ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
АНИЛИН соляно-кислыиТЕХНИЧЕСКИЙТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 5243-77
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
Редактор МИ Максимова Технический редактор О Н Власова Корректор О В Ковш Компьютерная верстка Е Н Мартеиьяновой
Изд. лиц № 021007 от 10 08 95 Сдано в набор 29 07 98 Подписано в печать 19 08 98 Уел печ л 0,93 Уч -изд л 0,70 Тираж 162 экз _С1014 Зак 638_
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип “Московский печатник”, Москва, Лялин пер , 6
Плр№ 080102
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
АНИЛИН СОЛЯНО-КИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Technical aniline hydrochloride.
Specifications
ОКП 24 7142 0100
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт распространяется на технический соляно-кислый анилин, представляющий собой продукт взаимодействия анилина с соляной кислотой.
Технический соляно-кислый анилин предназначается для текстильной, меховой и анилинокрасочной промышленности.
Формулы:
эмпирическая C6H7NHC1
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 129, 59. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Продукт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям соляно-кислый анилин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя |
Норма |
1. Внешний вид |
Кристаллы белого цвета. Допускается слегка |
сероватый или зеленоватый оттенок |
2. Температура начала плавления высушенного продукта, °С, не ниже |
196,0 |
3. Массовая доля соляно-кислого анилина в пересчете на сухой продукт, %, не менее |
99 |
4. Массовая доля воды, %, не более |
0,5 |
5. Массовая доля сульфатов в пересчете на S04, %, не более
6. Массовая доля нерастворимых в воде примесей, %, не |
0,1 |
более |
0,1 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1). |
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 5243-77
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1. (Измененная редакция, Изм. № 4).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
3.1. Методы отбора проб — по ГОСТ 6732.2, при этом масса средней пробы должна быть не менее 500 г.
Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.2. Внешний вид продукта оценивают визуально.
3.3. Температуру начала плавления продукта, высушенного до постоянной массы в вакуум-эксикаторе над свежепрокаленным хлористым кальцием и тщательно растертого, определяют по ГОСТ 18995.4. Все взвешивания проводят с точностью до четвертого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 °С.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4. Определение массовой доли солян о-к ислого анилина в пересчете на сухой продукт
3.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
Термометр.
Колба 1(2)—500—2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 25 см3 первого класса точности.
Стакан В(Н)-1(2)-400(600) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ(СН)-14/8 (19/9-34/12) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—100(250) и 1(3)-10(25) по ГОСТ 1770.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3 второго класса точности.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Калий бромистый по ГОСТ 4160, х.ч., раствор с массовой долей 10 %.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., раствор молярной концентрации
с (NaN02) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 16923.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага йод крахмальная; готовят по ГОСТ 4517.
3.4.2. Проведение анализа
Около 7,0000 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
25 см3 полученного раствора переносят при помощи пипетки в стакан, приливают 100 см3 воды, 10 см3 соляной кислоты, 10 см3 раствора бромистого калия и титруют раствором азотистокислого натрия при температуре 18—20 °С. В конце титрования азотистокислый натрий прибавляют медленно по каплям.
Конец титрования определяют по появлению слабо-сине-фиолетового пятна при нанесении капли раствора на йодокрахмальную бумагу. Выдержка — 10 мин.
Проверку конца титрования производят дважды.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без анализируемого продукта.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
ГОСТ 5243-77 С. 3
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю соляно-кислого анилина в пересчете на сухой продукт (А) в процентах вычисляют по формуле
0,01296 (У- К,) 500 100- 100 Х~ 25 ■ т (100 - 4Г,)
где у — объем раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно с (NaN03) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование в основном опыте, см3;
V,— объем раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно с (NaN03) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;
т — масса навески, г;
0,01296 — масса соляно-кислого анилина, соответствующая 1 см3 раствора азотистокислого натрия молярной концентрации точно с (NaN03) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
X, — массовая доля воды в соляно-кислом анилине, определенная по п. 3.5, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.5. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 методом отгонки с органическим растворителем (метод Дина и Старка). При этом для анализа берут 60 г анализируемого продукта и 100 см3 органического растворителя.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6. Определение массовой доли сульфатов
3.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг.
Колба Кн-1(2)—50(100)—14/23 (19/26-29/32) по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ(СН)-14/8(19/9-34/12) по ГОСТ 25336.
Пробирка П-1(2)—25—0,2 ХС по ГОСТ 1770.
Пипетка градуированная вместимостью 1 см3 первого класса точности.
Цилиндр 1(3)—10(25)—2 по ГОСТ 1770.
Воронка В-25(36)—38(50, 80) по ГОСТ 25336.
Фильтр обеззоленный «синяя лента».
Анилин гидрохлорид по ГОСТ 5822, не содержащий S04.
Раствор сравнения, содержащий 1 мг S04 в 1 см3 раствора, готовят по ГОСТ 4212.
Барий хлорид 2-водный по ГОСТ 4108, х.ч., раствор с массовой долей 10 %, профильтрованный через обеззоленный фильтр «синяя лента».
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.6.2. Проведение анализа
Около 2,00 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят в коническую колбу (с меткой на 20 см3), растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки. Раствор фильтруют на воронке через обеззоленный фильтр «синяя лента».
10 см3 фильтрата помещают в пробирку вместимостью 25 см3, в другую такую же пробирку помещают 1 см3 раствора сравнения, 1 г анилина гидрохлорида, не содержащего S04, и добавляют воду до объема 10 см3. После полного растворения анилина гидрохлорида, не содержащего S04, в обе пробирки прибавляют по 1 см3 раствора хлорида бария и тщательно перемешивают.
Наблюдаемая на темном фоне опалесценция анализируемого раствора должна быть не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в том же объеме 1 мг S04.
3.6.1, 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.7. Определение массовой доли нерастворимых в воде примесей
3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 и 1,5000 мг соответственно.
Термостат, обеспечивающий температуру 95—100 °С.
С. 4 ГОСТ 5243-77
Стакан В(Н)-1(2)-250(400) ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)—250(500)—2 по ГОСТ 1770.
Стаканчик СВ(СН)-14/8 (19/9-34/12) по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера 2(3) по ГОСТ 9147.
Фильтр обеззоленный «белая лента» или воронка ВФ-1—40ПОР 10(16) по ГОСТ 25336.
Термометр.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации (AgN03) = 1 моль/дм3 (ОД н.).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.7.2. Около 10,00 г анализируемого продукта взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением через обеззоленный фильтр, предварительно промытый горячей водой (70—80 °С) и высушенный в стаканчике для взвешивания при 95—100 °С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки».
При фильтровании раствора под этот фильтр подкладывают другой, который не сушат и не взвешивают. Фильтровать можно также через предварительно промытую, высушенную в тех же условиях и взвешенную до постоянной массы стеклянную фильтрующую воронку.
Осадок на фильтре промывают горячей водой (70—80 °С) до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра).
Фильтр с осадком сушат в сушильном шкафу при 95—100 °С в том же стаканчике для взвешивания до постоянной массы. Все взвешивания проводят с точностью до четвертого десятичного знака.
3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.7.3. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в воде примесей (Х2) в процентах вычисляют по формуле
v _ (т2 ~ тд ■ 100 л2 “ .
где т — масса навески, г;
/Я] — масса стаканчика для взвешивания и фильтра, г;
т2 — масса стаканчика для взвешивания и фильтра с высушенным осадком, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,01 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Упаковка соляно-кислого анилина — по ГОСТ 6732.3.
Соляно-кислый анилин упаковывают в деревянные бочки по ГОСТ 8777 вместимостью 100—150 дм3.
Допускается упаковывать продукт в фанерные барабаны типа 1 по ГОСТ 9338 вместимостью 93 дм3.
В качестве вкладышей для бочек и барабанов применяют пленочные мешки.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
4.2. Маркировка — по ГОСТ 6732.4 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт. 66, классификационный шифр 6163), серийный номер ООН — 1548.
4.3. При поставке продукта на экспорт упаковку, маркировку и транспортирование солянокислого анилина производят в соответствии с требованиями внешнеторговой фирмы.
4.4. Транспортирование — по ГОСТ 6732.5.
Соляно-кислый анилин транспортируют транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
По железной дороге соляно-кислый анилин транспортируют повагонно и мелкими отправками в соответствии с «Правилами перевозок опасных грузов» (сборник № 340, раздел 42).
4.2—4.4. (Измененная редакция, Изм. № 4).
4.5. Соляно-кислый анилин хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помеще
ниях.
ГОСТ 5243-77 С. 5
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие соляно-кислого анилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
5.2. Гарантийный срок хранения — шесть месяцев со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Соляно-кислый анилин — горючее вещество.
Температура плавления — 198 °С, хорошо растворяется в воде. Температура вспышки в открытом тигле — 193 °С. Температура самовоспламенения — 507 °С. Нижний концентрационный предел распространения пламени — 123 г/м3. Максимальное давление взрыва — 69 кПа. Средняя скорость при нарастании давления — 294 кПа/e при концентрации пыли 200 г/м3.
Средства тушения: вода со смачивателем, пена, порошок ПФ.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
6.2. Соляно-кислый анилин — вещество высокоопасное (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005). Предельно допустимая концентрация анилина в воздухе рабочей зоны — 0,1 мг/м3.
Отравление возможно при вдыхании паров, пыли и попадании продукта на кожу.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
6.3. При попадании продукта на кожу следует пораженное место смыть струей холодной воды. Теплый душ запрещен.
Первая помощь при отравлении — выход из отравленной зоны на свежий воздух.
6.4. Меры предупреждения загорания и отравления: герметизация аппаратуры, механизация загрузки и выгрузки.
Помещение, где проводятся работы с продуктом, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
В местах возможного пыления должны быть оборудованы местные вентиляционные отсосы.
Технологический процесс должен быть механизирован, а оборудование — герметизировано.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
6.5. (Исключен, Изм. № 4).
6.6. При работе с продуктом следует применять меры, предупреждающие его пыление. Ежесменно проводить влажную уборку помещения.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
6.7. При работе с продуктом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (по ГОСТ 12.4.011, ГОСТ 12.4.103) от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения его в органы дыхания и пищеварения.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
6.8. Способ утилизации продукта: соляно-кислый анилин, не прошедший испытания, возвращают для переработки на производство.
Сточные воды подщелачивают. После расслаивания полученной эмульсии анилин используют в производстве, а воду обезвреживают на биологических сооружениях предприятия.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
М.А. Чекалин канд. хим. наук (руководитель темы), А.А. Черкасский канд. хим. наук,
В.Е. Шанина, Е.Б.Яновщинская
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.12.77 № 2829
Изменение № 4 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)
За принятие проголосовали: |
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Грузия |
Грузстандарт |
Киргизская Республика |
Киргизстандарт |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Белоруссия |
Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Украина |
Госстандарт Украины |
|
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5243-68
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ |
|
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменениями № 1,2,3,4, утвержденными в апреле 1983 г., апреле 1985 г., марте 1989 г., апреле 1996 г. (ИУС 8-83, 7-85, 6-89, 7-96)