Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

6 страниц

244.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения содержания марганца. Методы основаны на окислении соединений марганца до иона MnO4. Окисление происходит в кислой среде персульфатом аммония или калия в присутствии серебра в качестве катализатора, при этом появляется розовое окрашивание. Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 500 мл) - 10 мкг/л

Данные о замене опубликованы в ИУС 10-2015

Действие завершено 01.01.2016

Оглавление

1 Методы отбора проб

2 Аппаратура, материалы, реактивы

3 Определение содержания марганца с отделением хлор-иона соосаждением с гидратом окиси магния (Метод А)

4 Определение содержания марганца с удалением хлор-иона выпариванием с серной кислотой (Метод Б)

5 Определение содержания марганца с удалением хлор-иона добавлением сернокислой ртути (Метод В)

Показать даты введения Admin

Страница 1

Груши 1109

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

ГОСТ

Методы определения содержания марганца    4974_72

Drinking water.

Methods for determination of manganese content

Дата введения 01.01.74

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения содержания марганца.

Методы основаны на окислении соединений марганца до иона МпО“. Окисление происходит в кислой среде персульфатом аммония или калия в присутствии серебра в качестве катализатора, при этом появляется розовое окрашивание. Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 500 см5) 10 мкг/дм3.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1.    Пробы волы отбирают по ГОСТ 28741 и ГОСТ 24481**.

1.2.    Объем пробы воды для определения содержания марганца не должен быть менее 1 дм5.

1.3.    В тех случаях, когда марганец не может быть определен сразу же после отбора пробы, последнюю консервируют добавлением 5 см3 концентрированной азотной кислоты на 1 дм5 пробы.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоэлектрокалориметр; кюветы с / = 20—50 мм.

Электроплитка.

Баня водяная.

Печь муфельная.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 см ', бюретка с краном 25 и 50 см3, пипетки I и 10 см} с делениями 0.01 и 0.1 см3, цилиндры измерительные с плоским дном с отметкой на 100 см3; цилиндры измерительные 25 и 50 см5.

Чашки выпарительные диаметром 9 см.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

Перепечатка военрешена

545

1

Страница 2

С. 2 ГОСТ 4974-72

Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Колбы плоскодонные вместимостью 500 и 250 см' по ГОСТ 1770.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523.

Натрия гидроокись по 1'ОСТ 4328, 4 %-ный раствор.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435.

Кислота ортофосфорная 85 %-ная по ГОСТ 6552.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Фенолфталеин.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Ртуть сернокислая окисная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С ОТДЕЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА СООСАЖДЕНИЕМ С ГИДРАТОМ ОКИСИ МАГНИЯ (Метод А)

3.1.    Подготовка к анализу

3.1.1.    Приготовление стандаргного раствора марганцовокислого калия

9 см3 точно 0.01 н. раствора КМпО^ вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбаатяют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см1 раствора содержит 0,01 мг Мпг+\

3.1.2.    Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца

0.2748 г MnS04, прокаленного при 500 "С, растворяют примерно в 10 cmj разбавленной (1:4) горячей серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм1. 1 см ' раствора содержит 0,10 мг Мп2\

3.1.3.    Пригото&чение рабочего стандартного раствора сернокислого марганца

Раствор готовят разбавлением 100 см' основного раствора до I am3 дистиллированной водой. 1 см3 раствора содержит 0.01 мг Мп2*.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.1.4.    Приготовление 10 %-ного раствора сернокислого магния

К) г MgS04 • 7Н,0 растворяют в 90 см' дистиллированной волы. Сернокислый магний, имеющийся в продаже, часто содержит примесь солей марганца, поэтому перед употреблением он должен быть проверен на чистоту. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см’ вносят 5 см3 10 %-ного раствора сернокислого магния, около 10 см3 дистиллированной волы, 10 см* 20 %-ного раствора фосфорной кислоты. 1 см3 1 %-ного раствора азотнокислого серебра. 0.2 г персульфата аммония или калия в кристаллах и выдерживают в кипящей водяной бане 5 мин. Раствор охлаждают и доливают дистиллированной водой до метки. Если раствор окрашен в розовый цвет, значит, сернокислый магний загрязнен марганцем. В этом случае к 1 дм3 10 %-ного раствора сернокислого магния добавляют на холоде 20 см5 1 %-ного раствора щелочи по каплям при тщательном перемешивании раствора. Выпадающий осадок гидрата окиси

546

Страница 3

ГОСТ 4974-72 С. 3

магния адсорбирует марганец. Осадку дают осесть, а прозрачный раствор сифонируют или фильтруют.

3.1.5. Приготовление 20 %-ного раствора ортофосфорной кислоты

20 г Н,Р04 квалификации ч.д.а. растворяют в 80см3 дистиллированной воды.

3.2. Проведение анализа

К 500 см3 исследуемой воды, не подкисленной при отборе пробы, добаатяют 5 см3 4 %-ного раствора едкого натра, перемешивают, добавляют 5 см510 %-ного раствора сернокислого магния, опять перемешивают и оставляют. При этом осадок Mg(OH)2 оседает на дно стакана. (При определении к 50 см3 воды добавляют 1 см3 4 %-ного раствора едкого натра и 1 см3 10 %-ного раствора сернокислого магния.)

Если исследуемая вода была подкислена при отборе пробы, то перед определением марганца в исследуемой воде объемом 50 см3 нейтрализуют кислоту 4 %-пым раствором едкого натра из градуированной пипетки по фенолфталеину (1 %-ный спиртовой раствор). Количество израсходованной щелочи пересчитывают на объем исследуемой воды, и это количество добавляют в исследуемую воду перед началом определения. Затем проводят соосаждение марганца, как описано выше.

После отстаивания большую часть раствора над осадком сливают сифоном, а остаток отфильтровывают через неплотный фильтр. Осадок растворяют на фильтре в 10 см' 20 %-ной ортофосфорной кислоты, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 см*.

Промывают фильтр два-три раза так, чтобы общий объем фильтрата и промывных вод в колбе составлял окаю 35см3. Затем добаатяют 10см51 %-ного раствора азотнокислого серебра и перемешивают. При этом не должно наблюдаться сильного помутнения раствора вследствие образования хлористого серебра. К раствору добавляют около 0,3 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат на водяной бане 5 мин. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до метки и сравнивают его окраску с образцовой стандартной шкалой или проводят измерение на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (X = 530 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 20—50 мм.

При анализе исследуемой воды с большим содержанием ионов хлора осадок Mg(OH), на фильтре промывают два-три раза дистиллированной водой и затем растворяют в ортофосфорной кислоте. Если после добавления азотнокислого серебра все же образуется белый осадок или помутнение от AgCl, то колбу с раствором резко встряхивают до тех пор. пока осадок не соберется в комья и раствор не осветлится. В противном случае надо добавить еще 5 см3 раствора азотнокислого серебра и снова проверить, имеется ли избыток иона серебра. После этого раствор отделяют от осадка фильтрованием через сухой фильтр в другую мерную колбу, осадок промывают 2—3 раза небольшим количеством дистиллированной воды и отбрасывают. К фильтрату с промывными водами добавляют 0,3 г персульфата аммония или калия и продолжают анализ, как описано выше.

3.2.1. Приготовление стандартной шкалы

В колбу вместимостью 50 см3 вносят следующие количества стандартного раствора сернокислого марганца (1 см3 раствора содержит 0,01 мг Мп2‘): 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5,0; 6,0; 8,0; 10.0 см3.

547

Страница 4

С. 4 ГОСТ 4974-72

Затем в каждую колбу добавляют по 10 см3 20 %-ного раствора ортофосфор-ной кислоты, по 10 см3 1 %-ного раствора азотнокислого серебра и около 0,3 г персульфата аммония или калия, затем добавляют дистиллированную воду до объема около 40 см\ нагревают до кипения и держат на водяной бане 10 мин. После охлаждения доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Получают стандартную шкалу с содержанием Мп2' 0.0; 0.005; 0,01; 0,02; 0,03; 0.04; 0,05; 0.06; 0.08; 0.1 мг.

Шкала неустойчива и на следующий день обесцвечивается, но ее можно восстанавливать. Для этого в каждую колбу добавляют по 0,2 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат на водяной бане или не слишком горячей песчаной бане 10 мин.

Для приготовления стандартной шкалы с использованием стандартного раствора марганцовокислого калия в мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают те же количества и той же концентрации марганца и объем доводят до 50 см3 дистиллированной водой.

Оптическую плотность стандартных растворов измеряют на электрофотоколориметре с зеленым светофильтром (X = 530 нм), используя кюветы с толщиной рабочего слоя 20—50 мм. По полученным данным строят калибровочный график, по которому определяют содержание Мп2\

3.3. Обработка результатов

Содержание марганиа (Л), мг/дм3. определяют по формуле

„ а ■ 1000 X = t; .

где а — содержание марганца, найденное по стандартной шкале или калибровочному графику, мг;

V — объем исследуемой воды, взятый на определение, см3.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С УДАЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА ВЫПАРИВАНИЕМ С СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ (Метод Б)

4.1.    Подготовка к анализу

4.1.1.    Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия

9 см3 точно 0.01 и. раствора КМп04 вносят в мерную колбу вместимостью 100 см5, разбаатяют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,01 мг Мп2+.

4.1.2.    Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра

17 г AgNOj растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.

4.2.    Проведение анализа

К 100—500 см3 исследуемой воды в фарфоровой чашке прибавляют 5 см3 серной кислоты (1:2) и выпаривают сначала на водяной бане, а затем на плитке для полного удаления кислоты.

Сухой остаток смачивают небольшим количеством дистиллированной воды, прибавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты, 10 см3 горячей дистиллированной воды, 3 см3 0,1 и. AgN03, 0,2 г персульфата аммония и нагревают раствор до тех пор. пока интенсивность окраски не перестанет увеличиваться.

После охлаждения раствора доводят его объем дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50 см3 до метки и сравнивают его окраску со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность на фотоэлектроко-

548

Страница 5

ГОСТ 4974-72 С. 5

лориметре с зеленым светофильтром (X = 530 нм). Содержание Мп2' определяют по калибровочному графику так же, как п методе А. Подсчет результатов испытания проводят по п. 3.3.

При анализе воды с большим содержанием марганца применяют также способ колориметрического титрования. Для этого 50 см3 исследуемой воды, содержащей Мп04, переносят в стакан вместимостью 100 см5, а в другой стакан той же вместимости прибавляют дистиллированную воду в объеме, равном объему исследуемого раствора. Поставив оба стакана рядом на белую бумагу, приливают в стакан с дистиллированной полой из бюретки стандартный раствор перманганата калия, пока окраска в обоих стаканах не будет одинаковой. По объему израсходованного раствора перманганата калия вычисляют содержание марганца в исследуемой воде.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С УДАЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА ДОБАВЛЕНИЕМ СЕРНОКИСЛОЙ РТУТИ (Метол В)

5.1.    Подготовка к анализу

5.1.1.    Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца

0,2748 г MnS04, прокаленного при 500 "С, растворяют примерно в 10 см3 разбавленной горячей серной кислоты (1:4) и доводят объем дистиллированной водой до 1 дм1. I см3 раствора содержит 0,10 мг М п’*\

5.1.2.    Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого марганца

Раствор готовят разбаа!ением 100 см5 основного раствора до 1 дм3 дистиллированной водой. 1 см’ раствора содержит 0,01 мг Мп2*.

Раствор готовят в день проведения анализа.

5.1.3.    Приготовление специального реактива

75 г сернокислой ртути (HgSO^) растворяют в 400 см3 концентрированной азотной кислоты (HNO,) и 200 см3 дистиллированной воды. Затем добавляют 200 см3 85 %-ной ортофосфорной кислоты и 0,035 г азотнокислого серебра (AgNOj). После охлаждения раствора объем его доводят до I дм3 дистиллированной водой.

5.2. Проведение анализа

Влияние хлоридов устраняется, если в исследуемой воде их содержится не более 0,1 г.

К аликвотной части исследуемой воды добавляют 5 см3 специального реактива и пробу концентрируют кипячением или разбаапяют дистиллированной водой до 90 см5. Затем добавляют 1,0 г персульфата аммония и на электрической плитке доводят раствор до кипения и кипятят 1 мин. Снимают с плитки и через I мин быстро охлаждают под струей воды, разбавляют раствор дистиллированной водой до 100 см', перемешивают.

Интенсивность окраски определяют визуально или фотометрически, пользуясь стандартной шкалой, приготовленной в тех же условиях, что исследуемая вода.

Для приготовления стандартной шкалы используют рабочий стандартный раствор сернокислого марганца. Образцовые растворы шкалы содержат от 0,005 до 0,1 мг марганца. Окраска шкалы устойчива 24 ч. Оптическую плотность измеряют с зеленым светофильтром (X = 530—525 нм).

В качестве контрольной жидкости используют дистиллированную воду.

549

Страница 6

С. 6 ГОСТ 4974-72

5.3. Обработка результатов

Содержание марганца (Л), мг/дм\ определяют по формуле

„ а • 1000

г ’

где а — содержание марганца, найденное по стандартной шкале или по калиброночному графику, мг;

V — объем исследуемой поды, взятый для определения, см'.

Допустимое расхождение между повторными определениями — 15 % (отн.).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

I. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.12.72 № 2320

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4974-49

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который лака ссылка

Номер пункта

Обозначение НТД. на коюрый дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 435-77

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 1277-75

2

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 20478-75

2

ГОСТ 2874-82

1.1

ГОСТ 20490-75

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 29227-91

2

ГОСТ 4523-77

2

ГОСТ 29251-91

2

ГОСТ 6552-80

2

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 № 2121

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ

550

Страница 7

Стр. 7 ГОСТ 4974—7J

В качестве контрольной жидкости используется дистиллированная оода.

5.3. О бработка результатов Содержание марганца (л). мг/л определяют по формуле v а • 1000

Х= —у—.

где а — содержание марганца, найденное по стандартной шкале или по калибровочному графику, мг;

V — объем исслелуемой волы, взятой для определения, мл. Допустимое расхождение между повторными определениями — 15% отн.

Замена

ГОСТ 1277-75 введен взамен ГОСТ 1277-63. ГОСТ 1770-74 ппедем дез нем ГОСТ 1770-64. ГОСТ 2874-73 введен взамен ГОСТ 2874-54. ГОСТ 5558-50 отменен.

ГОСТ 8613-75 введен а.имен ГОСТ 8613-64 ГОСТ 10394-72 введен взамен ГОСТ 10394-63. ГОСТ 20473-75 введен взамен ГОСТ 5.1057-71, ГОСТ 20490-75 введен взамен ГОСТ 4527-65.

Заменяет ГОСТ 4974-49