ГОСТ 4599-61
Индикаторы. Феноловый красный (фенолсульфофталеин)

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. Феноловый красный должен соответствовать требованиям. указанным в таблице.

Наименования показателей Нормы 1. Оптическая плотность 0,001 ^-ного раствора фенолового красного, не менее .............. 0,85 2. Интервал pH перехода окраски от желтой к красной ......................... 6.8-8,4 3. Нерастворимые в этиловом спирте вещества в Н, не более ...................... 0.2 4. Потери при высушивании в не более...... 2 5. Остаток после прокаливания (в виде сульфатов) в %, не более...................... 0,2

И. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИИ

2.    Отбор проб производят по ГОСТ 3885-59. Общий вес средней отобранной пробы должен быть не менее 20 г.

3.    Определение оптической плотности 0,001%-ного раствора фенолового красного

а)    Применяемые реактивы, растворы и аппаратура

Буферный раствор при pH 11. Готовят следующим образом: 27 мл 0,05 м раствора буры смешивают с 973 мл 0,1 м раствора углекислого натрия.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, по ГОСТ 4517-48.

Натр едкий по ГОСТ 4328-48, 0,1 н раствор.

Натрий тетраборнокнслый (бура) по ГОСТ 4199-48, пе-рекристаллизованный, 0,05 м раствор.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-41, прокаленный при температуре 270°С, 0,1 м раствор.

Фотокол ори метр типа ФЭК-М, кюветы с толщиной коло-риметрируемого слоя 10 мм.

б)    Описание определения

0,05 г фенолового красного, предварительно растертого в ступке, взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 50 мл

раствора едкого натра, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают — раствор 1.

5 мл раствора 1, отмеренные при помощи пипетки с точностью до 0,02 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора буферным раствором до метки и перемешивают — -раствор 2.

Оптическую плотность раствора 2 измеряют по отношению к буферному раствору -в кюветах с толщиной колориметри-руемого слоя 10 мм по первому способу измерения, указанному в описании конструкции и методики -работы на фотоколориметре ФЭК-М, пользуясь светофильтром № 2 при длине волны 530 ммк.

Индикатор считают соответствующим стандарту, если оптическая плотность его раствора по отношению к буферному раствору будет не менее 0,85.

4. О п р ед ел ей и е интервала pH перехода окраски от желтой к красной

а)    Применяемые реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, по ГОСТ 4517-48.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-48, 0,1 м раствор. Готовят по ГОСТ 4919-49, п. 37.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199-48, 0,05 м раствор. Готовят по ГОСТ 4919-49, п. 33.

Смеси буферные с pH равными 6,4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8,8. Готовят по ГОСТ 4919-49, п. 42.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-51.

б)    Описание определения

0,04 г фенолового красного взвешивают с точностью до 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворяют в 25 мл спирта при нагревании (60—70°С) на водяной бане в течение 30 мин, накрыв колбу часовым стеклом. Охлажденный раствор доводят водой до метки.

В шесть тщательно вымытых, пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла и одинакового диаметра наливают по 5 мл буферных смесей, соответственно равных значениям pH 6,4; 6,6; 6,8; 8,4; 8,6; 8,8, и в каждую приливают по одной капле приготовленного раствора фенолового красного. Содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску на белом фоне.

Индикатор считают соответствующим стандарту, если: буферные смеси при pH, равном 6,4 и 6,6, будут одинаково окрашены в желтый цвет;

в буферной смеси при pH, равном 6,8, будет наблюдаться первое изменение окраски в сторону красного цвета;

в буферной смеси при pH, равном 8,4, будет преобладать красный цвет;

буферные смеси при pH, равном 8,6 и 8,8 будут одинаково окрашены в красный цвет.

5. Определение содержания нерастворимых в этиловом спирте веществ. 0,4 г фенолового красного взвешивают с точностью до 0,001 г и растворяют в стакане вместимостью 250 мл в 100 ,ил этилового спирта (по ГОСТ 5962—51, ректификованного) при нагревании на водяной бане при температуре 60—70°С в течение 30 мин, накрыв стакан часовым стеклом и не допуская кипения спиртового раствора. Затем в стакан прибавляют 100 мл горячей воды (60—70°С) и перемешивают. Содержимое стакана сразу фильтруют через доведенный до постоянного .веса стеклянный фильтрующий тигель № 3, промывают 100 мл 50%-«ого теплого раствора спирта и сушат при температуре 105—110°С до постоянного веса.

Содержание нерастворимых в этиловом спирте веществ в процентах (Л^-) вычисляют по формуле:

(0₂—C?j)-100

где:

С?2 — вес тигля с высушенным остатком в г;

G1 — вес пустого тигля в г;

G — навеска фенолового красного в г.

6. Определение потери при высушивании Около 1 г фенолового красного взвешивают с точностью до 0,0002 г и сушат в доведенной до постоянного веса бюксе в сушильном шкафу при температуре 135—140°С до постоянного веса.

Потери в весе в процентах №) вычисляют по формуле:

(G₂-G j)- 100

о

G₂ — вес бюксы с феноловым красным до высушивания в г;

G\ — вес бюксы с феноловым красным после высушивания в г;

G — навеска фенолового красного в г.

7. Определение остатка п-осле прокаливания (в виде сульфатов). 0,5 г фенолового красного взвешивают с точностью до 0,01 г, помещают в доведенный до постоянного веса (с точностью до 0,0002 г) фарфоровый тигель, смачивают 0,5 мл серной кислоты (по ГОСТ 4204-48) и нагревают-на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты, после чего прокаливают в муфеле до постоянного веса.

Содержание остатка после прокаливания в процентах (Х₂) вычисляют по формуле:

_х (Оз-^ЫОО ²    G

где.

(?2 — вес тигля с прокаленным остатком в г;

G1 —вес пустого тигля в г;

G —навеска фенолового красного в г.

III. УПАКОВКА И МАРКИРОВКА

8. Феноловый красный упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-59.

Вид упаковки: Б-1, Б-3, Б-5, Пр-1, Пр-3, Пр-5.

Группа фасовки I.

Стандартгиз. Сдано в наб. 23/IX 1961 г. Подп. к печ. 3/X 1961 г. 0.375 п. л. Тир. 8000

Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин пер.. 6 Зак 2184