МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть 2
"Рарог” МП Москва, 1992 г.
ГСХТДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА
ПОСТАНОВЛЕНИЕ
06.02.92 г. N 1
Москва
О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения
Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:
Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.
Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.
Председатель Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации
Приложение 2. Справочное
Коэффициент К для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79
°с |
|
|
|
Давление Р, кПа |
(мм рт. |
СТ.) |
|
|
|
|
97.33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
101,06 |
101.33 |
101,86 |
|
(730) |
(734) |
(738) |
(742) |
(746) |
(750) |
(754) |
(758) |
(760) |
(764) |
-30 |
1.1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1763 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
•18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1159 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1400 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1.0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1.0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1.0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1.0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
0,9944 |
0,999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
+14 |
0.9806 |
0.9860 |
0,9914 |
0.9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0.9778 |
0.9880 |
0.9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0.9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0.9783 |
0.9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0.9696 |
0.9749 |
0,9800 |
0.9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,8475 |
0.9527 |
0,9579 |
0.9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0.9566 |
0.9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9755 |
0,9851 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0.9503 |
0.9655 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0.9734 |
0.9785 |
+30 |
0,9288 |
0.9339 |
0,9891 |
0.9440 |
0.9432 |
0,9542 |
0.9594 |
0,9646 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0.9595 |
+38 |
0,9049 |
0.9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0.9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
Приложение 3 Вещества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным методическим указаниям
Наименование вещества |
Опубликованные методические указания |
1 |
2 |
Лафогум |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. М., 1981, с. 235 (переизданный сборник МУ; в. 1-5) |
Теломер |
|
Инкар 27М |
|
Полиакриламид |
»# |
Искусственное поликристал- |
»» |
лическое глиноземное волокно с содержанием хрома до 0,5%
МУ на фотометрическое опре-Летучие продукты лигносуль- деление формальдегида в воз-фонатов технических (ЛСТМ- духе. М„ 1981, с. 181 3, ЛСТМ-4, ЛСТМ-5, ЛСТМ-8) (переизданный сборник МУ, в.
Изопропилацетат |
1-5)
МУ на колориметрическое определение сложных эфиров одноосновных органических кислот в воздухе. М., 1981, с. 162 (переизданный сборник МУ, в. 1-5) |
454
2
1 |
Чистящее средство Блеск-3, Блик |
МУ по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны. в. X, М., 1988, с. 49. |
Чистящее средство Лилия-3 |
МУ по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомноабсорбционной спектрофотометрии, в. XXI, М., 1988, с. 134. |
Жидкость НГЖ-4 |
Методические указания на определение дибутилфенилфос-фата в воздухе рабочей зоны, в. XYI, М., 1981, с. 55. |
|
455
В 22 выпуске Методических Указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны, М., 1988 Г., Приложение 3, с. 408, позиция 45 авторами методики контроля неорганических соединений ртути являются Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний и Киевский ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ, а не ЦОЛИУВ (г. Москва), как это ошибочно указано.
Редакционная коллегия приносит авторам свои извинения.
456
СОДЕРЖАНИЕ
1. Методические указания по спектрофотометрнчес-
кому измерению концентраций ./S-(5-иитро-2-фурил) акролеина в воздухе рабочей зоны (Рижский мединститут). 251.
2. Методические указания по газохроматографическому
измерению концентраций 1Ч-оксиэтил-1Ч.^-цианэтиланилина в воздухе рабочей зоны (Харьковский НИИ ГТиПЗ). 255.
3. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций ортофена в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 260.
4. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций основания амиридина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 264.
5. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций 6-(пара-фталиламинобензоилсульфа-ниламидо)-3-метоксипиридазина (фтазин) в воздухе рабочей зоны (Новокузнецкий филиал НИХФИ). 268.
6. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 5,5-пентаметилен-7-оксо-2,3,4,5,6,7-гексагиАроциклопента-(<1 (-пиримидина в воздухе рабочей зоны (НИИ лексредств). 272.
7. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций полиокснпропиленднамина ДА-500 в воздухе рабочей зоны (Киевский медицинский институт). 276.
8. Методические указания по измерению концентраций
ремантадина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии (НИИ лексредств). 281.
9. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций сульфенамида Ц (N-циклогексил-
457
бензтиазолсульфеиамид-2) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 285.
10. Методические указания по газохроматографнчес-
кому измерению концентраций d -терпениола в воздухе рабочей зоны (Белорусский санитарно-гигиенический институт). 289.
11. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций 1,2,4,5-тетраметил бензола (ду-рола) в воздухе рабочей зоны (ВНИИОС, Москва). 293.
12. Методические указания по вольтамперометричес-
кому измерению концентраций теллурид кадмия-ртути в воздухе рабочей зоны (МГУ, Гиредмет). 297.
13. Методические указания по спектрофотометричес
кому измерению концентраций 2,4,6,8-тетраметил-2,4,6,8-тетразобицикло(3,3,0) — октадиона-3,7 (мебикар) в воздухе рабочей зоны (Новокузнецкий филиал НИХФИ). 302.
14. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций тиомочевины в воздухе рабочей зоны (Донецкий мединститут). 306.
15. Методические указания по фотометрическому из
мерению концентраций тиурама Е в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ санитарии, гигиены и ПЗ). 310.
16. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций 1-)1,2,4-триазолнл)-1-(4-хлор-фенокси)-3,3-диметилбутанола-2 (триаднменола) в воздухе рабочей зоны (Узбекский НИИ химии). 314.
17. Методические указания по газохроматографичес
кому измерению концентраций 1М-(2,4,6-трибромфенил)-ма-леинимида (ТБФМИ) в воздухе рабочей зоны (Одесский мединститут). 319.
458
АННОТАЦИЯ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 27 в двух частях) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработывают и утверждают с целью обечпечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии в требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
ОТВЕТСТВЕННЫЕ ЗА ВЫПУСК: С.И.МУРАВЬЕВА* ГАДЬЯКОВА. К.М.ГРАЧЕВА
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск N 27 (в двух частях)
часть 2
"Рарог" МП Москва, 1992 г.
ISBN-5-87372-006-1
© "Рарог" МП 1992 г.
Ответственные редакторы: Антонов H.M.f Мартынова Н.В., Подольский В.М.
Технический редактор: Федосеева О.О.
"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР
_В.И.Чибураев
28 декабря 1990 г.
N 5282-90
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций
1,2,3-трихлорбутена, 2,3,3-трихлорбутена и 1,2,4-трихлорбутена в воздухе рабочей зоны
CH2CI - CCI * CCI - СНЗ
СН2 * CCI - CCI2 - СНЗ М.м. 159г5
CH2CI - CCI * СН > CH2CI
1,2(3-Трихлорбутен-2 (1,2,3-ТХБ), 2,3,3-трихлорбутен-1 (2,3,3-ТХБ) и 1,2,4-трихлорбутен (1,2,4-ТХБ) - бесцветные жидкости, хорошо растворимые в органических растворителях и очень плохо в воде. Температура кипения - соответственно 152,5°С, 135°С и 242°С. Трихлорбутены обладают наркотическим действием.
ПДК в воздухе 1,2,3-ТХБ - 1 мг/мЗ, 2,3,3-ТХБ - 1 мг/мЗ,
1,2,4-ТХБ - 0,1 мг/м3
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостного хроматографа с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб с концентрированием.
Нижний предел измерения 1,2,3-ТХБ, 2,3,3-ТХБ, 1,2,4-ТХБ в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.
Нцжний предел измерения в воздухе 1,2,3-ТХБ и 2,3,3-ТХБ -0,2 мг/м, 1,2,4-ТХБ - 0,05 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций 1,2,3-ТХБ и 2,3,3-ТХБ -0,2-4,0 мг/м3, 1,2,4-ТХБ - 0,05-1,0 мг/м3
332
Измерению не метают 2,3-днхлорбутадиен-1,3; 1,3-днхлор-бутен-2; 2-хлорбутаднен-1,3 (хлоропрея).
Суммарная погрешность не превышает + 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 часа.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 2 м, диаметром 4 мм.
Концентрационная приставка к хроматографам "Цвет", производства Дзержинского ОКБА.
Форвакуумный насос, масляный.
Набор сит, величины отверстий в пределах 0,2-0,315 мм. Чаша фарфоровая, выпарительная, ГОСТ 9147-80Е. Микрошприц стеклянный МШ-10, ГОСТ 3034-74.
Шприц ветеринарный вместимостью 100мл ТУ 64-1-206-77. Баня водяная, ТУ 641-423-72.
Сушильный шкаф, ГОСТ 13474-79.
Секундомер, ГОСТ 50-72-79.
Газовые пипетки вместимостью 200 мл с кранами на обоих концах.
Реактивы, растворы и материалы
1.2.3- ТХБ свежеперегнанный, чистый.
2.3.3- ТХБ свежеперегнанный, чистый.
1.2.4- ТХБ всежеперегнанный, чистый.
Пентан, ТУ 6-09-3661-74, ч.
Ацетон, ТУ 6-09-3513-32, х.ч.
Диатомитовый кирпич ИНЗ-600, фракция 0,2-0,315 мм, прокаленный.
Полнфенилметилсилоксан-4, для хроматографии.
Стекловата обезжиренная, ТУ 21-224-75.
Углекислота твердая (сухой лед).
Азот, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
Водород, ГОСТ 3022-77, в баллоне с редуктором.
Воздух, ГОСТ 11332-73, в баллоне с редуктором.
Стандартные растворы трихлорбутенов готовят отдельно в мерных колбах вместимостью 25 мл. Каждую колбу с 5-10 мл пентана взвешивают, вносят по 2-3 капли определяемого трихлор-бутена, снова взвешивают и доводят объем пентаном до метки. Рассчитывают содержание трихлорбутена мг/мл.
Соответствующим разведением готовят стандартные растворы с содержанием 0,01 мг/мл - 0,02 мг/мл - 0,04 мг/мл - 0,1 мг/мл - 0,2 мг/мл. Срок хранения стандартных растворов б часов.
Отбор проб воздуха
Исследуемый воздух отбирается в шприц вместимостью 150 мл или вакуумированную газовую пипетку вместимостью 200 мл. Вместо вакуумирования можно многократно пропустить через газовую пипетку воздух и закрыть краны с двух сторон.
Подготовка к измерению
3 г полифенилметилсилоксановой жидкости взвешивают на аналитических весах, растворяют в 60 мл ацетона, раствор переливают в фарфоровую чашу, где предварительно размещено 30 г ИНЗ-600. Масса должна быть покрыта тонким слоем раствора. Затем осторожным перемешиванием на водяной бане испаряют ацетон до сыпучего состояния насадки. Остатки растворителя удаляют в сушильном шкафу при 100°С в течение часа.
Согласно инструкции прибора промывают колонку, высушивают и наполняют насадкой, закрыв оба конца колонки стеклянной ватой. Далее колонку помещают в термостат и кондиционируют при 170°С в течение 10 часов в токе газа-носителя.
Для постороения градуировочного графика 1 мкл каждого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм2) от содержания компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
334
Условия хроматографирования
Режим изотермический Температура термостата колонки 150°С Температура испарителя 160°С Скорость газа-носителя 60 мл/мин Расход водорода 60 мл/мин Расход воздуха бООмл/мин Скорость диаграммной ленты 1 см/мин Объем вводимой пробы 1,2,4-ТХБ 200 мл
1.2.3- ТХБ 50 мл
2.3.3- ТХБ 50 мл
Время удержания 1,2,4-ТХБ 6 мин 40 сек
1.2.3- ТХБ 3 мин 05 сек
2.3.3- ТХБ 1 мин 50 сек.
Проведение измерения
Обогатительную колонку наполняют той же насадкой, что и хроматографическую, охлаждают ее в сухом льду до минус 73°С, затем через нее с помощью вакуум-насоса протягивают пробу в течение 2-3 минут. Быстро присоединяют обогатительную колонку к хроматографу, согревают его до 200°С и согласно инструкции обогатительного устройства вносят пробу в поток газа-носителя, который переносит пробу в колонку хроматографа. По величине площади пика с помощью градуировочного графика определяют количество вещества в мкг.
Расчет концентрации
Концентрацию определяемого трихлорбутена вычисляют по формуле:
a. iCQO _ , где
V
з
С - концентрация вещества в мг/м ;
а - количество вещества в мкг, по калибровочной кривой; V - объем воздуха, взятый для анализа в мл
335
Приложение 1
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:
Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, (кПа) (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
452