Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

39 страниц

487.00 ₽

Купить ГОСТ 5666-56 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает правила приемки и арбитражные методы испытаний виноградных, шампанских, игристых вин и коньяков.

Применение методов испытаний устанавливается в стандартах или ведомственных технических условиях.

 Скачать PDF

  • Заменяет ГОСТ 5666-51 Сведения из перечня "Указатель государственных стандартов СССР 1957 г.", Издательство стандартов 1957

Переиздание. Март 1958 г.

Оглавление

I. Правила приемки

II. Методы испытаний

Приложение

 
Дата введения01.11.1956
Добавлен в базу01.01.2019
Актуализация01.02.2020

Организации:

27.08.1956УтвержденКомитет стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров Союза ССР
ИзданСТАНДАРТГИЗ1958 г.
РазработанМинистерство промышленности продовольственных товаров СССР
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СПИРТО-ВОДОЧНЫЕ

ИЗДЕЛИЯ

Издание официальное

Сборник «Спирто-водочные изделия» составлен Государственным издательством «Стандартгиз» и содержит действующие на 1 мая 1958 г, стандарты на спирт, водку, виноградные вина и коньяки.

В связи с тем, что стандарты периодически пересматриваются и в них вносятся изменения, а также учитывая, что сборник составлен на определенную дату, необходимо при пользовании сборником проверять действие стандартов и наличие изменений к ним.

Для удобства пользования в стандарты внесены изменения, действующие к моменту издания. Эти стандарты в индексе (возле номера) имеют знак*.

Текущая информация обо всех вновь утвержденных и пересматриваемых стандартах, а также изменениях к ним публикуется в «Информационном указателе стандартов», заказы на который следует направлять в отдел распространения Стандартгиза (г. Москва, И-90, 2-я Мещанская ул., дом 51).

При подготовке к анализу цимлянских вин для первого разбавления берут вдвое больший объем, т. е. 50 мл (вместо 25 мл) для сладких и полусладких вин, прибавляют раствор уксуснокислого свинца из расчета 1 мл на каждые 10 мл вина, доводят объем до 200 мл, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу, возвращая на фильтр первые мутные порции.

Отбирают 50 мл фильтрата в мерную колбу на 100 мл, прибавляют раствор сернокислого (или фосфорнокислого) натрия до полного осаждения свинца, дистиллированной водой доводят объем до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр.

Для последующей инверсии отбирают 25 мл фильтрата в мерную колбу на 100 мл и проводят инверсию сахарозы в растворе, как указано выше. После инверсии, охлаждения раствора, нейтрализации и доведения объема до 100 мл раствор употребляется для определения сахара.

В. Описание определения

В колбу на 150—200 мл отмеряют пипетками по 20 мл сахаросодержащего раствора, приготовленного, как указано выше, и последовательно растворов сернокислой меди и калия-натрия виннокислого. Смесь нагревают на сетке до кипения и кипятят 3 мин. от начала кипения. Затем, удалив пламя и подождав в течение нескольких секунд оседания закиси меди, фильтруют прозрачную горячую жидкость через трубку Аллина с асбестовым фильтром (или через стеклянный фильтр с асбестовой прокладкой № 3) в колбу для отсасывания, создавая вакуум при помощи водоструйного или иного вакуумного насоса. Фильтрат должен иметь синюю окраску достаточной интенсивности. Бледная окраска фильтрата показывает на недопустимо высокое содержание сахара в исследуемой жидкости, приводящее к получению неверных результатов.

Профильтровав всю жидкость, осадок в колбе 2 раза взбалтывают с небольшим количеством горячей воды и, дав воде каждый раз отстояться, фильтруют через тот же фильтр, перенося возможно меньше осадка на фильтр и приливая воду после второго ополаскивания колбы тогда, когда сойдет вода после первого ополаскивания (осадок закиси меди не должен соприкасаться с воздухом и должен все время находиться под тонким слоем воды). Затем, выключив вакуум-насос и сняв воронку с фильтром, колбу для отсасывания

опоражнивают, промывают и вновь закрывают воронкой с фильтром. Далее, в колбу с осадком закиси меди вливают порциями по нескольку миллилитров (всего до 20 мл) раствора сернокислого окисного железа до полного растворения закиси меди.

Прозрачную зеленоватую жидкость фильтруют через тот же фильтр. Колбу и затем фильтр последовательно, не менее. 3 раз, промывают небольшими количествами дистиллированной воды.

Собранную в колбе жидкость титруют 0,1 н раствором марганцовокислого калия из бюретки с стеклянным краном до исчезновения зеленого цвета и до установления устойчиво-, го бледно-розового цвета.

Г. Расчет

Для вычисления результатов определения содержания сахара количество миллилитров раствора марганцовокислого калия, затраченное при титровании, умножают на титр его по меди.

Пример. Если раствор марганцовокислого калия точно 0,1 н, а следовательно, титр его по меди равен 0,00636 и на титрование израсходовано v мл этого раствора, то количество осажденной меди х будет: x^6,36* v мг. По табл. 2 (см. приложение) отыскивают соответствующее найденному количеству меди количество инвертированного сахара. Полученные результаты определения сахара пересчитывают на 100 мл вина, учитывая коэффициент разбавления при подготовке вина к анализу. Содержание сахара в вине выражают в граммах на 100 мл вина. Данные анализа приводят с двумя десятичными знаками. При содержании сахара в исследуемом вине более 5 г в 100 мл точность выражения результатов анализа ограничивают одним десятичным знаком.

17. Определение содержания инвертированного сахара в коньяках.

А. Для проведения определения применяются следующие реактивы и растворы:

а)    Первый раствор Фелинга приготовляют путем растворения 69,28 г химически чистой перекристаллизованной сернокислой меди (CuS04 ■ 5Н20) в дистиллированной воде, с доведением объема до 1000 мл.

б)    Второй раствор Фелинга приготовляют путем растворения 346 г химически чистой сегнетовой соли и 103,2 г едкого.

натра в дистиллированной воде, с доведением объема (по охлаждении) до 1000 мл.

Установление титра смеси первого и второго растворов Фелинга

Сахар-рафинад по ГОСТ 22-57 измельчают в пудру и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием до постоянного веса. Навеску высушенной сахарной пудры, отвешенную на аналитических весах в количестве 0,3 г, тщательно смывают через воронку 50 мл дистиллированной воды в мерную колбу емкостью 100 мл. После растворения сахара в колбу прибавляют 5 мл 20%-ного раствора «х. ч.» соляной кислоты, проводят инверсию и полученным раствором инвертированного сахара, как описано выше, титруют смесь 5 мл первого и 5 жл второго растворов Фелинга. Титр смеси растворов Фелинга (Т) вычисляют после совпадения трех результатов титрования по следующей формуле:

V-G* 1,0526 ” Ю0 ’

где:

v — количество раствора инвертированного сахара, пошедшее на титрование, в мл;

G — навеска сахара в г;

1,0526 — коэффициент пересчета на инвертированный сахар.

в) Раствор метиленовой сини приготовляют путем растворения 1 г метиленовой сини в 100 мл дистиллированной воды, с последующим фильтрованием раствора.

Б. Подготовка проб для определения

Содержание сахара в исследуемом растворе должно быть от 0,3 до 0,35 г в 100 мл. Для этого производят разбавление коньяка в 2—5 раз в зависимости от содержания сахара.

Проведение инверсии: в мерную колбу емкостью 100 мл отмеряют пипеткой 25—50 мл коньяка (в зависимости от требуемого разбавления), прибавляют дистиллированной воды до объема 50 мл и 5 мл 20%-ного раствора «х. ч.» соляной кислоты. Колбу переносят в водяную баню, нагретую до температуры 80~85°С, доводят температуру жидкости в колбе до 67°С за время не более 2,5 мин. и поддерживают температуру на этом уровне в течение 5 мин. при постоянном взбалтывании колбы. Температура жидкости измеряется термометром, опущенным внутрь колбы. Затем быстро под краном охлаждают жидкость до 20°С. Добавляют 1—2 капли 1%-ного

раствора фенолфталеина и Vs нормальный раствор NaOH до слабощелочной реакции, после чего доводят раствор в колбе до метки.

В. Описание определения

В коническую колбу емкостью 150—200 мл отмеряют по 5 мл первого и второго растворов Фелинга и нагревают до кипения. Затем из бюретки с притертым краном и отводной изогнутой под углом удлиненной трубкой с оттянутым концом постепенно, не прекращая кипения, приливают в колбу исследуемый раствор до тех пор, пока синий цвет кипящей смеси не исчезнет почти полностью. После этого прибавляют 2—5 капель 1%-ного раствора метиленовой сини; не прерывая кипения, продолжают приливать исследуемый раствор по каплям, пока синий цвет смеси не перейдет в красный или оранжевый.

Продолжительность кипения жидкости в колбе в течение всего титрования не должна превышать 3 мин.

Первое титрование является ориентировочным. При повторном титровании до нагревания в колбу к смеси первого и второго растворов Фелинга прибавляют исследуемый раствор сразу в количестве на 0,5—1 мл меньше, чем пошло на первое титрование.

Смесь в колбе кипятят 2 мин. и, не прекращая кипения, добавляют 3—5 капель раствора метиленовой сини. Затем приливают по 2—3 капли исследуемого раствора до тех пор, пока синяя окраска в колбе не исчезнет и смесь не примет красную или оранжевую окраску. Содержание сахара в граммах на 100 мл коньяка (X) определяют по формуле:

„ Г* 100-Л

где:

Т—титр смеси первого и второго раствора Фелинга;

А — разведение;

v — количество исследуемого раствора, пошедшее на титрование, в мл.

18. Определение титруемой кислотности. В коническую колбу отмеряют 10 мл исследуемого вина, нагревают до начала кипения и тотчас титруют 0,1 н раствором едкого натра при постоянном взбалтывании. Близость конца нейтрализации узнается по изменению цвета. Белые вина темнеют, принимая грязно-бурый тон, красные вина преобре-тают зеленую или грязно-синюю окраску. Определение конца

53

титрования устанавливают по фиолетовой лакмусовой, лучше азолитминовой бумаге, для чего проверяют время от времени реакцию жидкости путем нанесения капель ее при помощи стеклянной палочки на индикаторную бумагу. Титрование считается законченным, если окраска пятна на бумаге от капли испытуемой жидкости совпадает с окраской пятна от капли дистиллированной воды.

Титруемую кислотность вина в пересчете на винную кислоту в граммах на литр (X) вычисляют по формуле:

„    0.0075-1 ООО

Л =-,

10

где:

0,0075 — количество винной кислоты в г, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора едкого натра; v— количество 0,1 н раствора едкого натра, израсходованное на титрование 10 мл вина, в мл;

10 — количество исследуемого вина, взятого для титрования, в мл;

1000 — пересчет миллилитров на литры.

19. Определение содержания летучих кислот.

А. Описание перегонного сосуда (черт. П

Для проведения определения применяется перегонный сосуд, состоящий из широкогорлой конической колбы емкостью 500—600 мл9 служащей парообразователем и вместе с тем

водяной баней, специального перегонного сосуда для исследуемого вина, погружаемого в колбу парообразователя, и вертикально установленного шарикового холодильника. Специальный сосуд для вина имеет впаянную внутри трубку, через которую пар из колбы-парообразователя попадает в сосуд и, перемешивая вино, увлекает в холодильник летучие кислоты.

Б. Описание определения

В перегонный сосуд наливают 10 мл вина. Для предупреждения вспенивания вина целесообразно прибавить к нему каплю рафинированного растительного масла. Затем перегонный сосуд при помощи резиновой пробки устанавливают в коническую колбу-парообразователь, в которую предварительно наливают такое количество дистиллированной воды, чтобы ее уровень был выше уровня вина в перегонном сосуде после установки последнего в колбу и ниже выходного отверстия трубки для перемешивания. Для обеспечения равномерности кипения воды в колбе-парообразователе в нее добавляют несколько кусочков пемзы.

Собранный перегонный сосуд соединяют при помощи изогнутой стеклянной трубки с шариковым холодильником. Для приема дистиллята служит коническая колба емкостью 200 мл.

После сбора установки пускают в холодильник воду и зажигают горелку под колбой-парообразователем. До начала кипения открывают предохранительную трубку, установленную в пробке колбы-парообразователя для выпуска воздуха. Затем зажим предохранительной трубки закрывают и ведут перегонку до тех пор, пока в приемной колбе не наберется 100 мл дистиллята. В процессе перегонки интенсивность нагрева регулируют давлением пара в колбе-парообразователе, обеспечивая равномерное прохождение пара через вино. В случае необходимости прибегают к ослаблению зажима предохранительной трубки для частичного выпуска пара в воздух.

Полученный дистиллят нагревают до температуры 60—70°С и в присутствии 2 капель фенолфталеина титруют 0,1 н раствором едкого натра. Для предупреждения возможного влияния углекислоты на результаты определения пользуются для парообразователя дистиллированной водой, предварительно освобожденной от углекислоты. Испытуемое вино также нужно предварительно освободить от углекислоты, что достигается нагреванием его до начала кипения.

55

В. Содержание летучих кислот в пересчете на уксусную кислоту в граммах на литр (X) вычисляют по формуле:

0,006.1000.v

10

где:

0,006 — количество уксусной кислоты в граммах, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора едкого натра; v — количество 0,1 н раствора едкого натра, израсходованное на титрование дистиллята от 10 мл вина, в мл\ 10 — количество вина, взятого для определения, в мл\

1000 — пересчет миллилитров на литры.

20.    Определение содержания общего экстракта пикнометром. После удаления из вина (путем выпаривания) спирта и большинства летучих веществ вино доводят водой до прежнего объема при температуре 20°С и определяют удельный вес жидкости.

В пикнометр наливают вино и доводят до метки при температуре 20°С (так же, как и при определении удельного веса), затем вино из пикнометра переносят в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане до половины объема и снова переливают в пикнометр. Фарфоровую чашку обмывают водой, сливая ее в тот же пикнометр. После доведения до температуры 20°С пикнометр доводят дистиллированной водой точно до метки и взвешивают (соблюдая те же условия, что и при взвешивании дистиллята при определении спирта).

Содержание общего экстракта в 100 мл вина в граммах находят по удельному весу (см. приложение, табл. 3).

Для вычисления суммы экстрактивных веществ без сахара из найденной величины общего экстракта вычитают содержание инвертированного сахара, определенное по п. 16.

Примечание. Для определения общего экстракта можно использовать остаток вина от определения в нем спирта (если в вино перед отгонкой не были введены посторонние вещества) или вино из пикнометра после определения в нем удельного веса.

21.    Определение давления углекислоты в шампанском. Для определения давления углекислоты в шампанском пользуются афрометром с манометром (черт. 2).

Описание определения. У исследуемой бутылки с шампанским срезают верхнюю половину головки пробки. Поверхность трубки зонда слегка смазывают вазелином и в нижнее ее отверстие вставляют шейку штифтика, который придерживают,

56

пока он не будет введен в пробку. Вращая зонд, прокаливают пробку насквозь и вводят трубку афрометра в газовую камеру бутылки. Как только штифтик упадет на дно бутылки, отмечают давление по шкале манометра. Для того чтобы зафиксировать давление газа в газовой камере, бутылку взбалтывают до установления постоянного давления.

Черт. 2

В момент измерения давления определяют температуру шампанского.

Для приведения давления углекислоты в шампанском к 10°С к показанию манометра вносят температурную поправку. Для этого на каждый градус ниже 10°С к найденному

57

давлению прибавляют 0,1 ати, а на каждый градус выше 10°С от найденного давления отнимается 0,1 ати.

Давление углекислоты в шампанском выражают в избыточных атмосферных (ати) с точностью до одного десятичного знака.

Манометр периодически направляют на проверку.

22. Определение содержания железа.

Принцип метода. Метод заключается в сравнении интенсивности окрасок исследуемого раствора и типового раствора железа после добавления к ним сульфосалициловой кислоты и раствора аммиака.

А. Для проведения определения применяются следующие реактивы и растворы:

а)    Кислота сульфосалициловая, 30%-ный водный раствор.

б)    Аммиак водный 25%-ный.

в)    Кислота серная «х. ч.», уд. в. 1,835.

г)    Кислота азотная «х. ч.», уд. в. 1,367.

д)    Типовой раствор железа. Для приготовления типового раствора берут навеску:

квасцов железоаммонийных «х. ч.» 0,864 г на 1 л или

двойной сернокислой соли закиси железа и аммония «х.ч.» 0,7022 г на 1 л.

В мерной колбе емкостью 1000 мл растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды навеску железоаммонийных квасцов или навеску двойной сернокислой соли закиси железа и аммония, добавляют 4 мл серной кислоты и доводят дистиллированной водой содержимое колбы дометай при температуре 20°С (раствор А), 50 мл раствора А разбавляют до 100 мл (раствор Б). Раствор Б содержит 0,05 мг железа в 1 мл.

Готовят типовую шкалу с содержанием железа 0,5; 1,0 и 1,5 мг в 1 л. Для этого берут в мерные колбы емкостью 200 мл по 2; 4 и 6 мл раствора Б, затем вносят в каждую колбу раствор сульфосалициловой кислоты в количестве 1 мл, бросают небольшой кусочек лакмусовой бумаги, нейтрализуют раствором аммиака и прибавляют еще 0,4—0,5 мл раствора аммиака.

Б. Для проведения определения применяется следующая аппаратура:

1.    Визуальный колориметр (или цилиндры Генера).

2.    Компаратор с пробирками одинакового диаметра из светлого стекла.

В. Описание определения

В колбу Кьельдаля отмеривают 5 или 10 мл исследуемого вина и 2 мл серной кислоты. Затем колбу нагревают на слабом огне, чтобы избежать сильного вспенивания жидкости. После почернения всей жидкости и прекращения вспенивания содержимое колбы охлаждают, вносят 1 мл азотной кислоты и снова нагревают до тех пор, пока не прекратится выделение бурых паров окислов азота и раствор не обесцветится.

Если раствор вновь темнеет, то по охлаждении содержимого колбы вносят в нее еще 1 мл азотной кислоты и снова нагревают.

Для более быстрого удаления окислов азота по охлаждении содержимого колбы можно ввести в нее 1 мл серной кислоты или 10 мл дистиллированной воды, соблюдая необходимые предосторожности.

Бесцветный холодный раствор из колбы переносят в мерную колбу емкостью 50 или 100 мл. Колбу многократно ополаскивают небольшими количествами дистиллированной воды и сливают промывные воды в мерную колбу. Затем в мерную колбу бросают небольшой кусочек лакмусовой бумаги и приливают 1—2 мл раствора сульфосалициловой кислоты, нейтрализуют раствором аммиака до посинения лакмусовой бумаги и добавляют еще 0,5 мл раствора аммиака. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой при температуре 20°С до метки. Полученный желтый раствор готов для колоримет-рирования.

Колориметрирование производят сначала в пробирках, а после подбора типового раствора в цилиндрах или в колориметре. Определение производят 4—5 раз, меняя каждый раз высоту столба типового раствора.

Затем складывают полученные величины отдельно для типового раствора и отдельно для испытуемого и берут из них среднее арифметическое. Полученные 2 числа подставляют в формулу.

Содержание железа в вине в миллиграммах на 1 л (X) вычисляют по формуле:

НгК'С

где:

Я i — высота столба жидкости типового раствора в см; Н — высота столба жидкости исследуемого вина в см;

59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ


ГОСТ 5666—56


СССР Комитет стандартов.


мер и измерительных приборов при

Совете Министров Союза ССР


ВИНА ВИНОГРАДНЫЕ И КОНЬЯКИ

Правила приемки и методы испытаний


Взамен ГОСТ 5666-51


Группа Н79


Настоящий стандарт устанавливает правила приемки и арбитражные методы испытаний виноградных, шампанских, игристых вин и коньяков.

Применение методов испытаний устанавливается в стандартах или ведомственных технических условиях.

I. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1.    Качество виноградных вин, шампанского и коньяков устанавливают на каждую однородную партию.

Под однородной партией понимают изготовленное одним заводом или хозяйством любое количество продукции одного наименования, одного купажа (тиража, акротофора), имеющее одинаковые показатели и предъявленное к одновременной приемке-сдаче или осмотру в однородной таре.

2.    На каждую отгружаемую (отпускаемую) партию шампанского и коньяка выдается сертификат Государственным инспектором по качеству вин Министерства торговли СССР, а в случае отсутствия инспекторского пункта выдается удостоверение о качестве отделом технического контроля (ОТК) или лабораторией предприятия. На отгружаемую партию виноградного вина выдается удостоверение о качестве ОТК или лабораторией предприятия.

Примечание. При одногороднем отпуске мелких партий вина взамен выдачи сертификата или удостоверения о качестве допускается на сопроводительном документе указывать путем наложения штампа номер и дату выдачи сертификата или удостоверения о качестве на данную партию вина.

3.    В сертификате и в удостоверении о качестве должно быть указано:

а)    наименование предприятия-отправителя;

б)    наименование вина;

в)    год урожая (купажа); для вин в бутылках также и дата розлива;

Внесен Министерством

Утвержден Комитетом стандартов.

Срок введения 1/XI 1956 г.

промышленности

мер и измерительных приборов

продовольственных

27/VIII 1956 г.

товаров СССР

Переиздание. Март 1958 г.

С — разбавление исследуемого вина;

К — содержание железа в типовом растворе.

Пример. 5 мл вина при подготовке разбавлены в 20 раз (до 100 мл). Окраски в пробирках были сходны с типовым раствором, содержащим 1 мг железа в 1 л. Высота столба типового раствора 5 см, испытуемого 4,5 см. Отсюда содержание железа (X]) будет:

_5J_120=22

4,5

23.    Определение содержания сернистой и бензойной кислот производят по ГОСТ 5431-50 разд. II, V и VII.

24.    Определение содержания свинца, меди и олова производят по ГОСТ 5370-50.

25.    Определение содержания мышьяка производят по ГОСТ 5512-50, разд. V.

26.    Определение содержания метилового спирта в коньяках.

А. Для проведения определения применяются следующие реактивы и растворы:

а) Раствор фуксин - сернистой кислоты.

1 г основного фуксина или парафуксина, специально изготовленного для этого реактива, растворяют в нагретой до 80°С дистиллированной воде и сливают в мерную колбу емкостью 1000 мл, по охлаждении до 20ЭС доводят дистиллированной водой до метки.

Раствор фуксина наливают в склянку с притертой пробкой емкостью 1,5—2 л и смешивают с 25 мл свежеприготовленного раствора кислого сернистокислого калия (уд. в. 1,262). Раствор еще раз перемешивают и оставляют на 3—4 часа, периодически встряхивая. Когда жидкость приобретет слабо-розовую окраску или обесцветится, к ней прибавляют 4,8 мл «х. ч.» серной кислоты (уд. в. 1,835). Реактив перемешивают и выдерживают несколько дней на ярком свете, пока окраска его не станет бесцветной или слегка желтоватой, без малейшего розового оттенка.

Правильно приготовленный реактив должен иметь резко выраженный запах сернистого ангидрида и не должен давать окраски при смешивании с равным объемом 40%-ного этилового спирта, не содержащего альдегидов. Реактив должен храниться в прохладном месте в склянке из темного стекла.

г)    количество вина (дкл, бочек, бутылок);

д)    данные лабораторного анализа;

е)    данные органолептической оценки;

ж)    состав купажа и данные технологической обработки (только для вин, отправляемых производственным винодельческим предприятиям);

з)    номер отправляемой партии;

и)    номер и дата выдачи сертификата или удостоверения о качестве;

к)    гарантийный срок стойкости вина.

4.    При установлении получателем или представителем инспекции по качеству несоответствия качества вина требованиям установленных показателей представители сторон производят отбор средней пробы.

Примечание. В случае отсутствия поставщика отбор средней пробы .производят в присутствии инспектора но качеству вина Мини-стерства торговли СССР, или представителя Бюро товарных экспертиз, или представителя местного отдела торговли.

5.    Перед отбором пробы устанавливают однородность партии по имеющейся на таре маркировке и соответствующей документации.

6.    Отбор проб от партии вина, находящегося в бочках, производят из средних слоев каждой бочки (в случае большой партии вина допускается производить отбор проб через 1—2 бочки).

Отбор проб производят через шпунтовое отверстие при помощи ливера или сифона, который ополаскивают вином из каждой бочки перед взятием из нее пробы.

7.    Среднюю пробу составляют нз проб вина, взятых из каждой бочки пропорционально их емкости (по 1 мл пробы на каждый литр вина в бочке).

Среднюю пробу хорошо перемешивают и из нее наливают 3 бутылки по 0,5 л.

Бутылки со средней пробой опечатываются инспектором по качеству, или представителем Бюро товарных экспертиз, или представителем местного отдела торговли.

8.    Среднюю пробу от однородной партии вина в бутылках, в том числе игристых и шампанских вин и коньяков, составляют из трех бутылок, взятых из разных ящиков.

9.    Если партия вина размещена в нескольких вагонах, то среднюю пробу отбирают из каждого вагона в количестве, указанном в пп. 7 и 8.

43

10.    Каждую бутылку со средней пробой снабжают этикеткой, на которой должно быть обозначено: подробное наименование вина, наименование завода-изготовителя, дата взятия пробы, номер партии, от какого количества вина взята проба, подпись ответственного лица, взявшего пробу.

Из трех бутылок вина, составляющих среднюю пробу, одну сохраняют на случай арбитражного анализа, одну расходуют для анализа и одну — для дегустации.

Примечание. Время хранения бутылки вина, предназначенной на случай арбитражного анализа, указывается в основных условиях на поставку вин, заключенных между министерствами—потребителями и производителями.

11.    Отобранные средние пробы вина в бутылках до анализа должны храниться в горизонтальном положении в темном, прохладном, но не холодном месте (при температуре 10—1б°С). Условия для хранения отобранных образцов советского шампанского должны исключать утечку шампанского.

Неиспользованные бутылки с вином возвращают производству.

II. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

12.    Реактивы, применяемые для проведения определений, должны соответствовать требованиям действующих стандартов или ведомственных технических условий на реактивы.

13.    Определение удельного веса пикнометром. На аналитических весах с точностью до 0,001 г устанавливают вес совершенно чистого, предварительно высушенного пикнометра емкостью 25 или 50 мл. Затем наполняют пикнометр несколько выше метки дистиллированной, освобожденной от углекислоты водой и, закрыв пробкой, помещают на 30 мин. в водяную баню с температурой воды 20°С. После этого объем воды в пикнометре доводят точно до метки. Внутреннюю поверхность шейки пикнометра, свободную от жидкости, тщательно вытирают, стараясь не касаться уровня жидкости фильтровальной бумагой скрученной в палочку, обрезанную с конца. Затем, закрыв пикнометр пробкой, вынимают его из водяной бани, вытирают снаружи досуха полотенцем, оставляют на 30 мин. около весов для приведения к температуре весовой комнаты и взвешивают на аналитических весах. Далее освобождают пикнометр от воды, промывают его несколько раз исследуемым вином, заполняют им пикнометр до метки, как описано выше, и устанавливают вес пикнометра с исследуемым вином.

44

Примечание. При содержании в вине углекислоты в количестве, затрудняющем правильное определение объема вина при анализе, углекислоту предварительно удаляют путем продувания воздуха через вино в течение 5—10 мин. при комнатной температуре.

20°

Удельный вес исследуемого вина (d~) вычисляют по фор

муле:

d

G2-G Gx-G 9

где:

G — вес пустого пикнометра в г;

G\ — вес пикнометра с водой в г;

02вес пикнометра с исследуемым вином в г.

Результат определения удельного веса выражают с точностью до четвертого десятичного знака.

Повторные (параллельные) определения производят по той же методике.

Для пересчета удельного веса вина и коньяков dна

удельный вес следует удельный вес dt— умножить на коэффициент 0,99823.

14. Определение содержания этилового спирта по удельному весу отгона пикнометром. Доведенную до постоянного веса мерную колбу на 100 мл или пикнометр на 100 или 50 мл наполняют исследуемым вином и доводят до метки при температуре 20°С, затем переливают вино в перегонную колбу емкостью 200—250 мл\ мерную колбу или пикнометр ополаскивают 3 раза дистиллированной водой (общий объем воды не должен превышать 7з взятого объема вина), которую сливают в ту же колбу.

Колбу соединяют через насадку или каплеуловитель с холодильником и осторожно перегоняют испытуемую жидкость, собирая отгон в ту же мерную колбу или пикнометр. Отгонку прекращают, когда приемник (мерная колба или пикнометр) будет заполнен отгоном приблизительно до 0,9 своего объема.

Отгон в мерной колбе или пикнометре тщательно взбалтывают, доводят до метки дистиллированной водой при температуре 20°С, затем определяют удельный вес отгона по п. 13 с точностью до четвертого десятичного знака.

По удельному весу отгона находят по табл. 1 (см. приложение) содержание спирта в исследуемом вине в объемных процентах (миллилитры спирта в 100 мл воды).

45

Примечания:

1.    Для предупреждения вспенивания (особенно молодых вин) нагревание вина в начале перегонки производят осторожно (медленно) или прибавляют в вино перед отгонкой небольшое количество (на кончике ножа) таннина.

2.    Вина с содержанием летучих кислот свыше 1,2% перед отгонкой нейтрализуют в перегонной колбе нормальным раствором едкого кали или едкого натра.

15. Определение содержания этилового спирта в винах и коньяках стеклянным спиртомером класса ОД. В мерную колбу емкостью 250—300 мл наливают до метки исследуемое вино или коньяк при точно определенной температуре (желательно при 20°С).

Отмеренное количество вина или коньяка переносят в перегонную колбу емкостью 750 мл. Мерную колбу смывают 2—3 раза дистиллированной водой (по 20—25 мл), сливая ее в ту же перегонную колбу.

Перегонную колбу соединяют с вертикально поставленным четырех- или пятишариковым холодильником с помощью двухколенной изогнутой стеклянной трубки размером 130—320— 150 мм. Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривалось вино или коньяк.

Нижний конец конденсационной трубки холодильника соединяют с алонжем, имеющим в верхней части шариковое расширение. До начала перегонки в приемную колбу наливают 20—30 мл дистиллированной воды так, чтобы конец алонжа погружался в воду, создавая водяной затвор, и помещают колбу в холодную воду (желательно со льдом).

Во время перегонки время от времени отгон перемешивают вращением колбы.

Когда приемная колба наполнится более чем на половину, ее опускают так, чтобы алонж более не погружался в дистиллят. Конец алонжа смывают 10—15 мл дистиллированной воды и дальнейшую перегонку ведут без водяного затвора.

Перегонку прекращают, когда приемная колба наполнится до 3U объема. Колбу после перемешивания энергичным вращением плотно закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. в воде с температурой, при которой отмеривали исследуемое вино или коньяк. Затем содержимое колбы доводят точно до метки дистиллированной водой той же температуры, энергично перемешивают и переливают в сухой стеклянный цилиндр, рекомендуемая высота которого 37 см и внутренний диаметр от 4 до 4,2 см. Определение содержания спирта в дистилляте производят стеклянным спиртомером класса 0,1 по

46

ГОСТ 3637-47. Для измерения температуры применяют термометр с ценой деления не более 0,5° по ГОСТ 2045-43,

Содержание этилового спирта определяют по таблице — ГОСТ 3639-50.

16. Определение содержания инвертированного сахара в вине и шампанском.

А. Для проведения определения применяются следующие реактивы и растворы:

а)    Фелингова жидкость. Приготовляется непосредственно перед определением путем смешивания в равных количествах следующих двух растворов: раствора сернокислой окиси меди (приготовляется растворением 40 г CuS04 • 5Н20 в дистиллированной воде с доведением объема раствора до 1 л) и раствора калия-натрия виннокислого (приготовляется растворением 200 г калия-натрия виннокислого и 150 г NaOH в дистиллированной воде с доведением объема раствора до 1 л).

б)    Раствор сернокислого окисного железа. Приготовляется по одному из следующих вариантов:

1.    Растворением 50 г сернокислой окиси железа Fe2(S04)3 и 108 мл концентрированной серной кислоты (уд. в. 1,835) в дистиллированной воде с доведением объема раствора до 1 л.

2.    Растворением 86 г кристаллических железоаммонийных квасцов Fe(NH4) (S04)2- 12Н20 и 108 мл концентрированной серной кислоты (уд. в. 1,835) в дистиллированной воде с доведением объема раствора до 1 л.

Раствор не должен восстанавливать раствора марганцовокислого калия, и поэтому в приготовленный раствор прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до появления слабо-розового цвета для окисления сернокислой закиси железа (FeS04).

в)    Свинцовый уксус. Для приготовления свинцового уксуса растирают 200 г окиси свинца с 600 г уксуснокислого свинца, переносят смесь в стакан, прибавляют 100 мл воды и нагревают на водяной бане до приобретения массой белого или красновато-белого цвета. После этого прибавляют порциями 1900 мл воды, дают отстояться и прозрачную жидкость сливают при помощи сифона. Для предупреждения образования РЬСОз жидкость нужно хранить в склянке с притертой пробкой.

47

Кроме свинцового уксуса для осветления вина может применяться 30%-ный раствор уксуснокислого свинца.

г)    0,1 н раствор марганцовокислого калия. 1 мл этого титрованного раствора отвечает 6,36 мг меди. Титр рабочего рас-, твора марганцовокислого калия выражают по меди.

д)    20%-ные растворы сернокислого или фосфорнокислого натрия. Для сухих вин можно пользоваться насыщенными на холоду растворами указанных солей.

Б. Подготовка проб для определения

Перед проведением определения вино необходимо предварительно разбавить с таким расчетом, чтобы содержание сахара в подготовленном растворе было не более 0,25%.

Предварительного удаления спирта из вин не производят.

При определении сахара в сухид винах и окрашенных сладких винах разбавление вина сочетают с удалением дубильных и красящих веществ свинцовым уксусом.

В белых сладких винах удаление красящих веществ не производят.

В мерную колбу емкостью 100 или 200 мл точно отмеривают объем исследуемого вина (25, 50 или 100 мл в зависимости от требуемого разбавления) и прибавляют по каплям раствор свинцового уксуса с некоторым избытком (из расчета 1 мл раствора свинцового уксуса или уксуснокислого свинца на 10 мл взятого вина). После этого колбу доводят до метки дистиллированной водой и взбалтывают. Образуется творожистый осадок свинцовых соединений с дубильными и красящими веществами вина, от которого освобождаются фильтрованием через сухой фильтр (можно центрифугировать).

При исследовании сухих вин 50 мл фильтрата отмеряют в мерную колбу с двумя метками — на 50 и 55 мл — и туда же добавляют для связывания избытка свинца насыщенный на холоду раствор сернокислого натрия или фосфорнокислого натрия небольшими порциями до прекращения дальнейшего образования осадка. Затем доводят колбу дистиллированной водой до второй метки (55 мл), взбалтывают и вновь фильтруют или центрифугируют. Фильтрат служит для определения.

При исследовании сладких вин 25 мл фильтрата отмеряют в мерную колбу на 100, 200 или 250 мл (для получения необходимого разбавления) и прибавляют туда же, как описано выше, насыщенный раствор сернокислого натрия и доводят

48

объем жидкости в колбе дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы взбалтывают и фильтруют или центрифугируют.

При подготовке к определению сахара в шампанском вине из последнего предварительно удаляют углекислоту продуванием через вино воздуха в течение 5—10 мин. при комнатной температуре.

Продувание воздуха производят следующим образом.

В сухую колбу емкостью 250—300 мл вносят 150—200 мл исследуемого вина; колбу закрывают каучуковой пробкой с двумя отверстиями, через которые проходят две стеклянные трубки: одна трубка доходит до дна, а другая оканчивается непосредственно под пробкой, и к ней присоединяют водоструйный насос, при помощи которого производят продувание. Между колбой и насосом ставится предохранительная склянка.

Удаление спирта из шампанских вин не производят.

Разбавление шампанского вина при подготовке к анализу ведут с таким расчетом, чтобы окончательная концентрация сахара в растворе была около 0,25 г в 100 мл. Красные вина при подготовке к анализу осветляют раствором уксуснокислого свинца. Осветление белых шампанских вин не производят.

Разбавление шампанского вина, в зависимости от предполагаемого содержания сахара, осветление вина (если таковое требуется) и последующую инверсию сахарозы в растворе производят по следующей методике.

49

25 мл сладкого или полусладкого или 50 мл полусухого белого шампанского вина разбавляют дистиллированной водой до объема 200 мл. После тщательного перемешивания из полученного раствора отбирают 25 мл в мерную колбу на 100 мл, туда же добавляют 3,5 мл 20%-ного раствора НС1. Колбу переносят в водяную баню, предварительно подогретую до 80—85°С. Быстро, в течение не более 2,5 мин., доводят температуру жидкости в колбе до 67°С, измеряя температуру среды термометром, опущенным внутрь колбы. Температуру жидкости поддерживают в пределах 67—69° в течение 5 мин., после чего быстро под краном охлаждают жидкость до 20°С, затем доводят реакцию среды до слабокислой прибавлением сухой двууглекислой соды или 10%-ного раствора соды, доводят объем раствора до 100 мл и перемешивают. Полученный раствор служит для последующего определения в нем сахара.

4 Сб. Спирто-водочные изделия.