл раствора препарата и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла светло-фиолетовая окраска раствора в первой пробирке бу-

дет заметно отличаться от окраски контрольного раствора, и во всех пробирках градация интенсивности окрасок будет отчетливо видна.

2.3.    Определение чувствительности к иону ртути

2.3.1.    Применяемые реактивы и растворы: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53; дифенилкарбазид по настоящему стандарту, 1%-ный спиртовой

раствор готовят по п. 2.2.1.

кислота азотная по ГОСТ 4461-67, 25%-ный раствор; ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520-68; раствор, содержащий 1 мг Hg^{2 +} в 1 мл, готовят следующим образом: навеску окисной азотнокислой ртути с известным содержанием Hg (соответствующую 1 г Hg) взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в стаканчик вместимостью 50 мл и растворяют в 10 мл воды и 1,5 мл раствора азотной кислоты. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,001 мг/мл Hg^{2 +} . Разбавленные растворы должны быть свежеприготовленными.

2.3.2.    Проведение испытания

В четыре одинаковые пробирки из бесцветного стекла типа ПНШ вместимостью 10—20 мл (ГОСТ 10515-63) помещают: в первую —0,001 мг Hg²⁺, во вторую —0,002 мг Hg²⁺, в третью —

0. 003 мг Hg²+ и в четвертую — 0,004 мг Hg²⁺ (соответственно —

1,    2, 3 и 4 мл раствора, содержащего 0,001 мг/мл Hg-^,+). Пятую пробирку оставляют для контрольного раствора.

Во всех пробирках объемы растворов доводят водой до 4,75 мл, перемешивают, прибавляют но 0,25 мл раствора препарата и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла светло-фиолетовая окраска раствора в первой пробирке будет заметно отличаться от окраски контрольного раствора, и во всех пробирках градация интенсивности окрасок будет отчетливо видна.

2.4.    Испытание на дифенилкарбазон и другие органические примеси

2.4.1. /7рименяемые реактивы и растворы: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53; железо хлорное по ГОСТ 4147-65;

кислота серная по ГОСТ 14262-69 особой чистоты или по ГОСТ 4204-66 х. ч., перегнанная в приборе из кварцевого стекла; кислота соляная по ГОСТ 3118-67,0,5 н раствор; кобальт хлористый по ГОСТ 4525-68; медь сернокислая по ГОСТ 4165-68;

раствор для приготовления эталонного раствора сравнения окраски (раствор Д) готовят из растворов А, В, С следующим образом:

раствор А — 5 г хлорного железа растворяют в растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл\

раствор В — 6,5 г хлористого кобальта растворяют в растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл\

раствор С — 6,5 г сернокислой меди растворяют в растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл\

раствор Д — к 17,5 мл раствора А прибавляют 6,5 мл раствора В, 2,5 мл раствора С и перемешивают.

эталонный раствор для сравнения окраски готовят следующим образом: в пробирку, из бесцветного стекла диаметром 21 мм (ГОСТ 10515-63) помещают 1,5 мл раствора Д, прибавляют 18,5 мл воды и перемешивают.

2.4.2. Проведение испытания

0,1 г препарата взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл и растворяют в 20 мл серной кислоты при перемешивании. Затем раствор переливают в пробирку из бесцветного стекла типа ПХ диаметром 21 мм (ГОСТ 10515—63).

Препарат считают соответствующим стандарту, если испытуемый раствор при наблюдении в проходящем свете на фоне молочного стекла не будет иметь розовой окраски (дифенилкарбазон) и не будет темнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с испытуемым в такой же пробирке.

2.5.    О п р е д е л е н и е растворимости в спирте

0,1 г препарата взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в пробирку типа ПХ диаметром 12 мм (ГОСТ 10515-63) и растворяют при нагревании на водяной бане в 20 мл этилового ректификованного (гидролизного) спирта высшей очистки.

Препарат считают соответствующим стандарту, если раствор будет прозрачным.

2.6.    О п р ед е л е н и е остатка после прокаливания в виде сульфатов

2 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянного веса и взвешенный с точностью до 0,0002 г, и смачивают 1 мл серной кислоты (ГОСТ 4204-66). Тигель нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 600—700°С до постоянного веса.

Препарат считают соответствующим стандарту, если вес остатка после прокаливания не будет превышать 1 мг.

3. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА

3.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-66.

Вид упаковки: Бо-I, Бо-Зп, Бо-5п, ПРо-1, ПРо-Зп, ПРо-5п. Группа фасовки: I, II, III, не более 50 г.

Москва. Издательство стандартов, К-1. ул Щусева, 4. Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 174