СССР |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТА НДАРТ |
ГОСТ
4599—51 |
Управление |
|
по стандартизации при
Совете Министров |
Индикаторы ФЕНОЛОВЫЙ красный |
Взамен ГОСТ 4599-49 |
Союза ССР |
|
Группа Л53 |
Феноловым красным называют фенолсульфофталеин.
Цена 20 коп. Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Препарат представляет собой порошок красного цвета, трудно растворимый в воде, легко растворимый в этиловом спирте и растворах щелочей с образованием малиново-красных растворов.
Эмпирическая формула: C19H14O5S.
Структурная формула:
но/ч /чон
\/\/\/
с\
1 °\ /\—\So2
\/
Молекулярный вес (по международным атомным весам 1948 г.) — 354, 37.
I. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
1. Феноловый красный должен удовлетворять следующим требованиям: |
Наименование показателей |
Нормы |
а) Содержание фенолового красного в %%, не менее. |
95,8 |
б) Содержание влаги в %%, не более........ |
2 |
в) Остаток после прокаливания (в виде сульфатов) в %%, не более .................. |
0,7 |
г) Растворимость в щелочном растворе........ |
Полная |
д) Интервал перехода окраски от желтой к красной в pH |
со
00 |
|
Внесен Министерством |
Утвержден Управлением |
Срок введения |
здравоохранения СССР |
по стандартизации 7/VI 1951 г. |
1/Х 1951 г. |
|
Переиздание |
И. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ И ОТБОР ПРОБ
2. Приемку и отбор проб производят по ГОСТ 3885-54. Общий вес отобранной пробы должен быть не менее 20 г.
111. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЙ
3. Определение содержания фенолового красного
а) Применяемые реактивы и растворы:
Аммиак водный по ГОСТ 3760-47, 5%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, 0,1 н раствор.
Натр едкий по ГОСТ 4328-48, 1 н и 0,1 н растворы.
Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, 0,2%-ный спирто-вый раствор.
Вода дистиллированная.
б) Применяемая аппаратура
Прибор для отгонки аммиака (см. чертеж) состоит из круглодонной колбы А (парообразователя), закрытой пробкой с проходящей через нее трубкой, отводящей пар, и предохра-
нительной трубкой. При помощи резиновых трубок и тройника колба А соединена с колбой В (по ГОСТ 3184-46, черт. 14) и воронкой Б, спуск с которой по резиновому соединению перекрыт металлическим зажимом. Колба В закрыта пробкой с проходящей через нее трубкой, подводящей пар ко дну колбы В, -и трубкой брызгоуловителя Г. Трубка, отводящая пары из брызгоуловителя, соединена с водяным холодильником Л, конец которого опущен почти до дна приемника Е.
в) Описание определения
1 г фенолового красного взвешивают с точностью до 0,0002 г, растворяют в 20 мл раствора аммиака, переливают раствор в мерную колбу ёмкостью 100 мл, доводят объем водой до метки и фильтруют.
20 мл фильтрата вливают в' колбу В прибора для отгонки аммиака (см. чертеж) и ведут процесс в следующей последовательности.
Нагревают воду в парообразователе А и, когда вода закипит, начинают нагревать содержимое колбы В.
Отгонку ведут в течение 15—20 мин., собирая погон в стакан. Чтобы убедиться в полноте отгонки свободного аммиака, 10 капель погона принимают в пробирку, в которую предварительно налито 10 мл воды, 0,1 мл раствора соляной кислоты и 1—2 капли раствора метилового красного. Если от 10 капель погона жидкость в пробирке сохраняет красную окраску, считают что аммиак отогнан.
В противном случае перегонку продолжают до полноты отгонки аммиака, убеждаясь в этом, как указано выше.
После отгонки свободного аммиака в приемник Е наливают 25 мл раствора соляной кислоты и ставят его под холодильник Д так, чтобы «конец холодильника был опущен в жидкость. Через воронку Б в колбу В вливают 10 мл 1 н раствора едкого натра и отгонку ведут в течение 30 мин., после чего конец холодильника, находящийся в приемнике, выводят из жидкости, обмывают его сверху водой, дают стечь еще 8—10 каплям погона (для промывания трубки с внутренней стороны) и отгонку прекращают.
Избыток кислоты в приемнике Е оттитровывают 0,1 н раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового красного.
Содержание фенолового красного в процентах (Л') вычисляют по формуле:
Y (V—г/,)-0,03544-100-100 17,72 (v-vx)
20 G
где:
v — объем точно 0.1 н раствора соляной кислоты, взятый в приемник, в мл;
Vi — объем точно 0,1 н раствора едкого натра, пошедший на титрование избытка кислоты, в мл;
G — навеска фенолового красного в г;
0,03544 — количество фенолового красного, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора соляной кислоты, в г;
4. Определение содержания влаги. 1 г фенолового красного взвешивают с точностью до 0,0002 г в тарированном стаканчике для взвешивания и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110°С до постоянного веса.
Содержание влаги в процентах (Х{) вычисляют по формуле:
v_(O1-G2)-100
j— — ,
где:
G — навеска фенолового красного в г;
Gi — вес стаканчика с феноловым красным до сушки в г;
G2 — вес стаканчика с феноловым красным после сушки в г.
5. Определение остатка после прокаливания (в виде сульфатов). I г фенолового красного взвешивают с точностью до 0,0002 г в тарированном тигле, смачивают 0,5 мл серной кислоты (ГОСТ 4204-48) и нагревают на песочной бане до прекращения выделения паров серной кислоты, после чего прокаливают на пламени горелки до постоянного веса.
Содержание остатка после прокаливания в процентах (Х2) вычисляют по формуле:
v, (G}-G2)-\ 00 --G '
где:
G — навеска фенолового красного в г;
G\ — вес тигля с остатком в г;
С/2 — вес тигля в г.
6. Определение растворимости в щелочном растворе. 0,1 г фенолового красного, предварительно растертого в ступке, взвешивают с точностью до 0,01 г, растворяют при перемешивании в 2,8 мл 0,1 н раствора едкого натра (ГОСТ 4328-48), переводят раствор в мерную колбу емкостью 500 мл, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки ц снова перемешивают.
Полученный раствор должен быть прозрачным, темнокрасного цвета и не содержать нерастворимого остатка.
7. Определение интервала перехода окраски производят по ГОСТ 4919-49 «Индикаторы. Растворы индикаторов для объемного анализа».
Если:
а) буферные смеси с pH = 6,4 и 6,6 одинаково окрашены в желтый цвет;
б) в буферной смеси с pH = 6,8 наблюдается первое изменение окраоки в сторону красного цвета;
в) с увеличением pH от 7,0 до 8,2 красный цвет буферных смесей становится интенсивнее;
г) буферная смесь с pH = 8,4 имеет преобладающий красный цвет, а буферная смесь с pH = 8,6 имеет одинаковую с ней окраску,
то считают, что феноловый красный соответствует стандарту.
IV. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА
8. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-54. Вид упаковки: Б-1; Б-3; Б-5; ПР-1; ПР-3; ПР-5. Группа фасовки I.
Замена
ГОСТ 3885-54 введен взамен ГОСТ 3885-50
Л133978. Стандартгнл. Сд в набор 3/Х 1955 г Подп. к печ. 107ХИ 1955 г. 0,375 п. л. Тир. 3000 Тип. «Московский печатник* Москва. Лялин пер. 6 Зак.З!12