ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
КРАСИТЕЛИ ОРГАНИЧЕСКИЕ
СЕРНИСТЫЙ ЧЕРНЫЙ В ПАСТЕ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 5065-73
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Красители органические
СЕРНИСТЫЙ ЧЕРНЫЙ В ПАСТЕ
Технические условия
Organic dyes. Sulphur black paste.
Specifications
ОКП 24 6162 9010
Дата введения 01.01.75
Настоящий стандарт распространяется на органический краситель сернистый черный, выпускаемый в виде пасты.
Краситель предназначен для крашения хлопкового и вискозного волокон.
Ассортимент волокон и изделий из них, подлежащих окрашиванию данным красителем, устанавливается в зависимости от их назначения, в соответствии с показателями устойчивости окраски, которые обеспечиваются этим красителем.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1. ХАРАКТЕРИСТИКА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА
1.1. Стандартный образец красителя утверждают в установленном порядке.
Концентрацию стандартного образца принимают за ПО %.
Стандартный образец подлежит замене вновь приготовленным и утвержденным образцом через один год.
Стандартный образец хранят в герметически закрытой стеклянной таре в сухом затемненном помещении.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям приведена в табл. 1.
Таблица 1 |
|
Степень устойчивости окраски, балл, в отношении |
Процент
окраски |
света |
дистиллированной воды |
стирки в растворе мыла и соды при (40±2) *С |
пота |
глажения с запариванием |
трения (закрашивание белой хлопчатобумажной ткани) сухого |
органических растворителей, применяемых при химической чистке |
3
12 |
4- 5
5- 6 |
4/5/5
4/5/5 |
4/4—5/5 4/4—5/5 |
4/5/5
4/5/5 |
4/5/5
4/5/5 |
3-4
3 |
4/5/5
4/5/5 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3). |
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 3973 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
Редактор М. И. Максимова Технический редактор Н.С.Гришанова Корректор В. £. Нестерова Компьютерная верстка А. Н. Золотаревой
Изд. лиц. N° 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 08.07.98. Подписано в печать 12.08.98. Усл.печл. 1,40. Уч.-издл. 0,95.
Тираж 140 экз. С 962. Зак. 615
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102
С. 2 ГОСТ 5065-73
2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
2.1 Краситель сернистый черный должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту и образцу, утвержденным в установленном порядке.
2.2. (Исключен, Изм. № 2).
2.3. По физико-химическим показателям краситель сернистый черный должен соответствовать гребованиям и нормам, указанным в табл. 2.
Таблица 2 |
Наименование показателя |
Норма |
1. Внешний вид |
Паста густой черного цвета |
консистенции или твердая масса |
2. Концентрация по отношению к стандартному образцу, % |
|
100-110 |
3. Оттенок |
Соответствует стандартному образцу |
4. Массовая доля примесей, нерастворимых в растворе сернистого натрия, %, не более |
|
0,60 |
5. Массовая, доля свободной серы в сухом продукте, %, не более |
|
0,4 |
6. (Исключен, Изм. № 1).
7, 8. (Исключены, Изм. № 3). |
|
|
|
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.
3.2. Партия должна состоять из красителя одной концентрации.
3.3. (Исключен, Изм. № 3).
3.4. Массовую долю свободной серы в сухом продукте изготовитель определяет один раз в месяц.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
4.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 6732.2.
Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 1 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Внешний вид красителя оценивают визуально.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.3. Концентрацию и оттенок красителя определяют визуально, сравнивая выкраски на хлопчатобумажной ткани, произведенные испытуемым красителем, со стандартным образцом. Сравнительное крашение проводят по ГОСТ 7925 (разд. 3) в концентрации 3 и 12 %.
Навеска красителя — 2,0000 г.
Оптимальная температура крашения — (95±1) °С.
Оценку окрашенных образцов проводят по ГОСТ 7925 (разд. 6).
При разногласиях в оценке концентрации красителя определение концентрации проводят по спектрам отражения.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.3.1—4.3.3. (Исключены, Изм. № 1).
4.3а. Определение концентрации сернистого черного по спектрам отражения
4.3а. 1. Сущность метода
Определение концентрации основано на сравнении функции поглощения света стандартного и испытуемого образцов.
ГОСТ 5065-73 С. 3
В качестве функции поглощения применяется функция Кубелки-Мунка — к/s. При этом для расчета величины функции к/s используется коэффициент отражения R с учетом поправки на отражение поверхности окрашенной ткани — а и должны быть выполнены условия: спектры отражения стандартного и испытуемого образцов должны быть аналогичны, в исследуемом интервале концентраций должна выполняться линейная зависимость между функцией поглощения и массовой долей красителя С.
4.3а.2. Аппаратура
Регистрирующий спектрофотометр любой марки (СФ-18, СФ-14 и так далее) с 10 %-ной шкалой или фотометр типа лейкометра Цейса.
4.3а.3. Проведение испытания
Готовят две серии выкрасок стандартным образцом красителя в концентрации, соответствующей 8,0; 10,0; 12,0; 16,0; 18,0 %-ным выкраскам для определения поправки на отражение поверхности окрашенной ткани, которая является постоянной для данного стандартного образца и определяется один раз, а затем используется для всех испытуемых образцов.
Готовят две серии выкрасок стандартным и испытуемым образцами в концентрации 12 %. Производят измерение коэффициента отражения при длине волны X = 440 нм в 8—10 местах выкрасок. Для измерений выкраски должны быть сложены в 4 раза.
4.3а.4. Обработка результатов
Величину коэффициента отражения определяют как среднее арифметическое из 8—10 измерений.
Значение поправки на отражение поверхности окрашенной ткани а определяют из зависимости коэффициента отражения окрашенной ткани Rl от обратной величины концентрации 1/С.
Расчет а производится по методу наименьших квадратов или графически (см. черт. 1).
Пример расчета поправки а приведен в приложении 1.
Значение коэффициента отражения R определяют по формуле
R = R\~a,
где Rl — коэффициент отражения окрашенной ткани;
а — поправка на отражение поверхности окрашенной ткани.
Величины к/s находят по таблицам, используя значения R, приведенные в приложении 2 Оценка красящей концентрации испытуемых образцов красителя 50 в % по отношению к стандартному образцу производится по формуле
^ _ 100 к/s (образца)
0 к/s (стандарта) ’
где к/s (образца) — функция поглощения света для испытуемого образца;
к/s (стандарта) — функция поглощения света для стандартного образца.
Пример расчета красящей концентрации приведен в приложении 3.
4.3а (4.3а. 1—4.За.4.). (Введены дополнительно, Изм. № 1).
4.4. Определение массовой доли примесей, нерастворимых в растворе серн истого'натрия :
4.4.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы: натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053 или натрий сернистый технический по ГОСТ 596, раствор с массовой долей 1,5 % (в пересчете на 100 %-ный безводный продукт) отстоянный и профильтрованный; свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 2 %; вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
бумага фильтровальная, пропитанная раствором уксуснокислого свинца; фильтр обеззоленный «белая лента»; воронка Бюхнера 3,4 по ГОСТ 9147; стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336;
Черт. 2. (Исключен, Изм. № 3).
С. 4 ГОСТ 5065-73
колба Кн-500 по ГОСТ 25336;
цилиндр 1—100, 150 по ГОСТ 1770;
термометр ТЛ-24;
термошкаф;
весы лабораторные по ГОСТ 24104,2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
4.4.2. Проведение испытания
Около 3 г испытуемого красителя, взвешенного с точностью до второго десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, снабженную воздушным холодильником длиной около 50 см и диаметром около 1 см, и растворяют в 100 см3 раствора сернистого натрия при нагревании в течение 20 мин на кипящей водяной бане. К раствору прибавляют 150 см3 горячей воды (95 °С) и раствор сразу же фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением через обеззоленный фильтр, предварительно промытый 100 см3 нагретой до кипения воды и высушенный в стаканчике при 95—100 °С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3—4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде «корзиночки». При фильтровании раствора под этот фильтр подкладывают другой, который не сушат и не взвешивают.
Осадок на фильтре промывают горячим (85—90 °С) раствором сернистого натрия до получения бесцветного или слабо-голубого фильтрата, а затем — нагретой до кипения водой до отрицательной реакции на ион серы (проба на бумагу, пропитанную раствором уксуснокислого свинца). Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик и сушат при 95—100 °С до постоянной массы. Взвешивание проводят с точностью до четвертого десятичного знака.
4.4.3. Обработка результатов
Массовую долю примесей, нерастворимых в растворе сернистого натрия, (X) в процентах вычисляют по формуле
(т2 - /и,) • 100
где т — масса навески испытуемого красителя, г; т ] — масса бюксы и фильтра, г;
т2 — масса бюксы и фильтра с высушенным осадком, г.
Допускаемые расхождения между абсолютными результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,02 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения 0,05 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.5. Определение массовой доли свободной серы в сухом продукте
4.5.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы: углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288; натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195;
кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10 %; формалин технический по ГОСТ 1625;
йод по ГОСТ 4159 с молярной концентрацией йода в растворе 0,1 моль/дм3;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5 %;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
бумага индикаторная универсальная;
стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336;
колба К-1 - 250, 500 по ГОСТ 25336;
холодильник ХПТ, ХШ по ГОСТ 25336;
цилиндр 1—10, 50, 100, 500 по ГОСТ 1770;
весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
4.5.2. Проведение испытания
5—10 г испытуемого красителя, высушенного до постоянной массы при 60—70 °С и тщательно растертого, взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см3 со шлифом, прибавляют 150 см3 четыреххлористого углерода и содержимое колбы кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 ч. Затем содержимое колбы охлаждают до 18—20 °С, фильтруют на стеклянной воронке через беззольный фильтр и промывают в несколько приемов 100 см3 четыреххлористого углерода. Фильтрат и промывную жидкость количественно собирают в круглодонную колбу вместимостью 500 см3. Колбу присоединяют к прямому холодильнику и отгоняют четыреххлористый углерод на водяной бане или колбонагревателе. Затем в колбу прибавляют 2,5 г натрия сернистокислого, 50 см3 воды и кипятят содержимое колбы с обратным
ГОСТ 5065-73 С. 5
холодильником до полного растворения серы. После этого содержимое колбы охлаждают до 18—20 °С, прибавляют 10 см3 формалина, раствор уксусной кислоты до слабокислой реакции по универсальной индикаторной бумаге (pH 4—5), выдерживают в течение 5 мин и титруют образовавшийся тиосульфат натрия раствором йода в присутствии крахмала до появления слабо-синей окраски.
4.5.3. Обработка результатов
Массовую долю свободной серы в сухом продукте (Л")) в процентах вычисляют по формуле
у _ 0,0032 • У- 100
где т — навеска испытуемого красителя, г;
К—объем раствора йода молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,0032 — количество серы, соответствующее 1 см3 раствора йода молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
Допускаемые расхождения между абсолютными результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,02 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения 0,05 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.4.2—4.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
4.6, 4.6.1—4.6.4. (Исключены, Изм. № 1).
4.7—4.7.3. (Исключены, Изм. № 3).
4.8. Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям определяют по ГОСТ 9733.0, ГОСТ 9733.1, ГОСТ 9733.4, ГОСТ 9733.5, ГОСТ 9733.6, ГОСТ 9733.7, ГОСТ 9733.13, ГОСТ 9733.27.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3.
Краситель упаковывают в стальные барабаны исполнения Б по ГОСТ 5044 вместимостью 100 л.
5.2. Маркировка — по ГОСТ 6732.4.
5.3. Транспортирование и пакетирование — по ГОСТ 6732.5.
5.4. Краситель хранят в упакованном виде в закрытых складских помещениях.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие красителя требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения красителя — шесть месяцев со дня изготовления
6.1. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
7.1. Краситель — непожароопасен. Пыль сухого красителя пожароопасна в условиях возникшего пожара.
Средство пожаротушения — тонкораспыленная вода.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
7.2. Краситель — вещество умеренно опасное, 3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007. При попадании в организм человека вызывает изменения нервной системы, печени, почек и крови. Кожу и слизистые оболочки раздражает слабо.
Помещения, в которых проводятся работы с красителем, должны быть оборудованы общеобменной вентиляцией.
7.3. При работе с красителем необходимо максимально исключать контакт работающего с продуктом. При отборе проб, испытании и применении красителя следует применять индивидуальные средства защиты от попадания красителя на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения пыли сухого красителя в органы дыхания и пищеварения по ГОСТ 12.4.011, ГОСТ 12.4.103, а также соблюдать меры личной гигиены. Удаление красителя с кожи и слизистых производить водой.
7.2, 7.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
С. 6 ГОСТ 5065-73
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное
ПРИМЕР РАСЧЕТА ПОПРАВКИ а
Готовят две серии выкрасок стандартным образцом красителя партии № 362 в концентрациях 8, 10, 12, 14, 16, 18 %. Измеряют коэффициент отражения каждой выкраски в 8 местах с последующим усреднением, результаты которого приведены в табл. 1. Строят график зависимости R\ от 1/С. Отрезок, отсекаемый на оси ординат, является поправкой а и равен 2,5.
Таблица 1 |
С |
1/С |
R. |
8 |
0,125 |
5,10 |
10 |
0,100 |
4,55 |
12 |
0,083 |
4,26 |
14 |
0,071 |
4,02 |
16 |
0,062 |
3,85 |
18 |
0,056 |
3,64 |
|
ГОСТ 5065-73 С. 7
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное
Таблица зависимости к/s от R |
% R |
k/s |
% R |
k/s |
% R |
к/s |
0,0 |
_ |
5,0 |
9,02 |
10,0 |
4,05 |
0,1 |
499 |
5,1 |
8,83 |
Ю,1 |
4,00 |
0,2 |
249 |
5,2 |
8,64 |
10,2 |
3,95 |
0,3 |
166 |
5,3 |
8,46 |
10,3 |
3,91 |
0,4 |
124 |
5,4 |
8,29 |
10,4 |
3,86 |
0,5 |
99 |
5,5 |
8,12 |
10,5 |
3,81 |
0,6 |
82,3 |
5,6 |
7,96 |
10,6 |
3,77 |
0,7 |
70,4 |
5,7 |
7,80 |
10,7 |
3,73 |
0,8 |
61,5 |
5,8 |
7,65 |
10,8 |
3,68 |
0,9 |
54,6 |
5,9 |
7,50 |
10,9 |
3,64 |
1,0 |
49,0 |
6,0 |
7,36 |
11,0 |
3,60 |
1,1 |
44,5 |
6,1 |
7,23 |
11,1 |
3,56 |
1,2 |
40,7 |
6,2 |
7,10 |
11,2 |
3,52 |
1,3 |
37,5 |
6,3 |
6,97 |
11,3 |
3,48 |
1,4 |
34,7 |
6,4 |
6,84 |
11,4 |
3,44 |
1,5 |
32,3 |
6,5 |
6,73 |
11,5 |
3,41 |
1,6 |
30,3 |
6,6 |
6,61 |
11,6 |
3,37 |
1,7 |
28,4 |
6,7 |
6,50 |
11,7 |
3,33 |
1,8 |
26,8 |
6,8 |
6,39 |
11,8 |
3,30 |
1,9 |
25,3 |
6,9 |
6,28 |
11,9 |
3,26 |
2,0 |
24,0 |
7,0 |
6,18 |
12,0 |
3,23 |
2,1 |
22,8 |
7,1 |
6,08 |
12,1 |
3,19 |
2,2 |
21,7 |
7,2 |
5,98 |
12,2 |
3,16 |
2,3 |
20,8 |
7,3 |
5,89 |
12,3 |
3,13 |
2,4 |
19,85 |
7,4 |
5,79 |
12,4 |
3,09 |
2,5 |
19,01 |
7,5 |
5,70 |
12,5 |
3,06 |
2,6 |
18,24 |
7,6 |
5,62 |
12,6 |
3,03 |
2,7 |
17,53 |
7,7 |
5,53 |
12,7 |
3,00 |
2,8 |
16,87 |
7,8 |
5,45 |
12,8 |
2,97 |
2,9 |
16,26 |
7,9 |
5,37 |
12,9 |
2,94 |
з,о |
15,68 |
8,0 |
5,29 |
13,0 |
2,91 |
3,1 |
15,14 |
8,1 |
5,21 |
13,1 |
2,88 |
3,2 |
14,64 |
8,2 |
5,14 |
13,2 |
2,85 |
3,3 |
14,17 |
8,3 |
5,07 |
13,3 |
2,83 |
3,4 |
13,72 |
8,4 |
4,99 |
13,4 |
2,80 |
3,5 |
13,30 |
8,5 |
4,93 |
13,5 |
2,77 |
3,6 |
12,91 |
8,6 |
4,86 |
13,6 |
2,74 |
3,7 |
12,53 |
8,7 |
4,79 |
13,7 |
2,72 |
3,8 |
12,18 |
8,8 |
4,73 |
13,8 |
2,69 |
3,9 |
11,84 |
8,9 |
4,66 |
13,9 |
2,67 |
4,0 |
11,52 |
9,0 |
4,60 |
14.0 |
2,64 |
4,1 |
11,22 |
9,1 |
4,54 |
14,1 |
2,62 |
4,2 |
10,93 |
9,2 |
4,48 |
14,2 |
2,59 |
4,3 |
10,65 |
9,3 |
4,42 |
14,3 |
2,57 |
4,4 |
10,39 |
9,4 |
4,37 |
14,4 |
2,54 |
4,5 |
10,13 |
9,5 |
4,31 |
14,5 |
2,52 |
4,6 |
9,89 |
9,6 |
4,26 |
14,6 |
2,50 |
4,7 |
9,66 |
I 9,7 |
4,20 |
14,7 |
Я,48 |
4,8 |
9,44 |
9,8 |
4,15 |
14,8 |
2,45 |
4,9 |
9,23 |
9,9 |
4,10 |
14,9 |
2,43 |
|
С. 8 ГОСТ 5065-73
ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное
ПРИМЕР РАСЧЕТА КРАСЯЩЕЙ КОНЦЕНТРАЦИИ
Готовят две серии выкрасок стандартным образцом красителя партии N° 392 и испытуемым образцом партии 960 в концентрации 12 %. При к = 440 нм определяют коэффициенты отражения R\. R\ стандартного образца 4,2 и 4,18; R\ испытуемого образца 4,00 и 3,94.
Находят средние значения: среднее значение R стандартного образца — 4,19, испытуемого образца — 3,97.
Рассчитывают величину R по формуле: R=R\—a, используя найденное ранее значение а =2,5.
R стандартного образца:
4,19-2,5 = 1,69
R испытуемого образца:
3,97-2,5 = 1,47
По таблицам зависимости к/s от R находят значения к/s для стандартного и испытуемого образцов: 28,59 и 33,02 соответственно.
По полученным значениям к/s рассчитывают концентрацию:
с, = 100 • к/s (образца) = 100 • 33,02 _ .. к/s (стандарта) 28,59
ГОСТ 5065-73 С. 9
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
М.А. Чекалин, М.Г. Романова (руководитель темы), В.Е. Шанина (руководитель темы),
Е.Г. Казн, Н.С. Сальникова, Ю.Э. Бригидер, С.Т. Рашевская, З.Г. Кочеткова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.08.73 № 1962
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5065-49
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1979 г., июне 1984 г., феврале 1989 г. (ИУС 5-79, 10-84, 5-89)