СССР	ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ	ГОСТ 5580-56
Комитет стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров Союза ССР	Газ для коммунально-бытового потребления МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
		Взамен ГОСТ 5580-50
		Группа Б19

Настоящий стандарт устанавливает методы определения следующих показателей физико-химических свойств газа, подаваемого в газовую сеть и предназначаемого для сжигания в приборах коммунально-бытового потребления в городах и поселках:

1)    теплота сгорания;

2)    содержание сероводорода;

3)    содержание аммиака;

4)    содержание смолы и пыли;

5)    содержание нафталина;

6)    содержание кислорода;

7)    содержание цианистых соединений;

8)    температура максимального насыщения влагой;

9)    запах.

Примечание. Настоящий стандарт не распространяется на природный и искусственный газ, транспортируемый по магистральным газопроводам или вырабатываемый заводами, который не направляется непосредственно в городскую и поселковую газовую сеть. Отбор проб такого газа и его анализ осуществляются по соглашению между предприятиями-поставщиками и организациями, осуществляющими эксплуатацию газового хозяйства.

I. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ИСПЫТАНИЙ ГАЗА

1. Отбор проб и определение отдельных показателей качества газа для коммунально-бытового потребления производят в сроки, указанные в таблице:

Наименования показателей Срок проведения испытаний при подаче в газовую сеть чистого природного газа при подаче в газовую сеть искусственного газа или смеси его с природным газом 1. Теплота сгорания Не реже одного раза Не реже одного раза в 5 дней в сутки 2. Содержание сероводо- Не реже одного раза Не реже одного раза рода в сутки в сутки

Внесен Министерством Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов Срок введения 1/VII 1956 г нефтяной промышленности СССР 20/1 1956 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена

Продолжение

Срок проведения испытаний Наименования показателей при подаче в газовую сеть чистого природного газа при подаче в газовую сеть искусственного газа или смеси его с природным газом 3. Содержание аммиака Не определяется Не реже одного раза в 10 дней 4. Содержание смолы и пыли Не реже одного раза в 10 дней Не реже одного раза в 10 дней 5. Содержание нафталина Не определяется Не реже одного раза в сутки 6. Содержание кислорода Не реже одного раза в сутки Не реже одного раза в сутки 7. Содержание цианистых соединений Не определяется Не реже одного раза в сутки 8. Температура максимальной влагонасыщенности Не реже одного раза в сутки Не реже одного раза в сутки 9. Запах Не реже трех раз в месяц Не определяется

II. ОТБОР ПРОБ ГАЗА

2. Пробы газа для определения теплоты сгорания и содержания кислорода отбирают из газопровода при помощи газозаборной трубки из нержавеющей стали (или другого коррозионностойкого металла), вводимой в газопровод через специальный штуцер. Последний располагают в боковой части горизонтального участка газопровода. Газозаборную трубку вводят внутрь газопровода на V₈ его диаметра и закрепляют в штуцере.

На выступающий из газопровода отрезок газозаборной трубки укрепляют кран или редукционный вентиль и от него монтируют линию для подвода газа к помещению, в котором расположены газоаналитические приборы. Линию газового ввода оборудуют в помещении продувочной свечой. При этом общий объем газозаборного устройства, располагаемого между газопроводом и аналитическими приборами, не должен превышать объема газа, отбираемого из этой линии (включая сброс через свечу) в течение 5 мин. При отборе проб влажного газа или газа, содержащего компоненты с высокой точкой росы, газозаборную линию покрывают тепловой изоляцией. В помещении производят разводку газовой линии к местам установки приборов, снабжая каждое ответвление вентилем, расположенным у рабочего места.

Перед забором газа в приборы газозаборные линии, расположенные в помещении, предварительно продувают испытуемым газом, сбрасывая его за пределы помещения.

ные трубки соединяют в стык посредством отрезков резиновой трубки. Склянки с пикриновой кислотой помещают в ванну со льдом, выдерживают в ней в течение 15 мин и затем входную трубку поглотительной склянки с серной кислотой присоединяют к источнику испытуемого газа, а выходную трубку третьей поглотительной склянки с пикриновой кислотой — к газовому счетчику.

Присоединение поглотительной системы к источнику испытуемого газа производят посредством стеклянной трубки, приключаемой в стык (применение резиновых трубок не допускается).

Через поглотительный раствор в склянках пропускают не менее 400 л газа со скоростью 80—100 л в час, выдерживая склянки с пикриновой кислотой в течение всего определения в ванне со льдом.

35.    По окончании пропускания газа отделяют осадок пикрата нафталина от раствора, для чего вкладывают бумажный фильтр в фарфоровую воронку, закрепленную посредством резиновой пробки в склянке, тубус которой сообщен с водоструйным насосом. Отделение осадка от фильтрата производят быстро и из раствора охлажденного в ванне со льдом. Осадок пикрата нафталина из склянок переносят на фильтр количественно, промывая стенки склянок 25 мл охлажденного до 0° С поглотительного раствора. Осадок и фильтр с помощью водоструйного насоса отжимают от раствора и переносят в коническую колбу с 50 мл дистиллированной воды. Содержимое конической колбы нагревают и кипятят в течение 30 мин до полного исчезновения запаха нафталина. Содержимое колбы охлаждают и, добавив к нему 2 капли раствора метилового красного, титруют 0,02 н раствором едкого натра до перехода красной окраски в желтую.

36.    Для вычисления содержания нафталина проводят контрольный опыт, для чего от каждой порции вновь приготовленного поглотительного раствора пикриновой кислоты отбирают 50 мл, охлаждают в ванне со льдом в течение 2 ч, после чего раствор отфильтровывают, фильтр обрабатывают горячей дистиллированной водой и титруют, как описано в п. 35 настоящего стандарта.

Результат контрольного опыта вычисляют как среднее арифметическое трех определений и выражают в мл 0,02 н раствора едкого натра.

Примечание. Контрольный опыт проводят также и в случае применения новой партии фильтровальной бумаги.

37.    Содержание нафталина в испытуемом газе (Л"₄) в а на 100 м³ вычисляют по формуле:

У _ (Kt — Кг)-0,00256 100

где:

I⁷! — объем точно 0,02 н раствора едкого натра, пошедший на титрование раствора после пропускания испытуемого газа, в мл;

V₂ — объем точно 0,02 н раствора едкого натра, пошедший на титрование в контрольном опыте, в мл;

0,00256 — количество нафталина, соответствующее 1 мл 0,02 н раствора едкого натра, в г;

V_H — объем пропущенного газа, замеренный по счетчику и приведенный к нормальным условиям, в м³.

38.    Расхождения между двумя параллельными определениями содержания нафталина не должны превышать 0,5 г на 100 м³.

IX. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРОДА

39.    Метод заключается в поглощении кислорода щелочным раствором пирогаллола А из газа, предварительно освобожденного от кислотных составляющих, и в объемном измерении поглощенного кислорода.

40.    При определении содержания кислорода в газе применяется следующая аппаратура и реактивы:

а)    Газоанализатор по ГОСТ 6329-52 типа ГХП2 или ГХПЗ или по ГОСТ 7018-54 типа ВТИ-2.

б)    Кали едкое по ГОСТ 4203-65 «ч. д. а.»или «ч», водный раствор, для приготовления которого растворяют одну часть едкого кали в двух частях дистиллированной воды.

в)    Пирогаллол А по ГОСТ 6408-52, щелочный раствор, для приготовления которого растворяют 24 г пирогаллола А в 160 мл 21%-ного водного раствора едкого кали.

г)    Соль поваренная пищевая по ГОСТ 153-57, насыщенный водный раствор.

д)    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

41.    Газоанализатор собирают и испытывают в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору. Один из поглотительных сосудов газоанализатора наполняют раствором едкого кали, а другой — раствором пирогаллола А.

42.    Газоанализатор посредством резиновой трубки присоединяют к источнику испытуемого газа, набирают в измерительную бюретку около 100 мл газа, отключают бюретку от источника газа и газ вытесняют в атмосферу. Операции набора газа в бюретку и удаления его в атмосферу повторяют до тех пор, пока объем удаленного газа составит не менее 10 объемов трубки (включая фильтр), соединяющей газоанализатор с источником испытуемого газа. В бюретку от последней набранной порции газа отмеряют 100 мл, пользуясь для измерения объема газа ее правой градуированной шкалой. Объем газа в бюретке измеряют по истечении 1 мин после набора в нее газа. Измерение производят по нижнему мениску уровня жидкости в бюретке, выравнивая при этом ее уровень с уровнем жидкости в уравнительной склянке. Газ из бюретки посредством уравнительной склянки перемещают в первый поглотительный сосуд с раствором едкого кали и обратно,

сопровождая поглощение кислотных составляющих периодическими замерами остатка газа по левой шкале бюретки. Операцию поглощения заканчивают при достижении постоянных показаний шкалы, указывающих содержание кислотных составляющих в % по объему. Поглощение кислорода производят щелочным раствором пирогаллола А во втором сосуде, куда перемещают остаток газа из бюретки. Операцию поглощения кислорода выполняют аналогично определению кислотных составляющих.

Примечание. Каждую вновь приготовленную порцию щелочного раствора пирогаллола А проверяют по воздуху. При этом 10 перемещений 50 мл воздуха из бюретки в поглотительный сосуд при вычислении должно давать содержание кислорода в воздухе не менее 20% по объему.

43.    Содержание кислорода в испытуемом газе (Х₅) в процентах по объему вычисляют по формуле:

v _ (Vj-^HOO

^Л5 —    у    >

где:

V_l — объем газа в бюретке после поглощения кислотных составляющих в мл;

V₂ — объем газа в бюретке после поглощения .кислорода в мл;

V — объем газа, взятый в бюретку для анализа, в мл.

44.    Расхождения между двумя параллельными определениями содержания кислорода не должны превышать 0,2% абсолютных.

X. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЦИАНИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ

45.    Метод заключается в поглощении цианистых соединений, отделении из раствора сульфидов и оттитровывании цианистых соединений азотнокислым серебром в аммиачной среде.

46.    При определении содержания цианистых соединений в газе применяется следующая аппаратура, реактивы и материалы:

а)    Склянки поглотительные по ГОСТ 10378-63 емкостью 200 мл.

б)    Колбы конические по ГОСТ 10394-63 номинальной емкостью 500 мл.

в)    Воронка стеклянная конусообразная по ГОСТ 8613-64 диаметром 70 мм.

г)    Бюретка по ГОСТ 1770-64 номинальной вместимостью 25 мл.

д)    Кали едкое по ГОСТ 4203-65, «х. ч.» или«ч. д. а.», 25%-ный водный раствор, для приготовления которого 250 г едкого кали растворяют в 750 мл дистиллированной воды.

е)    Свинец углекислый основной «ч. д. а.», щелочный раствор, для приготовления которого растворяют 1 г углекислого свинца в 100 мл 15%-ного раствора едкого кали.

ж)    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, «ч. д. а.», 0,02 н титрованный раствор.

з)    Калий йодистый по ГОСТ 4232-65, «х. ч.» или «ч. д. а.», 5%-ный водный раствор.

и)    Аммиак водный по ГОСТ 3760-64.

к)    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

л)    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-66.

47.    В три поглотительные склянки наливают раствор едкого кали, объем которого берут в зависимости от содержания кислотных составляющих в испытуемом газе. Количественное определение последних производят по методу, изложенному в разд. IX настоящего стандарта. При содержании в газе кислотных составляющих до 3% по объему количество раствора едкого кали берут равным 120 мл, распределяя их в три склянки по 70, 30 и 20 мл и доводя дистиллированной водой объем жидкости в последних двух склянках до 70 мл. При содержании в газе кислотных составляющих до 5% по объему в склянки наливают соответственно 75, 75 и 50 мл раствора едкого кали и добавляют к содержимому третьей склянки 20 мл дистиллированной воды.

В случаях более высокого содержания в газе кислотных составляющих при том же объеме раствора щелочи количество газа, отбираемое для анализа, сокращают до 100—110 л, применяя для титрования 0,01 н раствор азотнокислого серебра.

Склянки в указанном порядке соединяют последовательно и входную трубку первой из склянок присоединяют к источнику испытуемого газа, а выходную трубку последней — к газовому счетчику. Через прибор пропускают 190—200 л газа со скоростью 50—60 л в час.

48.    По окончании пропускания газа содержимое поглотительных склянок количественно переносят в коническую колбу, промывая стенки склянок дистиллированной водой, и туда же добавляют 5 мл раствора основного углекислого свинца. Раствор в колбе тщательно перемешивают и фильтруют через фильтр, который три раза промывают дистиллированной водой, каждый раз давая стечь раствору. Фильтрат и промывные воды собирают в другую коническую колбу и к ее содержимому добавляют 5 мл 25%-ного аммиака и 5 мл раствора йодистого калия. Раствор в колбе титруют 0,02 н раствором азотнокислого серебра до появления устойчивой, неисчезающей мути.

49.    Для вычисления содержания цианистых соединений проводят контрольный опыт с теми же количествами растворов едкого кали и углекислого свинца, как описано в п. 47 настоящего стандарта, но без пропускания газа. Результат контрольного опыта выражают в мл 0,02 н раствора азотнокислого серебра.

50.    Содержание цианистых соединений в испытуемом газе (Х_в) в пересчете на синильную кислоту в г на 100 м³ вычисляют по формуле:

(Pi _ V₂) • 0,00108 •( 100 •/()• 100 V_H-100

где:

— объем точно 0,02 н раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование раствора после пропускания испытуемого газа, в мл;

V₂—объем точно 0,02 н раствора азотнокислого серебра, пошедший на титрование в контрольном опыте, в мл;

0,00108 — количество синильной кислоты, соответствующее 1 мл 0,02 н раствора азотнокислого серебра (при использовании 0,01 н раствора азотнокислого серебра количество синильной кислоты соответственно равно 0,00054), в г;

К — содержание кислотных составляющих в газе, определенное по разд. IX настоящего стандарта, в % по объему;

V_H — объем пропущенного газа, замеренный по счетчику и приведенный к нормальным условиям, в м³.

51.    Расхождения между двумя параллельными определениями содержания цианистых соединений не должны превышать 0,5 г синильной кислоты на 100 м^а.

XI. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ МАКСИМАЛЬНОГО НАСЫЩЕНИЯ ГАЗА ВЛАГОЙ

52.    Метод заключается в непосредственном измерении температуры газа в газопроводе, а для случаев, когда она превышает 20° С в зимнее и 35° С в летнее время, в поглощении паров воды хлористым кальцием, вычислении содержания водяного пара в газе и установлении по таблице соответствующей температуры максимального насыщения газа влагой.

53.    При определении температуры максимального насыщения газа влагой применяется следующая аппаратура, реактивы и материалы:

а)    Термометр технический стеклянный ртутный по ГОСТ 2823-59 с пределами шкалы 0 и 100° С и ценой наименьшего деления 1° С или другой измеритель температуры с указывающим или самопишущим прибором, позволяющий измерять температуру с точностью до Г С.

б)    Трубки хлоркальциевые по ГОСТ 9964-62 U-образные с отводами и притертыми пробками, длиной 120 мм.

в)    Кальций хлористый гранулированный по ГОСТ 4161-48¹, «ч. д. а.», свежепрокаленный.

54.    Термометр или другой прибор, предназначенный для измерения температуры, через специально оборудованный штуцер вводят в газопровод на V₃ его диаметра и, закрепив плотно, оставляют до тех пор, пока его показания будут постоянными. Затем отмечают показание термометра или регистрирующего прибора, и, если температура

газа не превышает 20° С в зимнее и 35° С в летнее время, записывают, что она соответствует норме стандарта.

55.    Если температура газа превышает установленные нормы, то определяют количество водяного пара, содержащегося в газе при этой температуре. Для этого три U-образные хлоркальциевые трубки заполняют свежепрокаленным хлористым кальцием.

Первую трубку с хлористым кальцием присоединяют к газопроводу, а третью — к газовому счетчику и пропускают через трубки газ в течение 20—30 мин со скоростью 20—25 л в час, после чего трубки отсоединяют от газопровода и счетчика, разъединяют друг от друга и закрывают.

Трубки с хлористым кальцием переносят к весам и, выдержав 15—20 мин, взвешивают с точностью до 0,0002 г.

После этого трубки соединяют вместе в той же последовательности, присоединяют первую трубку к газопроводу, а третью — к газовому счетчику и пропускают через трубки 40—50 л газа со скоростью 20—25 л в час.

По окончании-пропускания газа трубки отсоединяют от газопровода и счетчика, разъединяют друг от друга и закрывают.

Трубки с хлористым кальцием снова переносят к весам и, выдержав 15—20 мин, взвешивают с точностью до 0,0002 г.

56.    Содержание водяного пара в испытуемом газе (X,) в г на 1 .н³ вычисляют по формуле:

X,

где:

G, — суммарный вес трубок с хлористым кальцием до пропускания газа в г;

С₂ — суммарный вес трубок с хлористым кальцием после пропускания газа в г;

— объем пропущенного газа, замеренный по счетчику, в м³.

57. Температуру максимального насыщения газа влагой определяют по приведенной ниже таблице. Во второй графе таблицы отыскивают вычисленное значение содержания водяного пара в испытуемом газе и в первой графе находят температуру максимального насыщения этого газа влагой.

Температура °С	Вес насыщенного водяного пара г/м*	Температура °С	Вес насыщенного водяного пара* г/м*
16	13,6	21	18.3
17	14,5	22	19,4
18	15,4	23	20,6
19	16,3	24	21,8
20	17,3	25	23,0

Продолжение

Температура °С Вес насыщенного водяного пара г/м9 Температура °С Вес насыщенного водяного пара г/м9 26 24,4 36 41,7 27 25,8 37 43,9 28 27,3 38 46,2 29 28,8 39 48,6 30 30,4 40 51,1 31 32,0 41 53,7 32 33,7 42 56,4 33 35,5 43 59,2 34 37,5 44 62,3 35 39,6 45 65,4

58. Расхождения между двумя параллельными определениями температуры максимального насыщения газа влагой не должны превышать 1 ° С

XII. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗАПАХА

59. Определение запаха газа производят в комнате-камере, оборудованной пропеллером для перемешивания воздуха в ней.

В газовой камере создают концентрацию газа, предусмотренную соответствующим стандартом на испытуемый газ, перемешивая воздух пропеллером. Затем в камеру впускают пять человек.

Заключение о наличии запаха дается в случае, если три человека из пяти ощущали запах газа.

Замена

ГОСТ 1770-64 введен взамен ГОСТ 1770-51.

ГОСТ 9147-59 введен взамен ГОСТ 628-41.

ГОСТ 10394-63 введен взамен ГОСТ 3184-46 в части посуды из стекла марок 23 и 846.

ГОСТ    153—57    введен взамен ГОСТ    153—41.

ГОСТ 8613-64 введен взамен ОСТ 10054—39.

ГОСТ 2823-59 введен взамен ГОСТ 2823-45.

ГОСТ 9964-62 введен взамен ОСТ НКТП 4015.

ГОСТ 10378-63 введен взамен ОСТ НКТП 4300.

ГОСТ 4159-64 введен взамен ГОСТ 4159-48.

ГОСТ 4232-65 введен взамен ГОСТ 4232-48.

ГОСТ 4204-66 введен взамен ГОСТ 4204-48.

ГОСТ 4203-65 введен взамен ГОСТ 4203-48.

ГОСТ 12026-66 введен взамен ГОСТ 7246-54, кроме п. 14, подпункта 4. ГОСТ 3760-64 введен взамен ГОСТ 3760-47.

ГОСТ 4215-66 введен взамен ГОСТ 4215-48.

ГОСТ 4328-66 введен взамен ГОСТ 4328-48.

3.    При определении содержания сероводорода, аммиака, смолы и пыли, нафталина, цианистых соединений и температуры максимальной влагонасыщенности газа приборы для анализа приключают к газопроводу через специально оборудованные штуцеры, укрепленные в боковой части газопровода, с введением трубки на V₈ диаметра газопровода.

III. ПОДГОТОВКА к ИСПЫТАНИЮ И ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

4.    Во время проведения анализа отмечают барометрическое давление и температуру помещения.

5.    Объем газа, подвергаемого исследованию, замеряют при помощи газового барабанного счетчика с жидкостным затвором типа ГСБ-400 по ГОСТ 6463-53.

Установку счетчика и заполнение его водой производят в соответствии с инструкцией по пользованию, приложенной к счетчику.

При испытании осушенных газов уровень воды в счетчике проверяют перед каждым определением.

6.    Замеренный во время испытания объем газа приводят к нормальной температуре 20° С и нормальному атмосферному давлению 760 мм pm. cm.

Объем газа, приведенный к температуре 20° С и давлению 760 мм pm. cm. (V_H)_t в м³ вычисляют по формуле:

у _ 1/    +    Рд    —    Р    273    +    20

^н~    760    '    273+    / ’

где:

У_э — замеренный объем испытуемого газа в м³;

Р_б — среднее барометрическое давление за период испытания в мм pm. cm.;

Р_а — давление испытуемого газа в мм pm. cm.; р — давление насыщенных паров воды при средней температуре испытания в мм pm. cm.; t — средняя температура испытуемого газа в °С.

IV. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ

7.    Метод определения теплоты сгорания заключается в том, что тепло, выделяющееся при непрерывном сгорании газа, поглощается непрерывно протекающим потоком воды.

Примечание. При анализах, не связанных с приемкой-сдачей газа для коммунально-бытового потребления, допускается устанавливать теплоту сгорания газа расчетным путем по химическому составу газа.

8.    Аппаратуру для определения теплоты сгорания газа устанавливают в отдельной комнате, защищенной от действия солнечных 442

лучей, с возможно малыми колебаниями температуры и влажности воздуха. При этом в комнате не должно быть действующих нагревательных приборов, интенсивно излучающих тепло и создающих возникновение воздушных потоков. Комнату оборудуют газоподводящей линией для отбора проб газа, водопроводом и канализацией, а в случае, когда температура воды в водопроводе значительно ниже температуры воздуха в помещении (допускается разность на 5° С), двумя промежуточными напорными баками (емкостью =с0,5 м³ каждый) для выравнивания температуры воды перед поступлением в прибор.

Баки монтируют с самостоятельными устройствами для ввода и вывода воды. Каждый из баков поочередно используют для питания прибора водой с температурой, близкой к температуре помещения.

9. При определении теплоты сгорания газа применяется следующая аппаратура:

а)    Калориметрическая установка типа КЛП-1 или другого типа, работающая на том же принципе, или автоматический газовый калориметр.

Калориметрическая установка (см. чертеж) состоит из калориметра 1, газового счетчика 2, регулятора давления газа 3, термометров ртутных 4 со шкалой от 0 до 50° С и с ценой деления 0,1° С, водяного U-образного манометра 5 со шкалой 0—100 мм и ценой деления 1 мм, термометров ртутных б со шкалой 0—50° С и с ценой деления 1° С, термометрических луп 7, сосудов 8 и 9 для воды и конденсата, зеркала 10 и поверочного устройства для счетчика.

б)    Весы технические предельной нагрузки 5 кг класса точности 2а с предельной погрешностью +0,01%,

10.    Количество газа, сжигаемого в горелке, устанавливают соответственно паспортным данным о тепловой нагрузке калориметра (обычно 800—1000 ккал/ч). Для этого в горелке прибора закрепляют один из прилагаемых к ней ниппелей с отверстием, диаметр которого предусмотрен для величин теплоты сгорания испытуемого газа при соответственно указанном давлении его в регуляторе. Температуру газа при этом выравнивают до температуры воздуха в помещении.

Полноту сгорания газа регулируют подсосом воздуха в горелку, производя при этом анализ продуктов сгорания. Содержание окиси углерода в последних не должно превышать 0,1% по объему. Температуру продуктов сгорания газа поддерживают близкой к температуре воздуха в помещении, регулируя ее посредством шибера, расположенного на приборе. При этом температура продуктов сгорания не должна превышать температуру воздуха в помещении более чем на 3° С.

Питание калориметра производят водой с температурой, равной температуре воздуха в помещении или ниже ее, не допуская при этом разности температур более 5° С.

Разность температур воды, входящей в калориметр и выходящей из него, устанавливают в пределах 10—12° С, причем следят за тем, чтобы каждая из температур за время одного определения была постоянной и не колебалась более чем на 0,1° С.

11.    При достижении устойчивой работы калориметра приступают к проведению определения теплоты сгорания испытуемого газа. Для этого взвешивают сосуды 8 и 9, записывают температуру и давление газа и температуру продуктов сгорания газа.

В момент прохождения стрелки газового счетчика через нулевое положение быстро переключают поток воды, выходящей из калориметра в сосуд 8, и одновременно подставляют под сток конденсата сосуд 9. Затем при каждом показании газового счетчика, равном 1,2,3 и т. д. литрам, записывают температуру воды, входящей в калориметр и выходящей из него. Замер температуры воды при одном определении производят 10 раз, причем поток воды, выходящий из калориметра в момент сгорания 10 л газа, переключают в канализацию. Количество газа, поступившего для сгорания, определяют по газовому счетчику. Далее продолжают сбор конденсата, выделяющегося из продуктов сгорания газа, и в момент, когда количество газа, пропущенного через счетчик, составит 50 л, прекращают сбор конденсата и записывают температуру и давление газа в счетчике. Сосуд 8 с собранной в него водой взвешивают и определяют количество воды, пропущенной через калориметр при определении. Конденсат, собранный в сосуде 9, взвешивают с точностью до 0,1 г.

12.    Теплоту сгорания испытуемого газа низшую (Q_H) в ккал/м³ вычисляют по формуле:

/,)    600 G,

Vi K    V,.K    ’

где:

G_x — вес воды, прошедшей через калориметр во время сжигания 10 л газа, в кг.

t_y — средняя температура воды, поступающей в калориметр, в °С;

/₂ — средняя температура воды, выходящей из калориметра, в °С;

V_x — объем газа, замеренный по счетчику во время сжигания 10 л и приведенный к нормальным условиям, в м³;

К. — поправочный коэффициент газового счетчика;

600 — скрытая теплота парообразования в ккал/кг;

G₂ — вес конденсата, собранного во время сжигания 50 л газа, в кг;

V₂ — объем газа, замеренный по счетчику во время сжигания 50 л и приведенный к нормальным условиям, в м³.

13.    Расхождения между двумя параллельными определениями теплоты сгорания газа не должны превышать 1,5% от величины меньшего результата.

V. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРОВОДОРОДА

14.    Метод заключается в поглощении сероводорода из газа раствором уксуснокислого цинка или уксуснокислого кадмия и в последующем йодометрическом определении сульфидов в поглотительном растворе.

15.    При определении содержания сероводорода в газе применяется следующая аппаратура и реактивы:

а)    Склянки поглотительные по ГОСТ 10378-63 емкостью 200 мл.

б)    Бюретки по ГОСТ 1770-64 номинальной вместимостью 25 мл.

в)    Колбы конические с притертой пробкой, номинальной емкостью 500 мл.

г)    Поглотительный раствор, для приготовления которого в 1 л дистиллированной воды по ГОСТ 6709-53 растворяют 8 г уксуснокислого цинка по ГОСТ 5823-51, «ч. д. а.», или 10 г уксуснокислого кадмия по ГОСТ 5824-51, «ч. д. а.», и подкисляют 1 мл уксусной кислоты по ГОСТ 61-51, «ч. д. а.».

д)    Йод металлический по ГОСТ 4159-64, «ч. д. а.», 0,05 н водный раствор.

е)    Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215—66, «ч. д. а.», 0,05 н титрованный раствор.

ж)    Калий йодистый по ГОСТ 4232-65, «х. ч.» или «ч. д. а.», 20%-ный водный раствор.

з)    Крахмал, 0,5%-ный водный раствор, свежеприготовленный (индикатор).

и)    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

16.    В две поглотительные склянки наливают по 75 мл поглотительного раствора. Склянки закрывают пробками со стеклянными

трубками для входа и выхода газа и, соединив склянки последовательно, испытывают их на герметичность. Входную трубку первой склянки присоединяют к источнику испытуемого газа, а входную трубку второй склянки к газовому счетчику. Затем через поглотительный раствор пропускают газ, измеряя его количество газовым счетчиком. Скорость пропускания газа устанавливают в пределах 70—80 л в час, наблюдая за тем, чтобы поглотительный раствор во второй склянке во время всего испытания оставался прозрачным.

Через поглотительный раствор в склянках пропускают не менее 400 л газа, после чего раствор из склянок переливают в коническую колбу с притертой пробкой и тщательно обмывают стенки склянок дистиллированной водой, сливая ее в ту же коническую колбу.

17.    Затем в колбу приливают из бюретки 25 мл 0,05 н раствора йода, плотно закрывают колбу пробкой, предварительно смоченной раствором йодистого калия, взбалтывают содержимое колбы в течение 5 мин и оставляют в покое в темном месте на 5 мин, после чего пробку и стенки колбы обмывают небольшим количеством дистиллированной воды. Содержимое колбы титруют 0,05 н раствором тиосульфата натрия. Когда жидкость в колбе примет светло-желтый цвет, в колбу приливают 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетового окрашивания.

18.    Для вычисления содержания сероводорода проводят контрольный опыт так же, как описано в п. 17 настоящего стандарта, но без предварительного пропускания газа.

19.    Содержание сероводорода в испытуемом газе (Х_х) в г на 100 м³ вычисляют по формуле:

V (Vi —V_s) 0,00085 100

^Л1 —    W    >

^v н

где:

Vj — объем точно 0,05 н раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование в контрольном опыте, в мл;

V _г — объем точно 0,05 н раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование раствора после пропускания испытуемого газа, в мл;

0,00085 — количество сероводорода, соответствующее 1 мл 0,05 н раствора тиосульфата натрия, в г;

— объем пропущенного газа, замеренный по счетчику и приведенный к нормальным условиям, в м³.

20.    Расхождения между двумя параллельными определениями содержания сероводорода не должны превышать 0,25 г на 100 м³.

VI. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АММИАКА

21.    Метод заключается в поглощении аммиака из газа раствором серной кислоты и в последующем оттитровывании избытка кислоты раствором щелочи.

22.    При определении содержания аммиака в газе применяется следующая аппаратура и реактивы:

а)    Склянки поглотительные по ГОСТ 10378-63 емкостью 200 мл.

б)    Бюретки по ГОСТ 1770-64 номинальной вместимостью 50 мл.

в)    Колбы конические по ГОСТ 10394-63 номинальной емкостью 500 мл.

г)    Кислота серная по ГОСТ 4204-66, «х. ч.» или «ч. д. а.», 0,05 н титрованный раствор.

д)    Натр едкий по ГОСТ 4328-66, «х. ч.» или «ч. д. а.», или кали едкое по ГОСТ 4203-65, «х. ч.» или &ч. д. а.», 0,05 н титрованный раствор.

е)    Метиловый оранжевый (индикатор), раствор, приготовленный по ГОСТ 4919-49.

ж)    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

23.    В две поглотительные склянки наливают по 25 мл 0,05 н раствора серной кислоты и по 50 мл дистиллированной воды. Склянки закрывают пробками со стеклянными трубками для входа и выхода газа и, соединив склянки последовательно, испытывают их на герметичность. Входную трубку первой склянки присоединяют к источнику испытуемого газа, а выходную трубку второй склянки — к газовому счетчику. Через раствор серной кислоты пропускают не менее 400 л газа со скоростью 75—80 л в час, после чего раствор из склянок переливают в коническую колбу и тщательно обмывают стенки склянок дистиллированной водой, сливая ее в ту же коническую колбу.

К раствору в колбе прибавляют 1—2 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,05 н раствором щелочи до перехода красной окраски раствора в желтую.

24.    Содержание аммиака в испытуемом газе (Х₂) в г на 100 ж³ вычисляют по формуле:

У __ (Vi — У г)-0,00085-100

где:

V_} — объем точно 0,05 н раствора серной кислоты, налитый в поглотительные склянки, в .ил;

V_г — объем точно 0,05 н раствора щелочи, пошедший на титрование раствора после пропускания испытуемого газа, в мл',

0,00085 — количество аммиака, соответствующее 1 мл точно 0,05 н раствора серной кислоты, в г;

V_H — объем пропущенного газа, замеренный по счетчику и приведенный к нормальным условиям, в м³.

25. Расхождения между двумя параллельными определениями содержания аммиака не должны превышать 0,25 а на 100 м³.

VII. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СМОЛЫ И ПЫЛИ

26.    Метод заключается в осаждении смолы и пыли из газа на фильтре из ваты и установлении количества осажденных веществ взвешиванием.

27.    При определении содержания смолы и пыли в газе применяется следующая аппаратура, реактивы и материалы:

а)    Трубки хлоркальциевые по ГОСТ 9964-62 U-образные с отводами и притертыми пробками.

б)    Кальций хлористый гранулированный по ГОСТ 4161-48*, «ч. д. а.», свежепрокаленный.

в)    Вата гигроскопическая.

28.    Предварительно наличие смолы и пыли определяют качественно, для чего пропускают через ватный фильтр 450—500 л газа со скоростью 75—80 л в час.

При отсутствии налета на фильтре записывают, что смола и пыль в газе отсутствуют. При обнаружении налета на фильтре производят количественное определение.

29.    Для количественного определения содержания смолы и пыли в газе две хлоркальциевые трубки наполняют гигроскопической ватой, а третью трубку наполняют свежепрокаленным хлористым кальцием. Трубки закрывают пробками, соединив их в последовательности: вата — хлористый кальций—вата, испытывают на герметичность.

Первую трубку (с ватой) присоединяют к газовому счетчику, а третью (также с ватой) — к газопроводу и пропускают через трубки газ в течение 20—30 мин со скоростью 75—80 л в час, после чего трубки отсоединяют от газопровода и счетчика, разъединяют друг от друга и закрывают. Первую трубку переносят к весам и, выдержав 15—20 мин, взвешивают с точностью до 0,0002 г.

После этого трубки соединяют вместе в той же последовательности, присоединяют первую трубку (взвешенную) к газопроводу, а третью— к газовому счетчику и пропускают через трубки не менее 1000 л газа со скоростью 75—80 л в час. Затем газ выключают, меняют местами первую и третью трубки и снова пропускают газ с той же скоростью в течение 20—30 мин. По окончании пропускания газа отсоединяют от системы предварительно взвешенную первую трубку, закрывают ее, переносят к весам и, выдержав 15—20 мин, взвешивают с точностью до 0,0002 г.

30.    Содержание смолы и пыли в испытуемом газе (Х₃) в г на 100 м³ вычисляют по формуле:

У (G,-Gi).|Q0

С 1/VII 1968 г. вводится в действие ГОСТ 4161-67.

где:

Gj — вес хлоркальциевой трубки, наполненной ватой, до пропускания газа, в г;

G₂ — вес хлоркальциевой трубки, наполненной ватой, после пропускания газа, в г;

V_H — объем пропущенного газа, замеренный по счетчику и приведенный к нормальным условиям, в м³.

31.    Расхождения между двумя параллельными определениями содержания смолы и пыли не должны превышать 0,05 г на 100 м³.

VIII. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НАФТАЛИНА

32.    Метод заключается в поглощении нафталина из газа раствором пикриновой кислоты, разложении полученного пикрата нафталина и оттитровывании выделившейся пикриновой кислоты щелочью.

33.    При определении содержания нафталина в газе применяется следующая аппаратура, реактивы и материалы:

а)    Склянки поглотительные по ГОСТ 10378-63 емкостью 200 мл.

б)    Колба измерительная с притертой пробкой по ГОСТ 1770-64 номинальной вместимостью 1000 мл.

в)    Воронка для фильтрования фарфоровая № 1 по ГОСТ 9147-59.

г)    Колба для фильтрования с резиновой пробкой или резиновым кольцом.

д)    Бюретка по ГОСТ 1770-64 номинальной вместимостью 25 мл.

е)    Колбы конические по ГОСТ 10394-63 номинальной емкостью 250 мл.

ж)    Ванна охлаждающая.

з)    Кислота пикриновая но ОСТ 3515, 1,5%-ный раствор (поглотительный раствор): для приготовления раствора 15 г пикриновой кислоты растворяют в 750 мл кипящей дистиллированной воды. Раствор разбавляют в измерительной колбе до объема 1 л, тщательно перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Затем раствор помещают в ванну со льдом и выдерживают в ней в течение 3 ч. После охлаждения раствор быстро отфильтровывают от выпавших кристаллов пикриновой кислоты.

и)    Кислота серная по ГОСТ 4204-66, 10%-ный водный раствор.

к)    Натр едкий по ГОСТ 4328-66, «х. ч.» или «ч. д. а.», 0,02 н титрованный раствор.

л)    Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51, раствор, приготовленный по ГОСТ 4919-49.

м)    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

н)    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-66.

34.    В одну из поглотительных склянок наливают 75 мл раствора серной кислоты, а в три другие соответственно 75, 50 и 50 мл поглотительного раствора пикриновой кислоты. Склянки располагают последовательно (серная кислота — пикриновая кислота) и их отвод-

1

С I/VII 1968 г. вводится в действие ГОСТ 4161-67.