Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

396.00 ₽

Купить ГОСТ 5208-81 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на технический нормальный бутиловый спирт (н-бутанол), получаемый оксосинтезом, альдолизацией ацетальдегида, брожением и предназначенный для использования в качестве растворителя в лакокрасочной промышлености, а также для синтеза различных органических продуктов, производства реактивов и т.п.

 Скачать PDF

Заменен на ГОСТ 5208-2013

Переиздание (октябрь 1996 г.) с Изменениями № 1, 2, 3

Данные о замене опубликованы в ИУС 7-2014

Оглавление

1 Технические требования

2 Требования безопасности

3 Правила приемки

4 Методы анализа

5 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

6 Гарантии изготовителя

 
Дата введения01.07.1982
Добавлен в базу01.09.2013
Завершение срока действия01.01.2015
Актуализация01.01.2019

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

22.06.1981УтвержденГосстандарт СССР3034
ИзданИПК Издательство стандартов1997 г.
ИзданИздательство стандартов1981 г.

Technical normal butyl alcohol. Specifications

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СПИРТ бутиловый нормальный

ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5208-81

Издание официальное


БЗ 10—95


Е

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

5208-811 2

СПИРТ БУТИЛОВЫЙ НОРМАЛЬНЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Взамен

ГОСТ 5208-76

Technical normal butyl alcohol Specifications

ОКП 2421510000

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1981 г. № 3034 срок введения установлен

с 01.01,82

Постановлением Госстандарта от 07.05.92 № 465 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт распространяется на технический нормальный бутиловый спирт (н-бутанол), получаемый оксосинтезом, альдо-лизацией ацетальдегида, брожением и предназначенный для использования в качестве растворителя в лакокрасочной промышленности, а также для синтеза различных органических продуктов, производства реактивов и т.п.

Формула С4Н9ОН.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 74,12.

(Измененная редакция, Изм. №1, 1 3).

С. 10 ГОСТ 5208-81

Таблица 2


Относительное время удерживания


Компоненты

Ацетон

«-Масляный альдегид Этил ацетат Этанол

Дибутиловый эфир и-Бутил формиат «-Пропанол Буганол-2

Кротоновый альдегид Изобутанол Бутилацетат «-Бутанол

Изоамиловый спирт «-Амиловый спирт

4.3.4. Обработка результатов

На хроматограмме замеряют площади пиков «внутреннего эталона» и всех примесей.

Площадь пика (S) в мм2 вычисляют по формуле

S — h • p0,5h j

где h — высота пика, мм;

(i0,5h “ ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм.

При этом принимают во внимание ширину линии, очерчивающей пик.

Измерение ширины пика производят от внешней линии правой стороны до внутренней линии левой стороны пика измерительной лупой.

Высота пика примесей соответствует отрезку от нулевой линии хроматограммы до вершины пика. Высоту измеряют линейкой.

Допускается определять площадь пика с помощью интегратора.

Сумму массовых долей примесей (LA) в процентах вычисляют по формуле

0,13-0,14

0,16-0,17

0,16-0,17

0,19-0,20

0,21-0,23

0,29-0,32

0,29-0,32

0,29-0,32

0,40-0,41

0,40-0,42

0,41-0,42

0,60-0,62

0,71-0,80

1,0


ГОСТ 5208-81 С. 11

где b — отношение массы навески «внутреннего эталона» к массе навески анализируемого продукта;

—    массовая доля основного вещества во «внутреннем эталоне», %;

—    площадь пика «внутреннего эталона», мм2;

Е S — сумма площадей пиков примесей, мм2.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5 % относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю бутилового спирта (Jfj) в процентах вычисляют по формуле

Хх = 100-(£2Г+Л;),

где Хв — массовая доля воды в бутиловом спирте, %.

4.3.3, 4.3.4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

4.4. Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту

Метод заключается в титровании анализируемой пробы раствором гидроокиси натрия в присутствии в качестве индикатора фенолфталеина.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.4.1.    Посуда, реактивы и растворы

Пипетка 2—2—50 по НТД.

Колба Кн-2—250—34 ТС по ГОСТ 25336-82.

Бюретки 7—2—10 или 6—2—5 по НТД.

Цилиндры 1(3) — 25—2 и 1(3)—50—2 по ГОСТ 1770-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ

25794.1-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300— 87, высшего сорта.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.4.2.    Проведение анализа

50 см3 анализируемого бутилового спирта помещают пипеткой в коническую колбу, затем прибавляют 25 см3 этилового спирта, нейтрализованного в присутствии фенолфталеина раствором гидроокиси

натрия, и две капли раствора фенолфталеина. Содержимое колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (Лг) в процентах вычисляют по формуле

v _ к. 0,0006- 100

5(Ьр ’

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3; р — плотность бутилового спирта, г/см3;

0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5 % относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.5. Определение бромного числа

Метод заключается во взаимодействии брома с ненасыщенными примесями, содержащимися в анализируемой пробе, и определении их титрованием избытка брома.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.5.1. Посуда, реактивы и растворы

Пипетки 1(4)—2—2, 2(6)—2—5, 2(6)—2—25 по ЙТД.

Бюретка 7—2—10 или 6—2—5 по НТД.

Колба Кн-1 — 100(250)—19/26 ТС по ГОСТ 25336-82.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей

5 %.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-вод-ный по ГОСТ 27068-86, раствор молярной концентрации с (Na2S203 ■ 5Н20) = 0,1 моль/дм3 (0,1    н.); готовят по ГОСТ

25794.2-83.

ГОСТ 5208-81 С. 13

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Раствор бромноватокислый (бромид-броматный) молярной концентрации с (1/6 KBrO3)=0,l моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ

25794.2-83.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4.5.2.    Проведение анализа

25 см3 бутилового спирта вносят пипеткой в коническую колбу, добавляют 2 см3 соляной кислоты и охлаждают содержимое колбы в воде со льдом в течение 5 мин. Затем приливают из бюретки при перемешивании бромид-броматный раствор до появления неисчезающей желтой окраски и добавляют 1 см3 бромид-броматного раствора. Колбу плотно закрывают пробкой и охлаждают 3 мии в темном месте.

После этого добавляют в колбу 5 см3 раствора йодистого калия, закрывают пробкой, оставляют в покое в течение 3 мин и титруют из бюретки выделившийся йод раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия до обесцвечивания.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.5.3.    Обработка результатов

Бромное число (А^) в граммах брома на 100 г бутилового спирта вычисляют по формуле

v (V- И,) 0,008 100 Аз_ — #

где V — объем бромид-броматного раствора концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

Vx — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,008    — масса брома, соответствующая 1 см3, бромид-броматного

раствора концентрации точно 0,1 моль/дм3, г; р — плотность бутилового спирта, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

к а р б о-

4.6. Определение массовой доли

нильных соединений в пересчете на масляный альдегид

Метод заключается в реакции присутствующих в анализируемой пробе альдегидов и кетонов с гидрохлоридом гидроксиламина, в результате которой образуется оксим и соляная кислота, массовую долю которой определяют потенциометрическим титрованием.

4.6.1.    Приборы, реактивы и растворы

pH-метр лабораторный.

Электроды каломельный или хлорсеребряный и стеклянный.

Мешалка магнитная.

Стакан В-1(2)-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2(2а, 3)—1(2)—25, 2(2а)—1(2)—50 по НТД.

Бюретки 7—2—10 или 6—2—5 по НТД.

Колбы 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Растворы буферные с pH 2,5—3,5, готовят по ГОСТ 4919.2-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, спиртовой раствор, готовят следующим образом: 7 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 100 см3 дистиллированной воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 1 дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH)=0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.6.2.    Проведение анализа

В стакан помещают пипеткой 50 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивают магнитной мешалкой и замеряют исходную величину pH.

Правильность показания pH-метра проверяют периодически по буферным растворам с известным pH.

Затем в стакан прибавляют 25 см3 бутилового спирта, pH содержимого стакана при этом уменьшается. При постоянном перемешивании магнитной мешалкой в течение 20 мин содержимое стакана оттитровывают из бюретки раствором гидроокиси натрия до исходного pH, устойчивого в течение 1 мин.

4.6.1; 4.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

4.6.3.    Обработка результатов

Массовую долю карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид (Л4) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 5208-81 С. 15

v _ V-0,0072- 100

25 • р

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,0072    — масса масляного альдегида, соответствующая 1 см3 рас

твора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

р — плотность бутилового спирта, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности f*=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.7. Определение массовой доли нелетучего остатка

4.7.1.    Посуда и аппаратура

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Пипетка 2(2а)—2—100 по НТД.

Баня водяная.

Шкаф сушильный.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

4.7.2.    Проведение анализа

100 см3 бутилового спирта пипеткой помещают в сухую чистую выпарительную чашку, доведенную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), и выпаривают досуха на водяной бане в вытяжном шкафу.

Остаток сушат в сушильном шкафу при 100—105 °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.7.3.    Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (Х$) в процентах вычисляют по формуле

(т - т,) • 100

р • 100



>


где т — масса чашки с нелетучим остатком, г; т] — масса чашки, г; р — плотность бутилового спирта, г/см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно среднего результата определяемой величины при доверительной вероятности /*=0,95.

4.8. Для всех методов анализа допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

И ХРАНЕНИЕ

5.1.    Бутиловый спирт упаковывают в бочки по ГОСТ 6247-79 тип I и ГОСТ 13950-91 тип I.

5.2.    Бочки должны быть герметично укупорены и опломбированы металлической пломбой по ГОСТ 18677-73.

5.3.    Бутиловый спирт транспортируют в железнодорожных цистернах с верхним и нижним сливом, автоцистернах.

Загрузочный люк цистерны закрывают крышкой с уплотнительной прокладкой и пломбируют металлической пломбой по ГОСТ 18677-73.

На цистерны наносится предупредительная надпись «Легковоспламеняющаяся жидкость».

5.4.    Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с указанием манипуляционного знака «Беречь от нагрева», а также знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.3, черт.З, классификационный шифр 3313) и серийного номера ООН 1120.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.5.    Бочки с бутиловым спиртом транспортируют железнодорожным или автомобильным транспортом, в крытых транспортных средствах с соблюдением правил перевозок опасных грузов, действующих на каждом виде транспорта.

5.6.    По согласованию с потребителем допускается транспортирование продукта пакетами в соответствии с требованиями ГОСТ 21650-76.

ГОСТ 5208-81 С. 17

(Измененная редакция, Изм. № 3).

5.7. Бутиловый спирт хранят в специально оборудованных металлических резервуарах или бочках в крытых складских помещениях, под навесом или на складской площадке с соблюдением действующих правил хранения огнеопасных веществ.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1.    Изготовитель гарантирует соответствие бутилового спирта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

6.2.    Гарантийный срок хранения — три года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 2).

Редактор М. И. Максимова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В. Е. Нестерова Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 19.12.96. Подписано в печать 06.01.97. Уел. печ. л. 1,16. Уч.-изд. л. 1,07. Тираж 316 экз. СЗЗ Зак. 49

МП К Издательство стандартов 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”

Москва, Лялин пер., 6.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Бутиловый спирт должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2.    В зависимости от способа получения бутиловый спирт делится на синтетический, получаемый оксосинтезом и альдолизацией ацетальдегида (марка А) и брожения (марка Б).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

1.3.    По физико-химическим показателям бутиловый спирт должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Норма для марки

Б

Наименование

ОКП 24

2151 0130

ОКП 24

2151 0140

Метод

показателя

Высший

Первый

Высший

Первый

анализа

сорт

сорт

сорт

сорт

ОКП 24

ОКП 24

ОКП 24

ОКП 24

2151 0133

2151 0134

2151 0143

2151 0144

1. Цветность по

10

10

10

10

По ГОСТ

платиново-кобаль-

14871-76

товой шкале, единицы Хазена, не

более

2. Плотность

0,809-

0,809-

0,809-

0,809-

По ГОСТ

при 20°С, г/см3

0,811

0,811

0,811

0,811

18995.1-73, разд. 1

3. Массовая

99,4

99,0

99,5

99,2

По п.4.3

доля бутилового спирта, %, не

менее

4. Массовая

0,003

0,005

0,003

0,003

По п.4.4

доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более 5. Бромное число г брома на 100 г спирта, не более

0,02

0,05

0,3

0,5

По п.4.5

ГОСТ 5208-81 С. 3

Продолжение

Норма для марки

Наименование

/

ОКП 24

2151 0130

I

ОКП 24

1

2151 0140

Метод

показателя

Высший сорт ОКП 24 2151 0133

Первый сорт ОКП 24 2151 0134

Высший сорт ОКП 24 2151 0143

Первый сорт ОКП 24 2151 0144

анализа

6. Массовая доля карбонильных соединений в пересчете на масляный альдегид, %, не более

0,06

0,10

0,05

0,07

По п.4.6

7. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,0025

0,0025

0,002

0,002

По п.4.7

8. Массовая доля воды, %, не более

0,1

0,2

0,1

0,4

По ГОСТ

14870-77,

разд.2

Примечание. Показатель 5 для марки Б ПБО «Центрбиохим» определяют по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Бутиловый спирт относится к числу токсичных продуктов 3-го класса опасности (ГОСТ 12.1.005-88).

Пары его могут вызывать раздражение глаз и слизистых оболочек дыхательных путей. При попадании на кожу — вызывает раздражение.

Предельно допустимая концентрация паров в воздухе рабочей зоны 10 мг/м3.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2.2.    При работе с бутиловым спиртом должны применяться герметичные аппараты, оборудование и герметичная транспортная тара.

Помещения, в которых проводят работы с бутиловым спиртом.

должны быть обеспечены приточно-вытяжной вентиляцией, а оборудование — местными отсосами (Измененная редакция, Изм. № 3).

2 3 При сливо-наливных операциях строго соблюдать правила защиты от статического электричества в производствах химической, нефтехимической и нефтеперерабатывающей промышленности 2 4 В помещениях для хранения и применения бутилового спирта запрещается обращение с открытым огнем, а также использование инструментов, дающих при ударе искру

Электрооборудование и искусственное освещение должны быть выполнены во взрывобезопасном исполнении

2 5 Средства защиты органов дыхания —- фильтрующий промышленный противогаз с коробкой марки А, слизистых оболочек глаз — очки типа ПО-2

2 6 Бутиловый спирт относится к числу пожаровзрывоопасных продуктов

Температура вспышки в закрытом тигле, °С    34

Температура самовоспламенения, “С    345

Концентрационные пределы воспламенения паров в смеси с воздухом при 100 °С, % (по объему)

нижний    1,7

верхний    12,0

Температурные пределы воспламенения, *С

нижний    34

верхний    68

Категория и группа взрывоопасности — II А-Т2 Класс опасности 3, подкласс 3 3 по ГОСТ 19433-88

2 7 Для тушения горящего бутилового спирта использовать Тонкораспыленную воду, химическую и воздушно-механическую пену

2 8 При разливе бутилового спирта его убирают, посыпая место разлива песком Пропитанный бутиловым спиртом песок выносят в специально отведенное место Остатки продукта смывают водой

Работы по уборке следует проводить при включенной вентиляции с применением фильтрующего противогаза 2 6—2 8 (Измененная редакция, Изм. № 3).

ГОСТ 5208-81 С. 5

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1.    Технический бутиловый спирт принимают партиями. Партией считают любое количество бутилового спирта, однородного по своим качественным показателям и оформленного одним документом о качестве.

Каждую цистерну с техническим бутиловым спиртом считают партией.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, его марку и сорт;

номер партии;

массу нетто партии;

количество мест в партии;

дату изготовления продукта;

результаты проведенных анализов;

номер документа о качестве;

дату выдачи документа о качестве;

обозначение настоящего стандарта.

На предприятии-изготовителе допускается за партию продукта принимать содержимое одного товарного резервуара, из которого отбирают пробу для анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.    Для проверки качества технического бутилового спирта отбирают 10 % единиц продукции, взятых из разных мест партии, но не менее трех, если в партии менее 30 единиц продукции.

3.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии или удвоенного количества пробы из цистерны. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1.    Пробы бутилового спирта отбирают по ГОСТ 2517-85 из цистерн пробоотборником равными частями сверху, из середины и снизу цистерны и из бочек — чистой стеклянной трубкой, погружая ее до дна.

4.2.    Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают. Полученную объединенную пробу не менее 1 дм3

С. 6 ГОСТ 5208-81

помещают в чистую сухую склянку, плотно закупоривают пробкой из материала, нерастворяющегося в бутиловом спирте, и пломбируют. На склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования продукта, даты изготовления, обозначения настоящего стандарта, номера партии, даты и места отбора пробы, должности и подписи лица, отобравшего пробу.

4.3. Определение массовой доли бутилового спирта

Массовую долю бутилового спирта рассчитывают, вычитая из 100 % сумму массовых долей примесей, определяемых методом газожидкостной хроматографии с применением «внутреннего эталона» и массовую долю воды в процентах.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

4.3.1. Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый с пламенноионизационным детектором.

Микрошприц.

Колонки хроматографические диаметром 3—4 мм и длиной 3— 6 м.

Носитель твердый — динохром-Н или хроматон-N, или сферох-ром-2, или хромосорб-W, или породит с частицами размером 0,160— 0,200 или 0,200—0,315 мм.

Фаза неподвижная — полиэтиленгликоль (ПЭГ) марки М-1500— 2000 или полиэтиленгликольадипинат или 1,2, 3-трицианэтоксипро-пан.

Газ-носитель — гелий или азот по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79.

Воздух сжатый для питания приборов.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88 или хлороформ фармакопейный.

«Эталон внутренний» — л-амиловый спирт с массовой долей основного вещества не менее 98 % или бутанол-2 с массовой долей основного вещества не менее 98 %.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 300 °С.

Линейка металлическая по ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706-83.

Интегратор.

Посуда фарфоровая лабораторная по ГОСТ 9147-80.

Набор сит с сетками по ГОСТ 6613-86.

ГОСТ 5208-81 С. 7

Баня водяная.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.3.2. Подготовка к анализу

4.3.2.1.    Проверка чистоты н-амилового спирта «внутреннего эталона»

Массовую долю основного вещества в «-амиловом спирте проверяют по данной методике с «внутренним эталоном» и с учетом массовой доли воды.

4.3.2.2.    Приготовление насадки

Твердый носитель просушивают в сушильном шкафу при 150— 160 °С в течение 5—6 ч, охлаждают и просеивают через сито, отбирая фракцию частицами размером 0,160—0,200 мм или 0,200—0,315 мм.

5—10 г неподвижной фазы растворяют в 150—200 см3 хлороформа и тщательно перемешивают. Затем 40—45 г твердого носителя вносят в раствор. Растворитель выпаривают на водяной бане при 60—80 °С при непрерывном перемешивании.

Колонку заполняют насадкой при легком постукивании, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, стабилизируют, продувая газом-носителем со скоростью 50—70 см3/мин при медленном подъеме температуры до (150+5) вС не менее 2 ч.

Насадку выдерживают при 150 °С до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора, но не менее 12 ч.

Вывод газового хроматографа на рабочий режим осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия хроматографического разделения и параметры детектирующей системы должны обеспечивать определение примесей при их массовой доле в продукте 0,01 %.

4.3.2.3.    Режим работы хроматографа

Длина колонки, м................... 3—6

Внутренний диаметр колонки, мм....... 3—4

Температура термостата, вС............ 80—90

Температура испарителя, "С............ 130—150

Расход газа-носителя, см3/мин.......... 30—60

Объем пробы, мм3................... 0,5—4

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч........ 200—240

В качестве «внутреннего эталона» применяют //-амиловый спирт или бутанол-2. При их наличии в продукте в виде примесей необходимо снять две хроматограммы с введением «внутреннего эталона» и без него.

Хроматограмму снимают при наивысшей чувствительности регистрирующей шкалы самописца.

4.3.2.2, 4.3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4.3.3. Проведение анализа

В анализируемую пробу, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, добавляют 0,5—1,5% «внутреннего эталона», тщательно перемешивают и вводят микрошприцем в испаритель хроматографа установленный объем.

Порядок выхода компонентов и относительное время удерживания указаны на хроматограмме (черт. 1—3) и в табл.2.

Типовая хроматограмма к-бутанола, получаемого методом альдолизации ацетальдегида

/-«-масляный альдегид; 2 — неидентифици-рованные; 3 — дибутиловый эфир; 4 — изобутанол, кротоновый альдегид, бугилацетат; 5 — «-бутанол; 6 — «-амиловый спирт

Черт. 1

ГОСТ 5208-81 С. 9


Типовая хроматограмма «-бутанола, получаемого методом оксосинтеза

1 — дибутиловый эфир, 2 — «-бутилформиат, 3,5 — неидентифицированные, 4 — изобутанол, 6 — «-бутанол, 7 — изоамиловый спирт, 8 — «-амиловый

спирт

Черт. 2

mV    ц    ^


Типовая хроматограмма «-бутанола, получаемого методом брожения

1,3— неидентифицированные, 2— «-пропанол, 4 — н-бутанол, 5 — изоамиловый спирт, б —н-амиловый спирт

Черт 3

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

Е

2

Переиздание (октябрь 1996 г) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1983 г , июле 1985 г , мае 1992 г (МУС 3-84, 11-85, 8-92)

© Издательство стандартов, 1981 © И ПК Издательство стандартов, 1997