НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ

ИСПЫТАНИЙ

ЧАСТЬ 2

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ Часть 2

Издание официальное

Москва ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ 1 987

УДИ 665.521.001.4(083.7)

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Нефтепродукты. Методы испытаний» часть 2 содержит стандарты, утвержденные до I марта 1987 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак •.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно информационном указателе «Государственные стандарты СССР».

30801

085 (02)-86

Группа Б19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ТОПЛИВА МОТОРНЫЕ

Методы определения температуры помутнения, начала кристаллизации и кристаллизации

Motor fuel. Methods for determination of cloud, chiling and freezing points

ОКСТУ 0209

Утвержден Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров Союза ССР 10 января 1956 г. Срок введения установлен

с 01.06.56

Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 05.05.83 № 2173 срок действия продлен

до 01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на авиационные бензины, реактивные и дизельные топлива и устанавливает методы:

А — определения температуры начала кристаллизации и кристаллизации;

Б — определения температуры помутнения и начала кристаллизации.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3655—82.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1а. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1 а. 1. Отбор и подготовка проб (для методов А и Б) —по ГОСТ 2517-80.

Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

I. АППАРАТУРА и РЕАКТИВЫ

1. При определении температуры помутнения и начала кристаллизации моторных топлив (метод Б) применяют следующую аппаратуру и реактивы:

а) Пробирки стеклянные с двойными стенками (черт. 1), внутренний диаметр 25—33 мм, наружный диаметр 35—43 мм (осталь-

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

★

* Переиздание с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными

в феврале 1969 г., январе 1981 г., мае 1983 г.; Пост. № 2173 от 05.05.83 (ИУС 3-69, 3-81, 8-83).

ГОСТ 5066-56

ные размеры по черт. 1). На внутренней стенке пробирки делается кольцевая метка на высоте 40 мм от дна.

Боковые отростки пробирки могут быть или запаяны или открыты. В последнем случае для предупреждения появления росы на стенках пробирки на дно наружной части пробирки наливают 0,5—1 см³ серной кислоты.

б)    Мешалки ручные или механические из нержавеющей стали, алюминия или стекла (черт. 1).

Каждая мешалка должна иметь выступ, не позволяющий нижней части мешалки подниматься выше уровня топлива.

в)    Цилиндрический сосуд для охлаждающей смеси высотой не менее 200 мм, диаметром не менее 120 мм.

Сосуд покрыт слоем тепловой изоляции.

Крышка сосуда (деревянная или картонная) снабжена отверстиями для пробирки с двойными стенками, термометра и для подачи твердой углекислоты.

В качестве сосуда для охладительной смеси рекомендуется применять сосуд-термос соответствующих размеров, который вставляют в фарфоровый стакан с ватой или в специальную деревянную подставку.

г)    Термометры ТН-б и ТН-8 по ГОСТ 400—80 или аналогичные с ценой деления не более 1°С, обеспечивающие измерение заданной температуры.

д)    (Исключен, Изм. № 2).

е)    Термометр жидкостный низкоградусный любого типа с градуировкой шкалы от — 80° С (для измерения температуры охладительной смеси).

ж)    Прибор с зеркальным отражением света (черт. 2) для лучшего наблюдения помутнения и появления кристаллов в топливе.

Прибор представляет собой металлический или деревянный с огнестойким покрытием прямоугольный ящик, разделенный глухой перегородкой пополам на два отделения одинакового устройства. Каждое отделение, в свою очередь, разделяется на два отсека по всей высоте перегородкой с отверстием — щелью для прохождения отраженного света и с выступом, расположенным перпендикулярно к ней. Ящик снабжен крышкой с двумя вмонтированными электролампами по 100—150 Вт, которые при закрывании крышки рас-

25-3164

ГОСТ SOM—56

А — общий вид прибора; Б — крышка; В — разрез по ел; Г — разрез по бб; / — отверстия для опускания пробирок; 2 — отвер стия для наблюдений; 3 — вентиляционные щели; * —электролампы; 5 —зеркала; 6— щели для прохождения света; 7 — подставки с выемкой для установки пробирок

Черт. 2

полагаются в крайних отсеках, и с двумя отверстиями для опускания пробирок с испытуемым топливом в средние отсеки ящика. Передняя стенка ящика имеет два отверстия для наблюдения за испытуемым топливом.

Наружная передняя стенка ящика, внутренняя сторона крышки и внутренние части средних и крайних отсеков до выступа (где расположены зеркала) окрашены в черный цвет, а внутренняя часть крайних отсеков после выступа (где расположены лампы) — в белый цвет. Перегородки, разделяющие каждое отделение на отсеки, имеют теплоизоляционную прокладку. Боковые и задняя стенки ящика имеют вентиляционные щели. На дно ящика устанавливаются деревянные подставки с выемками для придания устойчивости пробиркам. Отверстия-щели прикрываются матовы* ми стеклами.

ГОСТ 5066-56

з)    Спирт этиловый, ректификованный технический по ГОСТ 18300—72 или спирт этиловый сырец по ГОСТ 131-67 или любая другая жидкость, обеспечивающая в смеси с твердой углекислотой жидким азотом по ГОСТ 9293-74 заданную температуру охлаждения.

При разногласиях в оценке качества моторного топлива, а также при определении температуры кристаллизации топлив для реактивных двигателей в качестве охладительной смеси применяется только этиловый спирт и твердая углекислота;

и)    натрий сернокислый по ГОСТ 6053-77;

к)    кальций хлористый по ГОСТ 4460-77;

л)    кислота серная по ГОСТ 4204-77;

м)    бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

н)    водяная баня.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

II. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПОМУТНЕНИЯ И НАЧАЛА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ МОТОРНЫХ ТОПЛИВ. МЕТОД Б

2.    Сущность метода заключается в охлаждении пробы топлива, помещенной в охлаждающую смесь в пробирке с двойными стенками и термометром, и определении температуры, при которой в топливе наблюдается появление мути и первых кристаллов.

Пробу необезвоженного испытуемого топлива хранят в бутылке, тщательно закупоренной пробкой. Перед испытанием температура топлива должна составлять 18—20°С.

Топливо тщательно перемешивают в бутылке встряхиванием.

3.    Для испытания подготавливают две чистые, сухие пробирки с двойными стенками.

Первая пробирка предназначена для испытания топлива в охлаждающей смеси. Если боковые отростки этой пробирки не запаяны, то на дно наружной части пробирки наливают 0,5—1 см³ серной кислоты и плотно закрывают отверстия отростков. Во внутреннюю часть пробирки наливают испытуемое топливо, подготовленное по п. 2, до высоты метки.

Во внутреннюю часть второй пробирки также наливают испытуемое топливо до высоты метки.

Каждую из пробирок закрывают корковой пробкой с термометром и мешалкой. Термометр вставляют так, чобы его ртутный резервуар находился в пробирке на расстоянии 15 мм от дна и на равном расстоянии от стенок.

Вторую пробирку (с термометром и мешалкой) вставляют в качестве прозрачного эталона в прибор с зеркальным отражением

379

ГОСТ 5066-54

света или при наличии хорошего проходящего света — в штатив для пробирок.

4.    В сосуд для охлаждающей смеси опускают термометр, наливают спирт и охлаждают его добавлением углекислоты. Первую пробирку с испытуемым образцом вставляют в охлаждающий сосуд через центральное отверстие в его крышке.

Уровень налитой в сосуд охлаждающей смеси должен быть на 30—40 мм выше уровня топлива в пробирке.

Температуру охлаждающей смеси понижают, постепенно добавляя к ней углекислоту так, чтобы температура смеси постоянно была на (15±2)°С ниже температуры налитого в пробирку топлива.

5.    Определение температуры помутнения без обезвоживания топлива

Топливо во время охлаждения перемешивают ручной или механической мешалкой со скоростью от 60 до 200 движений (одно движение— спуск мешалки до дна и поднятие до уровня топлива) в минуту. При ручном перемешивании непрерывность движений должна составлять не менее 20 с и отдых не более 15 с.

За 5°С до ожидаемой температуры помутнения пробирку вынимают из бани, быстро опускают в стакан со спиртом, а затем вставляют в прибор с зеркальным отражением света, одновременно включая в нем лампы, и наблюдают сквозь смотровые отверстия в передней стенке ящика состояние топлива по сравнению с прозрачным эталоном. Продолжительность операции наблюдения помутнения испытуемого топлива от начала извлечения пробирки из охладительной смеси до погружения ее обратно в смесь должна быть не более 12 с. После каждого наблюдения выключают лампы.

При наличии хорошего проходящего света пробирку с испытуемым топливом вставляют вместо прибора с зеркальным отражением света в штатив для пробирок рядом с прозрачным эталоном.

Если топливо по сравнению с прозрачным эталоном не изменилось (легкая опалесценция — слегка матовый оттенок, не увеличивающийся при дальнейшем понижении температуры, во внимание не принимается), то пробирку снова опускают в баню и дальнейшее наблюдение производят через каждый градус. Сравнительные наблюдения с прозрачным эталоном производят до тех пор, пока топливо не станет отличаться от эталона, т. е. когда в нем появится муть.

Температура, при которой в испытуемом топливе наблюдается появление мути, принимается за температуру помутнения данного образца топлива.

6.    В том случае, если требуется только проверить, соответствует ли продукт по температуре помутнения норме, установленной стандартом на него, то проверяют, остается ли топливо прозрач-

380

ГОСТ 5066-56

ным после его испытания по пп. 3—5 настоящего стандарта при температуре на 1 °С выше температуры, установленной стандартом на испытуемое топливо, и при температуре, установленной этим стандартом.

7.    Определение темпер атуры начала кристаллизации без обезвоживания топлива

После определения температуры помутнения испытуемое топливо продолжают охлаждать, поддерживая тот же перепад температуры между температурой охлаждающей смеси и температурой топлива в пробирке. Во время охлаждения топливо продолжают перемешивать. За 5°С до ожидаемой температуры начала кристаллизации пробирку вынимают из бани, быстро опускают в стакан со спиртом и наблюдают в приборе с зеркальным отражением света или в проходящем свете состояние испытуемого топлива.

Если кристаллов в топливе не появилось, то пробирку снова опускают в баню и дальнейшее наблюдение производят через каждый градус, соблюдая продолжительность единичного наблюдения не более 12 с.

За температуру начала кристаллизации принимают максимальную температуру, которую показывает термометр при появлении в топливе первых кристаллов, видимых невооруженным глазом.

8.    При определении температуры помутнения и начала кристаллизации опыт проводят два раза. Для второго опыта из той же бутылки (сохраняющейся в период между первым и вторым определениями в одинаковых температурных условиях) отбирают новый образец испытуемого топлива в предварительно вымытую и высушенную пробирку.

2—8. (Измененная редакция, Изм. № 3).

III. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПОМУТНЕНИЯ

С ОБЕЗВОЖИВАНИЕМ ТОПЛИВА |ДЛЯ ДИЗЕЛЬНЫХ ТОПЛИВ|. МЕТОД Б

9.    Испытуемое топливо перед испытанием профильтровывают через сухой фильтр, а в случае наличия в нем воды сначала обезвоживают, взбалтывая в течение 10—15 мин со свежепрокален-ным и измельченным сульфатом натрия или с зерненным хлористым кальцием, дают хорошо отстояться и затем фильтруют через сухой фильтр.

Далее поступают так же, как указано в п. 3.

10.    Пробирку с испытуемым топливом и термометром помещают в водяную баню с температурой 80—100 °С и выдерживают до тех пор, пока топливо не примет температуру 50±1°С.

11.    В сосуд для охлаждающей смеси опускают термометр, наливают спирт и охлаждают его добавлением к нему твердой угле-

381

ГОСТ 5066-56

кислоты так, чтобы температура охлаждающей смеси была на 10 °С ниже намеченной температуры помутнения испытуемого топлива.

Уровень налитой в сосуд охладительной смеси должен быть на 30—40 мм выше уровня топлива в пробирке.

12.    Пробирку с испытуемым топливом вынимают из водяной бани, охлаждают до температуры 30—40°С, а затем помещают в сосуд с охлаждающей смесью.

Температура охлаждающей смеси в течение всего времени охлаждения поддерживается с точностью ±2°С.

13.    За 5°С до ожидаемой температуры помутнения пробирку вынимают из охлаждающей смеси, быстро протирают ее снаружи спиртом и далее производят наблюдение помутнения испытуемого топлива так же, как указано в п. 5.

14.    Проводят два определения. Для второго определения берут новый образец испытуемого топлива и наливают в предварительно вымытую и высушенную пробирку.

11 —14. (Измененная редакция, Изм. № 3).

IV. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

15.    За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

16.    Расхождения между результатами двух параллельных определений, выполненных одним и тем же лаборантом с одной и той же пробой, не должно превышать 1,0°С (повторяемость) при 95%-ном уровне доверительной вероятности.

17.    Расхождения между результатами определений, проводимых в двух различных лабораториях, не должны превышать 3,0 ®С (воспроизводимость) при 95%-ном уровне доверительной вероятности.

Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 3).

V. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ НАЧАЛА КРИСТАЛЛИЗАЦИИ И КРИСТАЛЛИЗАЦИИ МОТОРНЫХ ТОПЛИВ. МЕТОД А

18.    Сущность метода состоит в охлаждении пробы топлива, помещенной в охлаждающую смесь в пробирке с двойными стенками и термометром и определении температуры образования и исчезновения кристаллов углеводородов.

19.    При определении температуры начала кристаллизации и кристаллизации применяют следующую аппаратуру и реактивы:

прибор для определения температуры кристаллизации (черт. 3), состоящий из следующих частей:

пробирки с двойными непосеребренными стенками (типа сосуда Дьюара), пространство между которыми заполнено азотом или воздухом под атмосферным давлением;