ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ФЕНИЛ ЕНДИАМИН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 5826-78

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

и-Ф ЕН ИЛ ЕНД НАМ И Н

Технические условия

Reagents. m-Phenylendiamin. Specifications

ОКП 26 3612 1520 08

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1306 дата введения установлена    01.07.79

Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93)

Настоящий стандарт распространяется на л<-фенилендиамин, который представляет собой мелкие кристаллы, бесцветные или слабоокрашенные в розоватый, бледно-фиолетовый или светлосерый цвета; растворим в воде и спирте, менее растворим в эфире и бензоле.

Формулы: эмпирическая C₆H₈N₂

структурная    NH₂

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 108,14.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    л<-Фенилендиамин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    По физико-химическим показателям л!-фенилендиамин должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Hoi эма Наименование показателя Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3612 1522 06 Чистый (ч.) ОКП 26 3612 1521 07 1. Массовая доля л-фенилевдиамина (C6HjN2), %, не менее 99,5 99,0 2. Температура плавления, 'С 63-64 62—64 (в интервале 1 ’Q 3. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более 0,02 0,05 4. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,005 0,010

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2). Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 5826-78 С. 2

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

2.2.    Массовую долю железа и остатка после прокаливания в виде сульфатов изготовитель определяет периодически в каждой тридцатой партии.

2.2.    (Введен дополнительно, Изм. № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.).

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

3.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.

Масса средней пробы должна быть не менее 70 г.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.2.    Определение массовой доли м-ф енилендиамина Массовую долю .м-фенилендиамина определяют по разности, вычитая из 100 % сумму массовых

долей органических примесей, изопропилового спирта и воды в процентах.

3.2.1.    Определение массовой доли органических примесей

3.2.1.1.    Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83 или интегратор электронный.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Микрошприц вместимостью 10 мм³.

Фаза неподвижная: апиезон-L.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.

Газ-носитель: гелий высокой чистоты.

Носитель твердый: хроматон-N или порохром-1 с частицами размером 0,250—0,315 мм. Бензол по ГОСТ 5955-75.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт. Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.

«Внутренний эталон» — эфир диметиловый триэтиленгликоля.

Эфир этиловый технический.

3.2.1.2.    Подготовка к анализу

20 см³ твердого носителя взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака. Затем гидроксид калия в количестве 5 % от массы твердого носителя растворяют в 20 см³ этилового спирта в выпарительной чашке, вносят в раствор твердый носитель, помещают чашку на кипящую водяную баню и выпаривают спирт при постоянном перемешивании до исчезновения его

запаха.

Неподвижную фазу в количестве 15 % от массы твердого носителя растворяют в 20 см³ бензола и вносят в полученный раствор твердый носитель, обработанный гидроксидом калия. Бензол выпаривают на водяной бане при 60—80 °С при непрерывном перемешивании.

Колонку заполняют по ГОСТ 21533-76. Насадку стабилизируют, продувая газом-носителем со скоростью 30—40 см³/мин при 100 °С в течение 2 ч, затем при 200 °С в течение 5 ч.

Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к хроматографу.

3.2.1.3.    Проведение анализа

Массовую долю органических примесей определяют при условиях, указанных ниже:

С. 3 ГОСТ 5826-78

Температура колонки, °С	150+5
Температура испарителя, °С	290±10
Расход гелия, см3/мин	35±5
Расход водорода, см3/мин	35±5
Расход воздуха, см3/мин	350±50
Объем анализируемой пробы, мм3	0,2
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч	600
Продолжительность анализа, мин	30

Массовую долю органических примесей определяют методом «внутреннего эталона» с учетом относительных градуировочных коэффициентов.

9.5000—10,0000 г анализируемой пробы взвешивают в аптечной склянке вместимостью 30 см³, закрытой пенициллиновой резиновой пробкой, вводят микрошприцем 9—10 мм³ диметилового эфира триэтиленгликоля и снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем в склянку добавляют 20 см³ этилового спирта, тщательно перемешивают до полного растворения и пробу сразу же вводят в испаритель хроматографа микро шприцем.

Во избежание засорения микрошприца, сразу после ввода пробы его промывают этиловым спиртом, хлороформом или эфиром.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания указаны на хроматограмме (черт. 1) и в табл. 2.

Таблица 2

Наименование компонента Относительное время удерживания Неидентифицированный компонент 0,28 Неидентифипированный компонент 0,43 Неидентифицированный компонент 0,69 Диметиловый эфир триэтиленгликоля 1,00 о- Фениле ндиамин 1,41 л-Фенилендиамин 1,66 .и-Фенилендиамин (основное вещество) ,м-Дигидроксиламинобензол или м-гидроксиламиноанилин (предполо- 2,16 жительно) 3,36

3.2.1.1—3.2.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.1.4. Обработка результатов

На хроматограмме измеряют высоту и ширину пиков. Измерения производят с помощью измерительной металлической линейки и измерительной лупы.

Площадь пиков (5) в квадратных миллиметрах определяют с помощью электронного интегратора или вычисляют по формуле

S - h ■ Po _5h,

где h — высота пика, мм;

Ро _5h — ширина пика, измеренная на середине его высоты с учетом ширины линии, очерчивающей пик, мм.

Массовую долю каждого компонента (X) в процентах вычисляют по формуле

_ S_r К_г т_эт ■ 100

где Sj — площадь пика /-го компонента, мм²;

— относительный градуировочный коэффициент /-го компонента; т,_л — масса навески введенного «внутреннего эталона», г; т — масса навески анализируемой пробы, г;

5_ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм².

ГОСТ 5826-78 С. 4

Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533-76. Для неидентифицированных примесей градуировочный коэффициент принимают равным 1,0.

Предел обнаружения по л«-дигидроксила-минобензолу при использовании в качестве твердого носителя хроматона-TV составляет 0,005 % (по массе), при использовании порох-рома-1 — в 1,5 раза ниже.

3.2.2. Определение массовой доли изопропилового спирта и воды

3.2.2.1.    Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с

детектором по теплопроводности.

Колонка хроматографическая длиной 2 м, внутренним диаметром 4 мм.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Микрошприц вместимостью 10 мм³.

Носитель твердый: полихром—1 с частицами размером 0,250—0,315 или 0,315—

0,430 мм.

Фаза неподвижная: полиэтиленгликоль (ПЭГ) М-20000.

Газ-носитель: гелий высокой чистоты.

Диметилформамид по ГОСТ 20289-74 с установленной по ГОСТ 14870-77 (метод электрометрического титрования с реактивом Фишера) массовой долей воды (Х_г) не более 0,2 %. Массовая доля воды проверяется 1 раз в неделю.

Хлороформ    технический    по

ГОСТ 20015-88.

«Внутренний эталон»: спирт изоамило-вый по ГОСТ 5830-79.

3.2.2.2.    Подготовка к анализу

25 см³ твердого носителя взвешивают в

граммах с точностью до второго десятичного знака. Затем неподвижную фазу в количестве 10 % от массы твердого носителя растворяют в 30—40 см³ хлороформа в выпарительной чашке, вносят в раствор твердый носитель, помешают чашку на водяную баню, нагретую до 60 °С, и испаряют хлороформ при непрерывном перемешивании до исчезновения его запаха.

Колонку заполняют по ГОСТ 21533-76. Насадку стабилизируют, продувая газом-носителем со скоростью 50—70 см³/мин при 100 °С в течение 2 ч, затем при 180 °С в течение 4—5 ч.

Включение и вывод хроматографа на рабочий режим производят по инструкции, прилагаемой к хроматографу.

3.2.2.3.    Проведение анализа

Массовые доли изопропилового спирта и воды определяют при условиях, указанных ниже:

Температура колонки, “С................................. (120±5)

Температура испарителя, "С............................... (200±10)

Расход гелия, см³/мин................................... (70±5)

Объем анализируемой пробы, мм³.......................... 3

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч................ 600

Продолжительность анализа, мин.......................... 15

С. 5 ГОСТ 5826-78

Массовые доли изопропилового спирта и воды определяют методом «внутреннего эталона» с учетом относительных градуировочных коэффициентов, которые определяют по ГОСТ 21533-76.

1,0000—1,5000 г анализируемой пробы взвешивают в пенициллиновой склянке, закрытой пробкой. Затем, открыв пробку, в склянку быстро вводят микрошприцем 8—12 мм³ (0,6—0,8 % от массы анализируемого вещества) изоамилового спирта, закрывают склянку и снова взвешивают. Пробу м-фенилецдиа-мина с добавкой изоамилового спирта растворяют в диметилформамвде. Для этого набирают в сухую пипетку 2—3 см³ диметилформамида и вливают его в пенициллиновую склянку, быстро открыв и сразу же закрыв ее. После этого склянку снова взвешивают. Результаты взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Раствор анализируемой пробы тщательно перемешивают и набирают объем пробы, требуемый для анализа, микрошприцем, прокалывая пробку. Анализируемую пробу вводят в испаритель хроматографа и после выхода на хроматограмме пика растворителя (диметилформамида) пробу вводят повторно. В случае резкого возрастания пика воды, анализируемую пробу готовят заново, стараясь довести до минимума контакт анализируемой пробы с воздухом.

Последовательность выхода компонентов и относительное время удерживания указаны на хроматограмме (черт. 2) и в табл. 3.

Таблица 3

Наименование компонента Относительное время удерживания Воздух 0,10 Изопропиловый спирт 0,32 Вода 0,49 Изоамиловый спирт 1,00 Диметил формамид (растворитель) 2,19

3.2.2.4. Обработка результатов

На хроматограмме измеряют высоту и ширину пиков. Измерения производят с помощью измерительной металлической линейки и измерительной лупы.

Площадь пика вычисляют по формуле, указанной в п. 3.2.1.4 или с помощью электронного интегратора.

Массовые доли изопропилового спирта (Х^) и воды (Х₂) в процентах вычисляют по формулам

X - УУ”_эт¹⁰о

_ S₂ - K_t т.„ - 100 _ _х т_й

1 — воздух; 2 — изопропиловый спирт;    т ■ S    ^в    (т    +    т    +    т)    '

3 — вода; 4 — изоамиловый спирт    ^эт    д    эт

(«внутренний эталон»); 5 — диметил-    .

формамид (растворитель)    где    Л)    —    площадь    пика    изопропилового    спирта,    мм²;

К_и — относительный градуировочный коэффициент изо-Ч^еР^т- 2    пропилового    спирта;

т_ЭТ — масса навески введенного «внутреннего эталона», г; m — масса навески анализируемой пробы, г;

5^ — площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

S₂ — площадь пика воды, мм²;

— относительный градуировочный коэффициент воды;

2^ — массовая доля воды в диметилформамвде, определенная методом электрометрического титрования с реактивом Фишера (см. п. 3.2.2.1); т_а — масса навески диметилформамида, г.

ГОСТ 5826-78 С. 6

Предел обнаружения по изопропиловому спирту составляет 0,02 % (по массе), по воде — 0,05 % (по массе).

3.2.3. Массовую долю .м-фенилендиамина (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

Х_г = 100 - (Х+ Х_х + Х₂),

где X— сумма массовых долей органических примесей, определяемых по п. 3.2.1, %;

X, — массовая доля изопропилового спирта, определяемая по п. 3.2.2, %;

Х₂ — массовая доля воды, определяемая по п. 3.2.2, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,06 %.

3.2.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.3.    Определение температуры плавления

Определение проводят по ГОСТ 18995.4-73.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.    Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 5,00 г с предварительным нагреванием без серной кислоты до удаления основной массы реактива.

Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли железа по п. 3.5.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3.5.    Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом остаток после прокаливания, полученный по п. 3.4, растворяют в 5 см³ раствора соляной кислоты при нагревании, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем водой до метки.

10 см³ полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, прибавляют 10 см³ воды, 0,5 см³ раствора соляной кислоты (вместо 1 см³) и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг,

для препарата чистый    —    0,050    мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.6—3.7.2. (Исключены, Изм. № 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1.    Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2т-5, 6т-1, 6—2, Иг-1, II-2.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 66, классификационный шифр 6163, серийный номер ООН 1673).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4.2.    Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3.    Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, специально предназначенных для хранения ядов.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1.    Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2.    Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

С. 7 ГОСТ 5826-78

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1.    .w-Фенилендиамин является кровяным и нервным ядом, действуя, как все амины: вызывает образование метгемоглобина, действует на нервную систему, печень, сильный аллерген. Отравление возможно при вдыхании паров, а также через кожу.

лт-Фенилендиамин относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,1 мг/м³.

6.2.    При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, не допуская попадания его на слизистые оболочки и кожные покровы, а также соблюдать правила личной гигиены.

6.3.    Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. В местах наибольшего пыления продукта должны быть местные отсосы.

Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

6.1—6.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6.4.    и-Фенилендиамин — горючее вещество.

Температура вспышки — 155 °С.

Температура воспламенения — 187 °С.

Работы с препаратом следует проводить вдали от огня.

В случае загорания для тушения применяют распыленную воду.

Редактор В.Н. Копысов Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.И. Баренцева Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 29.07.98. Подписано в печать 11.09.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,77.

Тираж 143 экз. С 1091. Зак. 682.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102

1

Переиздание (август 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., декабре 1988 г.

(ИУС 9-84, 3-89)

© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 1998