МУ 4451-87
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилсульфоновых активных красителей: бордо 4 СТ, желтого 2 КТ, алого 4 КТ, желтого светопрочного 2 КТ, красно-фиолетового 2 КТ, красно-коричневого 2 КТ в воздухе рабочей зоны

Ииивмерство здравоохранения СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЭИЕРЕЯИО КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

22/1

Москва - 1988

Прилохенке 3

ПЕРЕЧЕНЬ учреждений, представившихнЧетодические указания по измерение кониентраиий вредннх веществ в воз духе.”

** ■ П/П! ; Наименование вещества •Учреждения, представив-!шис Методические указания I ! ! _ _2_ ! 3 I аиенафтен НИОПИЕ,Донецкий мединститут 2 3,3-диметклбутанон-^ (пинаколин) НИИ химии АН УзССР 3 дисульфан НИИ лексредств 4 I, I-д и( 4-х лорфе кокс и)-3,3-д ш е т илбу-танон-2 НИИ хшии АН УзССР 5 изобутиронитрил Волгоградская обл.С5С 6 3-изоиианотолуол Горьковский НИИ ГТиПЗ 7 красители активние хлортриазиновые НИОПИЕ 8 красители винилсульфоновые НИОПИЕ 9 красители дисперскче автрахиноновые НИОПИЕ 10 красители триарилметановыв НИОПИЕ II красители фталоцианииовые НИОПИЕ 12 крезидин НИОПИЕ 13 натрия гидрокарбонат Донецкий НИИ ГТиПЗ 14 натрий монохлоруксусвый Уфимский НИИ ГТиПЗ 15 натрисгая соль полифталоцианина кобаль та - Уфимский НИИ ГТиПЗ 16 рибофлавин НЩ яекередетв 17 L -сорбоза НИИ ГТиПЗ АМН СССР IB сульфазин, сульфадиазин серебра,уро-сульфан НИИ лексредств 19 сульфантрол НИИ лексредств 20 I,2,4-триазол НИИ хииии АН УзССР 21 триэтилфосфат Львовский мединститут

134

_i_«__________г__________i____з_____

22    1-хлор-3,3-дииетилбутанон-г    НИИ хшии АН УзССР

23    1,4-хлорфенокси-СЗ,Э-диметилбутанон-г) НИ1Т хкдии АН УзССР

2* 1-хлор(4-хлорфенокси)-3,3-дииетил-    НИИ хинин АН УзССР

бутанон-2

25 иианаиид кальция    Армянский    НИИ    ГТиИЗ

135

Приложен*»* Ч

Пеиества, определяемые по ранее утвержденный и опубликованный Методический указаниям

__Наииеновакке ведеств ______ 1,1,5 -тр иг идропсрТ то ран илакрилат I,1-д игидроперфтораиилакрилат 1,1,7 -тригидроперфторгептилакрилат I, I -д иг идр one р: торге п тклакр плат

I Методические. Указ апид___ !!У на фотометрическое определение -фтоеорганич еских соединений в воздухе, M..I99I.C.I87 (переизданный сборник МУ.вып. 1-5; коэффициент пересчета с фтора 1,88 коэффициент пересчета с фтора коэффициент пересчета с фтора 1,69 коэффициент пересчета с фтора

---

136

Указатель определяемых веществ

Аиенафтен 3 Гидрокарбонат натрия 7 3,3-дшетилбутанон-2 12

6,7-дшет нл-9-( Д-1 -рибмтил)изоа лл оксазин (рибофлавин) 16 Дисульфан 22

Х,1-ди(^-хлорфенокси)-3,3-д1ыетилбутанон-2(дихлорфеиокеипикаколин)2б взобутиронитрил ЗТ

Э-изоииакотолуол (и-толилизоииаиат) 35 Храсители: активные винилсульфоновые Ms

активный красно-фиолетовый 2КТ ММ активные хлортиазивовые 65 дисперсные антрахиноновые МО дисперсный прочный келтый 2Х ММ основные триарилиетановые 5М фталоцианиновые 60 Хрезидин ТО

Яовохлоруксусный натрий 76 Натриевая соль пол^талоцианина кобальта 81 L -сорбоза. 86 Цукьфадиаэин серебра 92 Суяьфазин 92 Сульфантрол 97 1,2,^-триазол 101 Тризтилфосфат ПО Тросульфан 92

1-*яор-3,3“Дииетилбутанон-2 1C 1-С«-хлорфенокси)-3,3-диыетилбутакон-^ 120 1-хлор-(4-хлорфе нокс и) -3,3 -д «ы е тилбутанон-2 120 фввакяд кальция J26

m

СОДЕРДАН ИЕ

стр.

1.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций аценафтена в воздухе рабочей зони.....3

2.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций гидрокарбоната натрия в воздухе рабочей зонн. .........................7

I. ?!етодические указания по фотометрическому измерению концентраций Э.Э-дииетилбутанона-2 в воздухе рабочей

зон»..........................12

4. Методические указания по флуорииетрическому измерению концентрации 6,7-дим етил-9-(Д-1-рпбитил)изоаллоксази-

на (рибофлавина) в воздухе рабочей зовы........Х8

$. Методические указапия по спектрофотометрическоиу из

мерена: ронзеятрапп* дисульфана в воздухе рабочей зоны. 22

6.    Методические указания по газохроматографичесхому из меренге концентрами* 1,1-дк(^-хларфенокси)-3,3-дш<*тклбу-танона-гСдихлор-’еноксипинаколика) в роздухр рабочей зонн.26

7.    Методические указания по гаэохтчматографическоиу измерению концентраций изобутирояитрила в воздухе рабочей зонн. 31

8.    Методические указания по фотометрическому измерен газ кон

центраций 3-изо'.'иаиотолулла (и-толюпзопианзта) в воздухе рабочей гонк ....................35

S. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций дисперсннх антрахиноновнх красителе! в воздухе рабочей зона................-    *0

138

10. Методические указания по фотометрическому измерен™ концентраций красителей активного красно-фиолетового 2КТ и дисперсного прочного желтого 2К при сониестном присутствии в воздухе рабочей зоны................44

II* Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилсульфоиоЕЫХ активных красителей: бордо 4 GT, желтого 2 КТ, алого 4 IT, желтого светопрочного 2 КТ, красно-фиолетового 2 КТ, красно-коричневого 2 КТ в воздухе

рабочей зоны ....................... 48

12. Методические указания по сяектрофотометричсскому измерению концентраций основных тртрилметацовнх красителей (основного фиолетового К, основного синего К, основного, ярко-зеленого сульфата, озимого ярко-зеленого оксалата)

в воздухе рабочей зоны .................. 54

D. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций водорастворимых фталоцианиновых красителей в

воздухе рабочей зовы ..... ......... .....60

14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций активных хлорфеазивовых красителей в воздухе рабочей зоны .......... ............. 65

15. Методические указания по газохроматографическоиу измерение концентрации крезидина в воздухе рабочей зоны. . . . . 7о К. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлоруксусного натрия в воздухе рабочей зоны. 76 17. Методические указания по спектрофотометрическшу измерению концентраций натриевой соли полифталоцианина кобальта в воздухе рабочей зоны...................81

139

{8. Методические указания по газохрокатографическому измерении

концентраций L-сорбозы в воздухе рабочей зоны ....... 86

19.    Методические указания по фотометрическому измерении конъентра-

ций сульфазина, сульфадиазина серебра, уросульфана в воздухе рабочей зоны........................92

20.    Методические указания по спектрофотометрическому измерении

концентраций сульфантрола    в    воздухе    рабочей    зоны. ...... 97

21.    Методические указания по газохроиатографическому и хромато

графическому из мерен ив концентраций 1,2,4-триазола в воздухе рабочей зоны .......................101

22.    Методические указания по газохроматографическоиу измеренив

концентраций триятилфосфата    в    воздухе    рабочей    зоны .....ПО

23.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций 1-хлор-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны..........................И5

24.    Методические указания по газохроиатографическому измерению кониентрапкй I -С Ч-хл орф ен оке и) -3,3 -д ш е т ил бу тано на -2 и 1-хлор-

С4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны.120

25.    Методические указания по фотометрическому изиерен;ш концентрации цианамида кальция в воздухе рабочей зоны . . » •

Приложение .........................

Приложение 2........................

Приаогение .........................^

Т35

Приложение 4.................... • • • *

Указатель определяемых .....................*    ^

Г -    ^от-    п. л.^АГэак.

Тидоррафпя Министерства здравоохранения СССР

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических смвций и санитарных лабораторий на промышленных предприятиях при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабо-чй зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства адравоохран ения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия Фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (1Щ}-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигие-нических мероприятии, установления необходимости использования средств индивидуально защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный шпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12,1,005-76 "ССБТ.Воздух рабочей зош. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12,1.016-79 "ССВГ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ” и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательны?,-л при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И .Муравьева, Г. А. Дьякова, К.М.Грачева,

В.Г.Овечкин.

Настоящие методические указания разрешается размножить в необходимом количестве экземпляров.

*fo

’^зеря.ш"

■Замеобитель Главного Го-

суд

>' 1л** декабря___Ш7 г.

• К 4451-87

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЯ ЧИ1ШСУЛЮОНОВЫХ АКГИВНЬК КРАСИТЕЛЕЙ: БОРДО 4 СГ. ЖЕЛТОГО 2 КГ, АЛОГО 4 ОТ, ЖЕЛТОГО СВЕТОПРОЧНОГО 2 КГ. КРАСНО-ФИОЛЕТОВОГО 2 ОТ, КРАСНО-КОРИЧНЕВОГО 2 ОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Кпаситель активный бордо 4 СГ. Медный комплекс 3,6,8-трисульфо--1-0ксинафталин-2-азо- [-2*-о кси-5*-сул ьфото ксиэтилсул ьфо нил^ -бензола тетранатриевая соль.

М.м.

916,48

^С18^Н12°18*^'5^С<'^4

Активный бордо 4 СТ - порошок темно-коричневого цвета, хорошо растаории в воде (не менее 80 г/л).

Краситель активный желтый 2 ОТ. 2-метил-5-сульфоток.сиэтилсуль-^ркил-бензол-азо- СУ -метил- 1'-(4"«сульфофенил)у пиразолом 5, ди-натриевая соль.

50

Активный алый ЙТ - порошок красного цвета, хоропо растворим в воде (не менее 100 г/л).

Краситель активный красно-фиолетовый 2 КТ. Медный комплекс 3, б-ди суль$ю-Й?нацетилвминонафтвлии- 2-взо- С2 ^#-о кси-5*-сулъфо-токсиэтилсульфонил^ - бензола, тринатриевая соль.

А О

о— Си —0    уНСОСН,

SOcCUcCHcOSOjHl    _{м    м>}

315,13

^С20^Н1б⁰1бА^3^4^ ^йЗ^Си

Активный красно-фиолетовый 2 КТ - порошок темно-фиолетового цвета, хорошо растворим в воде (не менее 70 г/л).

Краситель активный красно-коричневый 2 XT. Медный комплекс З-сульфо-7- ^V-карбоксифенил/ -аыино-L-o ксинафтплии-2-азо--окси-5 -сульфотоксиэтилсульфонил^ -бензола, динатриевая соль.

Активный красно-коричневый 2 КГ - порошок темно-коричневого цвета, хорошо растворим в воде (не менее 100 г/л).

л

В воздухе красители находятся в виде аэрозолей, красители действуют на нервную систчг/у, паренхиматозные органы. Обладают умеренно раздражаюцим действием на кожные пок]ювн и слизистую глаз.

1Щл-2 мг/м³.

ларактеристика метода.

Определение основано на измерении оптической плотности растворов активных кг>асителей в воде при длинах волн: бордо 4 СТ- 040 т •-гелтого 2 КТ- 403 нм; красно-фиолетового 2 КТ- 540 нм; члого 4 дГ-506 нм; желтого светопрочного 2 КТ- 450 нм; красно-коричневого 2 КТ-545 нм.

Нижний предел измерения концентрации красителей в фотометрируемом растворе составляет 4 wr/мл.

Нижний предел измерения красителей в воздухе I ur/м³ (при отборе 40 л воздуха).

Лиапазо.ч иэмв]«емых концентраций I,G-I0 кг/и?.

Сумарная погрешность не превышает 15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб^1 час.

Приборы и аппаратура, посуда.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кварцевая кювета о толщиной поглощающего свет слоя 10 ми

ИЛИ 20 №1.

фильтры А'аД-ВИ-20, ТУ 95743-80.

Фильтродержатели.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-60, вместимостью-I0-X5 мл.

Стаканы стеклянные, ГОСТ 10334-72, вместимостью 50 мл.

Боксы стеклянные, ГОСТ 7ХЬ2-54.

Пипетки, ГОСТ 20252-74, вместимостью 5-10 мл, с ценой деления 0,1-0,05 мл.

Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ X770-74.

Весы аналитические.

52

Реактивы и растворы

Активные красители: бордо 4 СТ, ТУ 6-I4-I938031; желтый 2 КТ, ТУ ь-14-733-22; красно-фиолетовый 2 КТ, ТУ 6-I4-50-8I; алый 4 лЛ*, ТУ 6-14-Т9-38I-8I; желтый светопрочный 2 КТ, ТУ 6-14-798-32; красно-квпячневым 2 КТ, ТУ 6-14,

Стандартный раствор №1, содержащий 0,4 мг/мл красителя, готовят растворением 40 мг вещества в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение 5 суток.

Стандартный раствор £2, с содержанием красителя 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора J6I. Раствор устойчив в течение 5 суток.

Отбор проб воздуха.

Воздух с помощью аспирационного устройства со скоростью ХО л/мин протягивают через фильтр АФА-ВН-20, помещенный в фильтродержатель. Дли определения красителей на уровне 1/2 ПДК необходимо отобрать 40 ж. воздуха.Пробы могут храниться в закрытых бюксах в течение двух недель.

Подготовка к измерению.

Для построения,градуировочного графика готовят расч-воры согласно шкале стандартов:

Таблица ю

Шкапа градуировочных растворов

й стан Стандартный Дистиллированная Содержание дарта раствор .42, вода, красителя. мл мл мкг 1 X 9 40 2 2 3 80 0 4 6 160 4 6 4 240 5 8 2 320 6 10 0 400

53

Подготовительные градуировочные раствори перевешивает •/ измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длинах волн: бордо 4 СТ- j‘\(j нм; гелтый 2 КТ- 408 нм; желтый светопрочный 2 "Т-450 нм; алым 4 >..Т- 506 нм; кгАСНО-фиолетовый 2 КТ- 540 им; ^!,раско-коричневый 2 .Т- 045 нм.

Измерение проводят в кварцевой кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 *:м по отношению к контрольному раствору (вода), не содержащему определяемых красителей.

Строят градуировочный грялик следующим образуй: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в ккг). Проверка градуировочного графика проводится I раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стаканчик, обрабатывают 10 мл воды, оставляют на 5-10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Оптическую плотность полученного раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным, который готовят одновременно v аналогично пробе. Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации.

Концентрагаю вещества "С" в воздухе (в 'кг/\?) вычисляют по Формуле:

р _ (X * й>___ -р-р

g . v ’ ^ГДе

С\ -содержание красителей в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг.

& -общий объем раствора пробы, ул.

t5-объем раствора пробы, взятый для анализа, мл.

V-объем воздуха (в л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. приложение I).

131

ПРИЛОЖИВ I Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (теипература 20°С, давление 760 мм рт.ст..) проводят по следуорей форлуле:

ЛГ- (273*20)- р V " С 273 * tTJ * /0X33    •    ^r*^e

У1 - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа <101,33 кПа « 760 мм рт.ст.);

- температура воздуха в месте отбора пробы,

Для удобства расчета У следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлен® 760 мм рт.ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.