Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

7 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на трибромметан, представляющий собой прозрачную бесцветную жидкость, стабилизированную резорцтоном с массовой долей 0,0025%, растворенным в изоамиловом спирте с массовой долей 0, 005% по отношению к масс трибромметана

Показать даты введения Admin

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ТРИБРОММЕТАН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 5851-75

Издание официальное

S'

i

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

Страница 2

УДК 547.223.1-4:006.354    Группа    J152

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д А Р Т СОЮЗА ССР

Реактивы ТРИ БРОМ МЕТАН

ГОСТ

Технические условия    5851_75

Reagents. Tribrommcthane.

Specifications

РКП 26 3161 ОНО 03_

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на трибромметан (бромоформ). представляющий собой прозрачную бесцветную жидкость, стабилизированную резорцином (ГОСТ 9970) с массовой долей 0,0025 %, растворенным в изоамнловом спирте (ГОСТ 5830) с массовой долей 0.005 % по отношению к массе трибромметана.

Формула: СНВг,.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 252, 731.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Трибромметан должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1.1. По физико-химическим показателям трибромметан должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Нанмсноымие пока теля

Норма

Чистый дли знали» (ч. п. а.) OKI1 26 3161 0)12 01

Чисшй (ч.) ОКП 26 3161 0111 02

1. Массовая доля трибромметана. % не менее

98.5

97.5

2. Массовая доля нелетучего остатка. %, не более

0.002

0.002

3. Массовая доля бромидов (Вг), %, не более

0.00004

0.0004

4. Плотность (р J"), г/см3

2.8866—2.8886

2.8846-2,88%

5. Показатель преломления

1,5970-1.5980

1.5960-1,5980

6. Вещества, темнеющие под действием серной

Испытание по и. 3.7

Должен выдерживать

кислоты

испытание по п. 3.7

7. (Исключен, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

(£■ Издательство стандартов, 1975 © Издательство стандартов. 199.S Переиздание с Изменениями

Страница 3

С. 2 ГОСТ 5851-75

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2.    Вещества, темнеющие под действием серной кислоты, и массовые доли нелетучего остатка и бромидов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания к методам анализа — по ГОСТ 27025.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 650 г.

3.2.    Определение массовой доли три бром мета на

Массовую долю трибромметана определяют методом газожидкостной хроматографии по разности, вычитая из 100 % сумму массовых долей органических примесей в процентах.

3.2.1.    Определение массовой доли органических примесей

3.2.1.1.    Аппаратура, посуда, материалы и реактивы

Хроматограф ЛХМ-8 МД с детектором по теплопроводности или другой с аналогичными характеристиками, прошедший поверку по ГОСТ 8.485.

Колонка хроматографическая металлическая длиной 3 м, диаметром 3 мм.

Микрошпрнн МШ-10 с погрешностью дозируемого объема fie выше I %.

Шприи вместимостью I см' многоразового применения со стеклянным поршнем, разборный.

Линейка измерительная 300 по ГОСТ 427.

Лупа измерительная ЛИП-3—10- по ГОСТ 25706.

Секундомер.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104. 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 20 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Сита тканые по ГОСТ 6613.

Баня водяная.

Палочка стеклянная.

Стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Чашка выпарительная 6 по ГОСТ 9147.

Флаконы полиэтиленовые вместимостью 50 см3, в прокладке и крышке по центру просверлены отверстия диаметром 1,5—2 мм, закрытые силиконовой мембраной диаметром 10 мм, толщиной 5 мм.

Носитель твердый: сферохром-2 фракции 0,25—0.40 мм или твердый носитель другой марки с аналогичными характеристиками.

Жидкость кремнийорганическая ПМФС-4 по ГОСТ 15X66.

Газ-носитель: гелий газообразный очищенный или гелий в. ч.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Эфир для наркоза (медицинский).

Дибромметан с массовой долей основного вещества не менее 95 %.

Трибромметан по настоящему стандарту с массовой долей основного вещества не менее 9Н.5 %.

Тетрабром метан с массовой долей основного вещества не менее 95 % в виде насыщенного раствора в ацетоне.

3.2.1.2.    Подготовка к анализу

Сорбент для хроматографической колонки, готовят следующим образом: на отсеянный твердый носитель наносят кремнийорганическую жидкость в количестве 12 % от его массы. Для этого 6 г кремнийорганической жидкости растворяют в 100—150 см3 эфира и полученным раствором заливают 50 г твердого носителя.

Для равномерной пропитки смесь 10 мин выдерживают на воздухе, осторожно перемешивая стеклянной палочкой, затем выпаривают эфир на водяной бане при постоянном перемешивании до полного исчезновения его запаха. Приготовленный сорбент хранят в плотно закрытой склянке.

Чистые колонки заполняют сорбентом под вакуумом согласно инструкции к прибору. Концы заполненных колонок закрывают тампоном стекловаты или металлической сеткой. Заполненные колонки устанавливают в термостат хроматографа и. не подсоединяя к детектору, продувают

Страница 4

ГОСТ 5851-75 С. 3

газом-носителем и течение 3—4 ч при 200 ’С. Включение прибора и вывод его на рабочий режим производят в соответствии с техническим описанием и инструкцией по эксплуатации хроматографа, прилагаемой к прибору.

3.2.1.3. Onpe<)e.ieiiue относительных градуировочных коэффициентов

Градуировочную смесь ацетона, дибромметана, тетрабром метана в трибромметане готовят гравиметрическим методом. Для этого в полиэтиленовый флакон отбирают около 0,1200 г тетраб-ромметана (М\ ) и около 30,0000 г трибромметана (Л/.,), затем через резиновую мембрану между крышкой и клапаном флакона вводят около 0,0300 г ацетона (А/,.) и около 0.1 К00 г дибромметана (Л/,). Смесь тщательно перемешивают.

Г1риготош1еиный раствор восьмикратно хроматографируют в выбранном режиме работы прибора. Полученные первые три хроматограммы не обсчитывают (пробу трибромметана трижды вводят для стабилизации колонки). На полученных последующих пяти хроматограммах вычисляют плошали пиков ацетона, дибромметана, тстрабромметана (S() и трибромметана (SCJ) и находят относительные градуировочные коэффициенты для ацетона, дибромметана. тетрабромметана по отношению к трибромметану по формуле

Вычисляют средние арифметические значения А'из пяти измерений. Ориентировочные значения К. представлены в табл. 2. Значение К\ устанаативают для каждой индивидуальной системы измерений и проверяют периодически, а также после замены сорбента в колонке или ремонте хроматографа, но не реже одного раза в полугодие.

3.2.1.4. Проведение апаш за

Органические примеси определяют при рабочих условиях, указанных ниже:

температура термостата колонки, "С — 150 ± 2;

температура термостата детектора. *С — 200 ± 5;

температура испарителя. ‘С — 190 ± 5;

рабочий ток моста детектора. мА — 130 ± 5;

скорость газа-носителя, см3/мин — 65 ± 5;

скорость диаграммной ленты, мм/ч — 600;

время анализа с обсчетом хроматограмм, мин — 20.

При установившемся режиме в колонку хроматографа через резиновое уплотнение испарителя вводят микрошприцем пробу трибромметана объемом 3—4 мм3 и снимают хроматограмму.

На хроматограмме пики воздуха, ацетона, дибромметана, неидентифииированного компонента и тетрабромметана записывают при коэффициенте масштаба выходного сигнала, равного 1, а пик трибромметана — при 100.

О качественном составе пробы судят по относительному времени удерживания компонентов (относительно трибромметана).

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания указаны в табл. 2.

Таблица 2

Наименование компонента

Относительное время удерживания

Относительный градуировочный коэффициент К,

1. Воздух

0,10

_

2. Ацетон

0.21

0.32

3. Диброммстан

0.3S

0.96

4. Нсидсктнфшшрошишый компонент

0.58

1,0

5. Триброммсган

1,0

1,0

6. Тсграброммстан

2,47

1,16

При перерывах между определениями трибромметана более I ч необходимо пассивировать прибор по тетрабром метану. Для этого последовательно друг за другом выполняют три определения трибромметана в условиях настоящей методики без обсчета полученных хроматограмм, после чего приступают к проведению количественного определения состава трибромметана.

Страница 5

С. 4 ГОСТ 5851-75

3.2.1.5. Обработка результатов

Количественный состав пробы определяют метолом внутренней нормализации.

Площадь пиков компонентов (5.) в мм2 определяют при помощи электронного интегратора или вычисляют путем умножения ширины пика (Ь 1/1), измеренной на половине высоты, на высоту' пика (Л) и на коэффициент масштаба выходного сигнала по формуле

St = Л Ь '/, • А.

Ширину пика измеряют при помощи измерительной лупы от наружной линии одной стороны до внутренней линии другой стороны пика с погрешностью не более 0,05 мм.

Массовую долю каждого компонента в трибромметапе (Л)) в процентах вычисляют по формуле

S. -К 100 •V, = .. .. ..

где S, — площадь пика определяемого компонента.мм2;

К. — относительный градуировочный коэффициент определяемого компонента:

I Sj К, — сумма произведений площадей пиков на соответствующие градуировочные коэффициенты всех компонентов анализируемого продукта,мм2.

3.2.2. Массовую долю трибромметана (X) в процентах вычисляют по формуле

X - 100-2 Х{,

где I X, — сумма массовых долей органических примесей.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные расхождения между которыми не превышают 0,2 %.

Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата расчета массовой доли основного вещества в трибромметапе состаатяет ±0,22 % при доверительной вероятности Р — 0.95.

3.1а—3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.3.    Определение массовой дачи нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026. При этом 17,4 см3 (50.0 г) препарата помещают в кварцевую или платиновую чашку и далее определение проводят по ГОСТ 27026.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.4.    Определение массовой доли бромидов (Вг )

3.4.1.    Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., раствор с массовой долей 25 %.

Раствор, содержащий Вг, готовят по ГОСТ 4212.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1.7 %.

Воронка ВД-1-50 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1(2) и 10 см3.

Стакан В-2-50 по ГОСТ 25336.

3.4.2.    Проведение опалиш

8,7 см* (25 г) препарата, отмеренные с погрешностью не более 0,1 см3, помещают в делительную воронку, прибавляют 10 см' воды, энергично взбалтывают в течение 3 мин и оставляют в покое до разделения слоев. Водный слой помещают в стакан, прибавляют 1 см3 раствора азотной кислоты Vi 1 см3 раствора азотнокислого серебра.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа 0,01 мг Вг. для препарата чистый — 0,1 мг Вг и те же количества реактивов.

3.4.1. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.5.    Плотность определяют по ГОСТ 18995.1 с помощью пикнометра вместимостью 25 см3.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Страница 6

ГОСТ 5851-75 С. 5

3.6.    Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.

3.7.    Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты

Определение проводят по ГОСТ 14871 методом цветовой шкалы (йодной). При этом 5 см3 препарата помешают в сухую делительную воронку вместимостью 25— 50 см3 (ГОСТ 25336), прибавляют 5 см5 серной кислоты (ГОСТ 4204, х. ч., выдерживающая пробу Савалля) и встряхивают содержимое воронки в течение 3 мин.

После полного расслоения смеси верхний сернокислотный слой помешают в сухую пробирку (П-1 —12—60, П-1 —14—120 по ГОСТ 25336), прибавляют 0,5 см3 спирта (ГОСТ 18300, высшего сорта) и перемешивают до просветления раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора (сернокислотного), наблюдаемая на фоне молочно-белого стекла в проходящем свете, не будет интенсивнее окраски раствора сравнения с показателем цветности десять йодной шкалы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.8.    (Исключен, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРК И14) В КА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают в соответствии с требованиями ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: Зт-1, Зт-5.

Группа фасовки: VI.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2.    Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192. На каждую единицу потребительской тары наносится знак опасности по ГОСТ 19433 (черт. 66), соответствующий классу опасности 6, подклассу 6.1. Классификационный шифр 6113.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.4.    Препарат хранят в закрытых сухих складах, в условиях, обеспечивающих сохранность качества продукта.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    И зготовитель гарантирует соответствие трнбромметана требованиях» настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.

5.1.    5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    Трибромметан оказывает наркотическое действие на организм. Токсичен. Действует на почки и печень, при соприкосновении с кожей вызывает дерматиты.

6.2.    Предельно допустимая концентрация продукта в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 5 мг/м1. Продукт относится к веществам 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

6.3.    Все работы с трибромметаном следует проводить в условиях действия эффективной вытяжной вентиляции, в суконной спецодежде, резиновых перчатках, сапогах и прорезиненном фартуке. Для зашиты от паров трнбромметана следует применять противогаз марки БКФ.

Страница 7

С. 6 ГОСТ 5851-75

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ

М.А. Скребков, С.А. Нагаров. В.И. Смирнова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.08.75 № 2284

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 5851-51

4.    Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка

Ноиер пункта, подпункта

ГОСТ 8.485-83

3.2.1.1

ГОСТ 12.1.007-76

6.2

ГОСТ 427-75

3.2.1.1

ГОСТ 1277-75

3.4.1

ГОСТ 2603-79

3.2.1.1

ГОСТ 3885-73

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 4204-77

3.7

ГОСТ 4212-76

3.4.1

ГОСТ 4461-77

3.4.1

ГОСТ 5830-79

Вводная часть

ГОСТ 6613-86

3.2.1.1

ГОСТ 6709-72

3.4.1

ГОСТ 9147-80

3.2.1.1

ГОСТ 9970-74

Вводная часть

ГОСТ 14192-96

4.3

ГОСТ 14871-76

3.7

ГОСТ 15866-70

3.2.1.1

ГОСТ 18300-87

3.7

ГОСТ 18995.1-73

3.5

ГОСТ 18995.2-73

3.6

ГОСТ 19433-88

4.3

ГОСТ 24104-88

3.2.1.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1.1; 3.4.1; 3.7

ГОСТ 25706-83

3.2.1.1

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27026-86

3.3

6. Ограничение срока действия снято по протоколу Nfc 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в январе 1980 г., июне 1988 г. (ИУС 3-80, 10-88)

Редд к юр Л. И. Нахимова Технический редактор В.II. Ирпакола Коррек-гор Т.Н. Коыоненко Компьютерная верстка С.В. Рябовой

И >д. лии. № 021007 от I0.0K.95. Слано в набор 03.08.98. Подписано и печать 02.09.98. У с л. не ч л. 0.93. Уч.-шд.л. 0.70.

Тираж 129 ■»«. С/Д 6352. Зак. 22.

ИПК Ииательство стаицартов. 107076. Москва. Колодетый пер.. 14.

Набрано п Издательстве ка ПЭВМ Фпдиал ИПК И>лательс1во стандарюв — тип. "Московский печатник**. Москва, Лялин пер.. 6

Плр № 0S0102

Заменяет ГОСТ 5851-51