ГОСТ 5859-51
Реактивы. Дифенилкарбазид

III. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЙ

3. Определение температуры плавления. Небольшое количество тонкорастертого препарата помещают в стеклянный капилляр внутренним диаметром около 1 мм и длиной 45—50 мм. Наполненный капилляр пять-шесть раз бросают в стеклянную трубку высотой 800 мм и диаметром 20 мм, поставленную вертикально на часовое стекло, до уплотнения вещества в слой 2—Змм, после чего капилляр прикрепляют к укороченному термометру с ценой деления 0,2°С так, чтобы слой препарата был на высоте середины ртутного резервуара термометра.

В пробирку, наполненную на одну четверть ее объема прозрачной серной кислотой (по ГОСТ 4204-48), уд. в. 1,8350 или вазелиновым маслом, помещают вставленный в корковую пробку* с боковым прорезом термометр с прикрепленным к нему капилляром так, чтобы они не касались дна и стенок пробирки.

Круглодонную колбу емкостью 250—300 мл наполняют на две трети объема прозрачной серной кислотой, уд. в. 1,8350, или вазелиновым маслом. Содержимое колбы нагревают до температуры 150°С, вносят пробирку со вставленным в нее капилляром и продолжают нагревание так, чтобы температура жидкости повышалась на ГС в I мин. Началом плавления считают момент появления в капилляре мениска, а концом — момент полного расплавления препарата. Препарат должен расплавиться в пределах 2°С.

Примечание. Если определение производят с неукороченным термометром, то к показанию термометра прибавляют поправку (At) на высоту выступающего над пробкой столбика ртути.

Поправку (At) вычисляют по формуле:

Д/=0,00016 •/»(*!—*г).

где:

h — высота выступающего над пробкой столбика ртути, выраженная в градусах шкалы термометра;

1\ — наблюдаемая температура плавления в °С;

/₂ — температура окружающего воздуха вблизи середины столбика ртути, выступающего над пробкой, измеряемая вторым термометром, в °С.

4. Определение чувствительности к хрому а) Применяемые реактивы и растворы Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-51 свежеперегнанный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, раствор уд. в. 1,12. Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-48, «х. ч.».

Дифенилкарбазид, 1%-ный спиртовой раствор, готовят следующим образом' 1 г испытуемого препарата взвешивают с точностью до 0_г01 г, помещают в колбу емкостью 200—250 мл и растворяют в 100 мл этилового спирта при нагревании на водяной бане до полного растворения препарата. Раствор должен быть свежеприготовленным; раствор, содержащий в 1 мл 0,24 у Сг.....; готовят следующим образом:    0,113    г    дву

хромовокислого калия взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу емкостью 1 л и растворяют в воде. По растворении препарата доводят объем раствора водой до метки и перемешивают— раствор А.

6 мл раствора А помещают в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор Б.

1 мл раствора Б содержит 0,24 Сг......

Раствор Б должен быть свежеприготовленным, б) Описание определения

В пять пробирок бесцветного стекла высотой 15 см и диаметром 1,2 см с притертыми пробками вносят 0,12; 0,24; 0,36, 0,48 и 0,60 у CP;***; (0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 мл раствора 5).

Объем раствора в пробирках доводят водой до 10 мл, прибавляют по 0,5 мл раствора соляной кислоты, перемешивают, прибавляют по 0,5 мл раствора дифенилкарбазида и содержимое пробирок снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если появившееся слабое фиолетовое окрашивание будет заметно через 5 мин. с отчетливой градацией по крайней мере в трех пробирках.

5. Определение чувствительности к ртути а) Применяемые реактивы и растворы Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, раствор уд. в. 1,15. Дифенилкарбазид, 1%-ный спиртовой раствор (приготовление см. п. 4 а).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520-48, раствор, содержащий в 1 мл 2у Hg\ готовят следующим образом: навеску окисной азотнокислой ртути с известным содержанием Hg, сооответствующую 1 г Hg, взвешивают с точностью до 0,0002 г, -помещают в стакан емкостью 50 мл и растворяют в 10 мл воды и 1,5 -мл раствора азотной кислоты. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, переносят количественно в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А.

10 мл раствора А разбавляют водой в мерной колбе емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор Б. 20 мл раствора Б разбавляют водой в мерной колбе емкостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор В. 1 мл раствора В содержит 2у Hg\

Растворы Б и В должны быть свежеприготовленными.

б) Описание определения

В пять пробирок бесцветного стекла высотой 15 см и диаметром 1,2 см с притертыми пробками вносят 2; 4; 6; 8 и 10у Hg (1; 2; 3; 4 и 5 мл раствора В).

Объем раствора в пробирках доводят водой до 10 мл, перемешивают, прибавляют по 0,5 -ил раствора дифенил-карбазида и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим стандарту, если появившееся фиолетовое окрашивание будет заметно через 5 мин. с отчетливой градацией по крайней мере в трех пробирках.

6.    Определение остатка после прокаливания. 5 г препарата взвешивают с точностью до 0,01 г и помещают во взвешенный тигель. Тигель с содержимым устанавливают на песочную баню, которую нагревают на газовой горелке, не допуская кипения образовавшейся в тигле жидкости. Затем пламя постепенно увеличивают и после испарения жидкости и обугливания содержимого тигля тигель с остатком прокаливают на пламени горелки или в электрической печи (при температуре приблизительно 800°С) до постоянного веса.

Препарат считают соответствующим стандарту, если вес прокаленного остатка будет не более 1 мг.

IV. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА

7.    Дифенилкарбазид упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-54.

Замена

ГОСТ 38^5—54 введен взамен ГОСТ 3885-50. ГОСТ 5962-51 введен взамен ОСТ НКПГТ 278.

Стандартгиз. Подл, к печ. 4/1V 1958 г. 0,25 л. л. Тир. 1000

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин лер., 6. Зах. 563